Use of electron spin resonance for the determination of staling of roast coffee in polyethylene bag packs

Summary Arabica roasted beans packed in polyethylene bags were investigated at intervals by chemical analysis (acidity index) and by electron spin resonance (ESR) over a period of 30 days. The ESR measurements were repeated on the same samples after being exposed to air over a period of 30 days. Simultaneously, the acidity index of beans in an open bag was determined at regular intervals. ESR studies were also performed on ground beans, which were maintained in contact with air in two different containers. For all samples, the ESR intensity decreased as a function of time, whereas the acidity index increased simultaneously. The rate of change depended upon the treatment of the sample as well as on the storage time in the bag. On the basis of the ESR results an ageing velocity is defined, which allows for the quantification of the staling of roast coffee.

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Elektronenspinresonanz-Untersuchung des Alterungsprozesses von Röstkaffee in Polyäthylen-Verpackung

Zusammenfassung Kaffeebohnen der SorteArabica wurden unmittelbar nach der Röstung in Beuteln aus Polyäthylen verpackt. In Abständen von 30 Tagen wurde jeweils eine Packung geöffnet und der Säuregrad und die Elektronenspinresonanz (ESR) der Kaffeebohnen untersucht. Die ESR-Messungen wurden an den gleichen Proben nach 30 Tagen offener Lagerung wiederholt. Außerdem wurde in regelmäßigen Intervallen der Säuregrad von Bohnen aus der zuerst geöffneten Packung bestimmt. ESR-Untersuchungen erfolgten auch an gemahlenen Kaffeebohnen, die in verschieden großen offenen Behältern gelagert wurden. Bei allen Proben wird eine Abnahme der ESR-Signalintensität mit der Zeit beobachtet, die mit einer Zunahme des Säuregrades verbunden ist. Die Änderungsrate hängt sowohl von der Vorbehandlung der Proben, als auch von der Lagerungsdauer ab. Auf der Basis der ESR-Ergebnisse wird eine Alterungsgeschwindigkeit definiert, die es erlaubt, den Alterungsprozeß des gerösteten Kaffees zu quantifizieren.

     

Nonenzymatic browning induced by gamma-irradiation in model system Part IV. Three components system consisting of fructose, alanine and phenylalanine

Summary The effect of irradiation on the nonenzymatic browning reaction in the model system consisting of 0,03M-fructose, 0.01M-alanine and 0.01M-phenylalanine in aqueous solution was investigated. The loss of phenylalanine and fructose after irradiation, due to their high reactivity towards radical species of water radiolysis was greater compared with alanine. The heating of preirradiated solution caused only a slight decrease in the concentration of substrates. The characteristic absorption spectra for only irradiated and for irradiated and heated solutions were recorded. The heating produced a chromophore with a broadened absorption maximum about 285 nm. Two unidentified Amadori type compounds which gave positive response to ninhydrin were found by amino-acid analysis.

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Durch -Strahlung induzierte nichtenzymatische Bräunung im Modell-System Teil IV. Dreikomponentenmodellsystem aus Fructose, Alanin und Phenylalanin

Zusammenfassung Es wurde der Einfluß von -Strahlen auf die nichtenzymatische Bräunung im Dreikomponenten-Modellsystem, bestehend aus 0,03m-Fructose, 0,01m-Alanin und 0,01m-Phenylalanin in wäßriger Lösung untersucht. Der Verlust an Phenylalanin und Fructose nach der Bestrahlung war größer als bei Alanin wegen dessen größerer Reaktivität zu den Radikalen der Wasserradiolyse. Beim Erhitzen von bestrahlten Losungen wurde eine Abnahme in der Konzentration von Substraten beobachtet. Es wurden die charakteristischen Absorptionsspektren von lediglich bestrahlten und von bestrahlten und gleichzeitig erhitzten Lösungen aufgenommen. Beim Erhitzen wird ein Chromophor mit breitem Absorptionsmaximum bei ungefähr 285 nm, gebildet. Es wurden zwei nichtidentifizierte Amadoriprodukte mit positiver Ninhydrin-Reaktion bei den Aminosäureanalysen gefunden.

