形核剂对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程的影响

采用差热分析(DTA),X射线衍射分析(XRD),扫描电镜(SEM)等分析手段研究了 TiO₂和TiO₂+ZrO₂两种形核剂对Li₂O-Al₂O₃-SiO₂(LAS)系微晶玻璃的形核和晶化的影响. 结果发现,样品经过不同温度的预形核处理后,采用TiO₂单一形核剂,晶化峰值温度和晶化峰 高度的变化较大,而采用TiO₂+ZrO₂复合形核剂,晶化峰值温度和晶化峰高度的变化较小. 当形核时间为2h,两种形核剂样品的最佳形核温度分别为745和760℃.晶化后均可得到纳米 结构的β-石英石固溶体晶相,其中采用TiO₂+ZrO₂复合形核剂样品的晶粒更细小.研究表 明采用复合形核剂的LAS微晶玻璃的形核过程对温度的敏感性小,有利于对形核过程进行控 制,同时形核效率高.     

晶核剂及热处理对锂铝硅系微晶玻璃晶化和性能的影响

采用差热分析法研究了LAS玻璃的析晶动力学,讨论了4.5wt%TiO2和2wt%TiO2 2.5 wt% ZrO2两种晶核剂对该系统玻璃晶化过程的影响.通过正交实验确定了玻璃晶化的最优热处理制度,并研究了热处理对微晶玻璃的晶相、显微结构及热膨胀性能的影响.结果表明:与采用TiO2单一晶核剂相比,采用TiO2 ZrO2复合晶核剂的玻璃析晶活化能E降低,晶化指数n加大,体积析晶趋势增大.热处理制度能控制晶相的析出,析晶初始温度下首先析出的晶体为β石英固溶体,晶化温度升高转变为β锂辉石固溶体,可以使样品的热膨胀性能符合要求,最优的热处理制度(使热膨胀系数最小)为:核化温度720℃,核化时间1.5小时,晶化温度810℃,晶化时间2.5小时.     

ZrO2对低温烧结 BaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶和晶型转变的影响

用烧结法制备了化学计量比和高Ba含量的两组BaO-Al2O3-SiO2(BAS)系微晶玻璃,采用差示扫描量热法(DSC)和X射线衍射分析(XRD)等手段研究了ZrO2对BAS系微晶玻璃中六方钡长石析晶和六方钡长石向单斜钡长石晶型转变的影响.研究表明,两组BAS系玻璃的烧结温度低于850℃,晶化温度低于900℃.六方钡长石的析出为整体析晶.不加形核剂晶型转变为整体析晶;添加ZrO2晶型转变为表面析晶.提高Ba含量或添加ZrO2促进六方钡长石的析出和晶粒细化.化学计量比的BAS系微晶玻璃中添加ZrO2明显促进晶型转变.高Ba含量的BAS系微晶玻璃中添加ZrO2表现为抑制晶型转变,850℃保温100h不发生转变.     

B_2O_3掺杂Li_2O-Al_2O_3-SiO_2低膨胀透明微晶玻璃的制备及性能表征

为了降低微晶玻璃的熔化温度、改善玻璃的化学稳定性、机械性能和玻璃的熔化质量,在Li2O-Al2O3-SiO2三元玻璃系统中加入5%的B2O3。但加入氧化硼容易产生玻璃分相,生成的主晶相β-石英固溶体就会减少,引起透光性下降。作者以TiO2、ZrO2作为复合晶核剂,通过改变成核温度、成核时间、晶化温度、晶化时间,控制晶体颗粒度大小,制备出了晶粒较小、主晶相为β-石英固溶体的低膨胀透明微晶玻璃,其透过率大于80%,膨胀系数为2.0×10-6/K-1。采用差热分析仪分析了晶化前后玻璃的放热情况,用X射线衍射仪分析了微晶玻璃的主晶相为β-石英固溶体,采用SEM分析了透明微晶玻璃和半透明微晶玻璃的晶体结构。     

亚微米Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃制备

本文利用DTA、XRD和SEM对Li2O-Al2O3-SiO2(以下简称LAS)微晶玻璃核化晶化热处理制度及氟离子在该玻璃体系中的作用进行研究.通过分析得出:含氟LAS玻璃核化温度和晶化温度分别为620℃和710℃,比相同组份的不含氟Li2O-Al2O3-SiO2玻璃核化、晶化温度分别降低了40℃和160℃左右;引入氟离子明显降低LAS玻璃析晶温度,系统的活化能降低约54kJ/mol,当含氟LAS玻璃的核化时间为1h、晶化时间为4hrs,平均微晶颗粒尺寸在50nm左右.     

