转移催化法合成苯甲酸苄酯的研究

主要研究了由苯甲酸钠和氯化苄通过相转移催化法合成苯甲酸苄酯,考察了几种季铵盐类相转移催化剂的亲核取代反应性能。实验表明：季铵盐类相转移催化剂四丁基碘化铵（（C4H9）4NI）对合成苯甲酸苄酯反应的催化性能较好,在原料配比（苯甲酸钠：氯化苄）为1：1．3,反应温度110℃,反应时间2.5-3.0h,催化剂用量为苯甲酸钠的6％,体系pH值为5-6时,苯甲酸苄酯的产率超过了90％。     

微波辐射相转移催化合成苯甲酸苄酯

采用微波辐射反应技术,利用相转移催化剂,将苯甲酸转化为苯甲酸钠后,在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成苯甲酸苄酯。结果发现,当微波输出功率为350W,辐射时间为3min,相转移催化剂为四丁基溴化铵(TBAB),苯甲酸钠与氯化苄配比为1 0:1 6(mol/mol)、与TBAB配比为25 0∶1 3(mol/mol)时,收率可达99 9%。     

相转移催化法合成对羟基苯甲酸苄酯的研究

用相转移催化法,以对羟基苯甲酸钠和氯化苄为原料,合成对羟基苯甲酸苄酯.     

相转移催化合成乙酸苄酯

以氯化苄和三水合乙酸钠为原料,正丁醇为溶剂,十六烷基三甲基基溴化铵(CTAB)为相转移催化剂合成乙酸苄酯,该反应最佳反应条件是∶n(氯化苄)∶n(三水合乙酸钠)∶n(CTAB)为1∶1.3∶0.03,正丁醇的用量为15 m l(氯化苄为0.1mol时),反应温度为120℃左右,回流1.5h,乙酸苄酯的产率达90.6%。     

相转移催化合成乙酸苄酯

本文利用相转移催化剂TEBAC催化合成乙酸苄酯,最佳反应条件如下:氯化苄∶乙酸钠∶TEBAC=1∶2∶0.04,反应温度为110~115℃,反应时间为3h,酯收率达86.7%。实验证明,相转移催化合成对该酯化反应是高效,低成本和实用的方法。     

相转移催化法合成乙酸苄酯

研究了以季铵盐或叔胺为相转移催化剂,分别以丙酮、乙腈为溶剂,由乙酸钾和氯化苄合成乙酸苄酯,产率可达96%。     

对-羟基苯甲酸苄酯合成方法的改进

用对 羟基苯甲酸和氯化苄为原料 ,以二甲基亚砜 (DMSO)为溶剂 ,采用改进工艺合成对 羟基苯甲酸苄酯。结果表明 ,n(酸 )∶n(氯化苄 ) =1 0 0∶1 6 0 ,反应温度 134℃ ,反应时间 3 5h ,产率达 96 4 % ,产品质量分数 99%     

相转移催化氧化法合成硝基苯甲酸

研究了季铵盐 A- 1催化高锰酸钾氧化邻、对硝基甲苯 ,合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性 ,催化剂用量、反应温度、反应时间、KMn O4 用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件 ,即以季铵盐 A- 1为相转移催化剂 ,高锰酸钾与硝基甲苯摩尔比为 2 .5∶ 1 ,反应温度为 95°C,反应时间为 3h,在中性条件下进行反应 ,邻位、对位产物收率分别可达 95 %、92 %。实验表明 ,季铵盐 A- 1对于高锰酸钾氧化硝基甲苯合成硝基苯甲酸的反应 ,是一种优良的相转移催化剂     

两种新型水溶性杯[4]衍生物的合成与催化性能

合成了下沿带磺酸基的两种新型水溶性杯芳烃衍生物4和5,用红外、核磁与质谱表征确证了它们的结构与构象。以氯化苄和硫氰酸钾的亲核取代反应为催化体系研究了它们的催化性能,结果表明它们均具有很好的水相催化能力,最佳的催化条件为摩尔比n(对硝基氯化苄)∶n(硫氰酸钾)∶n(催化剂)=1∶3∶0.009,80℃下反应3 h,硫氰酸苄酯产率可达近90%。     

TEBAB应用于诺氟沙星氯乙基化衍生物的合成研究

以1,2-二氯乙烷和诺氟沙星为原料,TEBAB(三乙基丁基溴化铵)为相转移催化剂合成一种新型的、未见报道的诺氟沙星N-4′位氯乙基化衍生物,并测试了其抗菌活性。考察了反应温度、物料比和反应时间对该合成反应产率的影响。实验表明,当反应温度为70℃,n(诺氟沙星)∶n(二氯乙烷)=1.0∶1.4、反应时间为3h时,相转移催化剂TEBAB为0.2g,NaOH溶液质量分数5%,反应产率为72%左右。测试了新型的季铵盐类相转移催化剂TEBAB的活性。实验证明,新型季铵盐类相转移催化剂TEBAB的催化效果较好,活性较强。最后,经熔点测定和红外光谱表征确证合成产物为目的物,且产品抗菌活性较诺氟沙星有所提高。