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For part 3 see [8]     

Zur Hydroxyprolinbestimmung in Lebensmitteln II. Farbbildung des extrahierten Hydroxyprolin-Oxydationsproduktes in Isobutanol

Zusammenfassung Durch Extraktion der bei der Oxydation von Hydroxyprolin mit H₂O₂ gebildeten Pyrrolcarbonsäure mit Isobutanol kann die Farbbildung mit p-Dimethylaminobenzaldehyd mit größerer Ausbeute und störungsfrei durchgeführt werden. Der für die Gleichgewichtseinstellung erforderliche Reagensüberschuß kann wesentlich reduziert werden.

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About the hydroxyproline determination in foods II. Colour formation of the extracted hydroxyproline-oxidation product in isobutanol

Summary Pyrrol-carbonic acid, formed by oxydation of hydroxyproline with hydrogenperoxide, is extracted with isobutanol. The following simultaneous decarboxylation and reaction with p-dimethylaminobenzaldehyde can bring greater yield and can be carried out without interference. The excess of reagent necessary to reach equilibrium, can be lowered.

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Auszug aus der Dissertation von Fritz Niermann: Untersuchungen zur Ehrlichschen Reaktion als Grundlage der Hydroxyprolinbestimmung in Lebensmitteln. Technische Universität München 1973 (Promotionstag 30. Juli 1973).     

Fluorescence formation during albacore (Thunnus alalunga) thermal processing

Summary Lipid damage during albacore processing was investigated by following fluorescence formation at four different excitation/emission wavelength maxima and brown colour development. Analyses were made on aqueous and organic extracts, as well as in dipping oil samples. A fluorescence shift to higher wavelength maxima was observed as a result of processing. At the same time a marked increase in browning was obtained. The most energic sterilization treatment showed the highest damage and fluorescence shift to higher wavelength maxima.

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Fluorescenz-Entwicklung während der Wärmebehandlung von Albacore (Thunnus alalunga)

Zusammenfassung Lipidschäden während der Verarbeitung von Albacore (Thunnus alalunga) wurden durch die Entwicklung von Fluorescenz (Maximum vier verschiedener Wellenlängen) und Bräunung untersucht. Analysen wurden mit wäßrigen und organischen Extrakten sowie Ölmustern durchgeführt. Als Ergebnis des thermischen Prozesses wurde eine Fluorescenzverschiebung zu höheren Wellenlängenmaxima offenbar. Gleichzeitig nahm die Bräunung zu. Daher zeigte die höchste Sterilisationstemperatur die größten Schäden und Fluorescenzverschiebungen zu höheren Wellenlängenmaxima.

     

Acetals-induced strength increases and lower resin content in MUF and PE wood adhesives

Acetals such as methylal and ethylal are shown to be particularely effective additives in improving strenth of wood boards bonded with melamine-urea-formaldehyde a(MUF) resins and they show some appreciable effect on other resins, too, particularely PF resins. The thermomechanical analysis and laboratory particleboard results reported show that acetals allow a considerable decrease in resin loading, and thus for MUFs also in melamine content, on the bonded wood panel and this at parity of performance.

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Durch Acetale erreichter Anstieg der Festigkeit und niedrigerer Harzanteil in MUF- und PE-Klebern

Zusammenfassung Acetale wie Methylal und Ethylal erwiesen sich als besonders effektive Kleberzusätze. Sie erhöhen die Festigkeit von Platten, die mit MUF-Harzen gebunden sind. Sie zeigen auch bei anderen Harzen einen wünschenswerten Effekt, vor allem bei PF-Harzen. Thermomechanische Analysen und Ergebnisse der Herstellung von Laborplatten werden vorgestellt. Sie zeigen, daß Acetale eine erhebliche Verringerung der Harzanteile in den gebundenen Platten ermöglichen, und daß für MUF-Harze auch der Melamin-Anteil gesenkt werden kann, und dies bei gleichbleibender Festigkeitsqualität.

     

Eisenbestimmung im Wein

Zusammenfassung Zur Eisenbestimmung in Rot- und Weißweinen wurde eine Ionenaustauschermethode entwickelt, bei der der mit Salzsäure angesäuerte Wein durch eine mit Wasserstoffionen beladene Kationenaustauschersäule gegeben wird. Wenn die Konzentration an Salzsäure im Wein auf 0,3–0,5 mol/l gebracht wird, werden die im Wein vorhandenen Komplexverbindungen abgebaut und das Eisen sorbiert quantitativ an das Harz. Aus der Säule kann das Eisen mit Leichtigkeit mittels 3 n-Salzsäure wieder verdrängt werden.Das Eiseneluat wird nach Pufferung mit Natriumacetat auf p_H 4 in einer Alkohol-Wasserlösung mittels 4,7-Diphenyl-1,10-phenantrolin spektrophotometrisch analysiert. Bei einer Wellenlänge des Absorptionsmaximums von 531 m wurde mit diesem Reagens im genannten Lösungsmittel als molarer Extinktionskoeffizient des Eisens der Wert 21700 gemessen.Beim Naßverbrennungsverfahren werden die organischen Verbindungen des Weines mit konzentrierter Schwefelsäure zerstört, wobei zur Beschleunigung der Oxydation Wasserstoffperoxyd zugesetzt wird. Zur spektrophotometrischen Bestimmung wird der Eisen(II)-Komplex des 4,7-Diphenyl-1,10-phenantrolins mit Chloroform extrahiert. In der Chloroform-Alkohollösung wurde mit dem genannten Reagens als molarer Extinktionskoeffizient des Eisens der Wert 22200 gemessen, wobei das Absorptionsmaximum bei der Wellenlänge 531 m lag.Vergleichende Untersuchungen zwischen der Ionenaustauscher- und der Naßverbrennungsmethode wurden sowohl mit Rot- als auch mit Weißweinen durchgeführt. Die Eisengehalte der Proben schwankten zwischen 2 und 12 mg/l Fe. Die statistische Auswertung der Analysenresultate zeigte, daß beide Methoden von ein und demselben Wein im Mittel die gleichen Eisenwerte ergaben, so daß die Methoden insofern einander entsprechen. Wenn die beiden Verfahren aber nach der Größe ihrer jeweiligen Grundstreuung beurteilt werden, stellt man fest, daß die Grundstreuung der Ionenaustauschermethode wesentlich kleiner ist als diejenige des Naß-verbrennungsverfahrens, d. h. das Ionenaustauscherverfahren gibt bei einer mittleren Abweichung der Einzelbestimmung von 2,9% (3s) gleichmäßigere Werte, während entsprechend für das Naßverbrennungsverfahren eine Schwankungsbreite von 11 % erhalten wurde. Ein weiterer bemerkenswerter Vorteil der ersten Methode ist, daß die Konzentrierung für die spektrophotometrische Messung einfacher und ohne störende Nebenreaktionen durchgeführt werden kann, auch bei kleinen Eisenmengen. Infolgedessen kann die eigentliche spektrophotometrische Messung immer in der Nähe des optimalen Konzentrationsgebietes durchgeführt werden und die Extinktionen mit den bekannten Eisenlösungen verglichen werden, wodurch die Meßgenauigkeit zunimmt und die Resultate zuverlässiger werden. Aus dem gleichen Grund stellt auch das Ionenaustauscherverfahren keine übermäßigen Anforderungen in bezug auf die Eisenverunreinigungen der verwendeten Reagentien, was besonders beim routinemäßigen Arbeiten von nicht zu unterschätzender Wichtigkeit ist.     

Gaschromatographische Untersuchungen von Fusel?len aus verschiedenen G?rprodukten

Zusammenfassung Eine Zusammenstellung der konventionellen Fuselölbestimmungsmethoden aus der Literatur zeigt, daß das Problem der qualitativen und quantitativen Trennung und Bestimmung eines Gemisches von höheren Alkoholen, wie es sich bei der Fuselölanalyse stellt, erst mit der Entwicklung der Gaschromatographie eine befriedigende Lösung gefunden hat. Der große Vorteil dieser modernen Trennmethode beruht vor allem darauf, daß neben der Abtrennung immer auch eine verhältnismäßig einfache und sichere Identifikation und genaue quantitative Bestimmung der einzelnen Komponenten erhalten werden kann.Eigene gaschromatographische Untersuchungen haben gezeigt, daß sich mit Diäthyl-d-tartrat und Dioctylsebacat auf Celite als Säulenfüllung sämtliche isomeren aliphatisehen Alkohole von C₁ bis C₅, mit Ausnahme des 2,2-Dimethyl-l-propanols, erfassen lassen. Insbesondere werden die im Hinblick auf die Fuselölanalyse interessierenden höheren Alkohole befriedigend aufgetrennt. Im weiteren konnte festgestellt werden, daß bei allen zur Prüfung herangezogenen Alkoholen zwischen Bandenfläche und Menge aufgetragener Substanz direkte Proportionalität herrschte, was die quantitative Bestimmung der Einzelkomponenten wesentlich erleichtert. Ferner wurde ein Anreicherungsverfahren für die in alkoholischen Getränken in nur verhältnismäßig geringen Mengen auftretenden Fuselölalkohole angegeben. Das erwähnte Konzentrierverfahren hat die Abtrennung der flüchtigen von den nichtflüchtigen Substanzen, die Gewinnung des Alkoholgemisches aus der wäßrigen Phase und schließlich die Eliminierung des in starkem Überschuß vorhandenen Äthanols zum Ziel.Versuchsstation Schweiz. Brauereien, Zürich.     

Application of polyuronides for removing heavy metals from vegetable oils

Summary Laboratory experiments have been carried out for the removal of heavy metals from hydrogenated vegetable oils using hydrated polyuronides (degree of swelling from 4 to 12.8 ml/g) such as alginic acid, pectic and pectinic acids. The effect of the type of polyuronide, degree of esterification and oil treatment on the degree of demetalization has been studied. It has been shown that with increase in the degree of esterification of the polyuronide the efficiency of demetalization decreases. The second and third treatment of the hydrogenated oil with pectinic acid resulted in a high degree of heavy metal removal. The possibility of efficient demetalization of hydrogenated oils by treatment with water solutions of pectinic acids has also been demonstrated. The degree of metal ion removal increases with decreasing concentration of pectinic acids in the water solution.

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Einsatz von Polyuroniden zur Entfernung von SchwermtaUen aus pflanzlichen Ölen III. Einsatz von Alginsäure, Pecto- und Pectinsäuren zur Entmetallisierung von hydriertem Sonnenblumenöl

Zusammenfassung Es wurden Laboruntersuchungen zur Entfernung von Schwermetallen aus hydrierten pflanzlichen Ölen mit hydratisierten Polyuroniden (Quellungsgrad von 4 bis 12,8 ml/g) wie z. B. Alginsäure, Pecto- und Pectinsäuren durchgeführt. Es wurde der Einfluß des Polyuronids, des Veresterungsgrades und der Bearbeitungsart des Öles auf den Entmetallisierungsgrad verfolgt. Es wurde gezeigt, daß mit dem Veresterungsgrad des Polyuronids die Entmetallisierung herabgesetzt wird. Bei einer zwei- und dreifachen Bearbeitung des hydrierten Öles mit Pectinsäure wird die Entferung der Schwermetalle weitgehend erreicht. Es wurde auch die Möglichkeit für eine effektive Entmetallisierung von hydrierten Ölen durch Bearbeitung mit wäßrigen Lösungen von Pectinsäuren bewiesen. Der Grad der Entfernung der Metallionen erhöht sich mit einer Verringerung der Konzentration der Pectinsäuren im Wasser.