晶核剂对CMAS系微晶玻璃结构和性能的影响

针对炉渣或者尾矿中存在晶核剂成分TiO2和Fe2O3,设计了TiO2、TiO2+ZrO2和TiO2+Fe2O3三种晶核剂组合.采用熔融法和两步结晶热处理制备了CaO-MgO-Al2O3-SiO2(CMAS)系微晶玻璃.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、显微硬度测试仪和宽频介电阻抗谱仪研究了CMAS系微晶玻璃晶相组成、显微结构、力学性能和介电性能.结果表明,TiO2单独加入时会析出透辉石和钛酸镁;TiO2和ZrO2复合加入后析出了镁硅钙石相,当加入量增多后会额外析出钛酸锆;TiO2和Fe2O3复合添加后则会析出四氧化三铁和褐斜闪石相.虽然晶相组成会随着晶核剂的种类改变,但晶粒尺寸均在200 nm以内,并且分布均匀,有利于提高微晶玻璃的力学性能.所有样品的维氏硬度(HV5)在8 GPa左右,断裂韧性在1.25 MPa?m1/2左右.当TiO2和Fe2O3复合加入量较多时,样品的维氏硬度可以达到8.15 GPa,有利于提高含钛或含铁固废的利用率.在合适的晶核剂含量下,样品的介电常数在11左右,介质损耗在10-3数量级,表明这种微晶玻璃在电子封装或者移动通讯领域也具有应用前景.     

F-离子对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化的影响

采用差热分析(DTA)，X射线衍射分析(XRD)，扫描电镜(SEM)等分析手段研究了F^-离子对Li2O—A12O3-SiO2系微晶玻璃形核和晶化的影响。结果发现，引入F^-离子使得玻璃的析晶峰值温度降低，玻璃的析晶活化能E降低，晶化指数n加大。引入F^-离子后，一方面促进了玻璃析晶和晶化，LixAlxSi1-xO2固溶体析出以及LixAlxSi1-xO2固溶体向β-锂辉石固溶体转变加快，晶化后的晶粒尺寸加大，析晶活化能E，晶化指数n与扫描电镜(SEM)分析一致。表明F^-离子促进了玻璃晶化和离子扩散。     

MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化行为和力学性能

采用差热分析、X射线衍射分析和扫描电镜观察等测试方法，对以TiO2和ZrO2作为复合晶核剂生成的微晶玻璃摘要的晶化行为进行了研究，并讨论了热处理工艺与晶化行为、力学性能之间的关系。结果表明：随温度升高，玻璃中依次析出镁铝钛酸盐、假蓝宝石、尖晶石、α-堇青石、顽火辉石等晶体。材料力学性能取决于热处理工艺，经800℃、2h和1190℃，1h处理后，所制备的陶瓷试样具有良好的力学性能，抗弯强度可稳定在320MPa以上。     

掺杂ZnO-Al2O3-SiO2微晶玻璃的研制及吸收光谱特性

在ZnO-Al2O3-SiO2系统玻璃中掺入少量晶核剂TiO2,再掺入过渡金属离子和稀土离子,在高温下熔制得到透明母体玻璃.对上述玻璃进行晶化热处理,最后得到透明微晶玻璃.测定了晶化前后玻璃的密度与硬度变化.用差热分析(DTA)确定晶化温度,用X射线粉末衍射确定微晶相,并用透射电镜观察了晶相的形貌.测定并讨论了所得微晶玻璃在紫外波段至近红外波段的吸收光谱特性.研究结果表明微晶化后的密度与硬度都增大.掺杂于微晶玻璃中的Cr离子和Co离子的吸收光谱在微晶前后发生较大差异,而其余均未明显变化,这一现象归属于掺杂离子所处的不同位置所致.     

金属/微晶玻璃复合涂层析晶行为对涂层抗高温氧化性能的影响

依据目前航空发动机核心热零件所遭受的严苛环境以及微晶玻璃涂层优异的高温防护性能,采用流涂法在航天发动机用镍基合金GH4586表面制备含镍的B₂O₃-Al₂O₃-BaO-CeO₂金属/微晶玻璃复合涂层(Ni/BABC)。利用差热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜/能谱分析(SEM/EDS)、增重法等测试手段,研究了不同形核剂和不同热处理工艺对B₂O₃-Al₂O₃-BaO-CeO₂组分微晶玻璃晶化行为的影响以及晶化行为对复合涂层抗高温氧化性能的影响。结果表明：4%(质量分数)ZrO₂作为形核剂能达到最好的形核效果,析出晶相为BaAl₂B₂O₇;微晶玻璃的最佳析晶工艺为650℃退火30 h,其退火时间越长,析晶率越高,30 h后析晶率趋于稳定,约为46%;微晶玻璃复合涂层对基体...     

中钛型含钛高炉渣制微晶玻璃及其性能研究

以中钛型含钛高炉渣为主原料制备微晶玻璃,利用渣中的TiO2作晶核剂.采用差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等分析技术研究了含钛高炉渣用量的变化对基础玻璃晶化、微晶玻璃性能的影响.结果表明,渣中适量的TiO2对玻璃晶化有较好的促进作用.渣用量较低时制得的微晶玻璃的主晶相为硅灰石,但当渣用量超过70％时,主晶相发生变化,变为钙铝黄长石等长石类矿相.中钛型含钛高炉渣用量为63％左右时,制得的微晶玻璃晶相含量合适,性能最好.此时采用的热处理制度为:核化温度720℃,保温1h,晶化温度945℃,保温2h,制得的微晶玻璃抗弯强度为121.68MPa,显微硬度为7.81 GPa.     

核化温度对CaO—Al2O3-SiO2-Fe2O3系微晶玻璃微观结构及性能的影响

本文以钢渣和赤泥为主料,采用熔融法制备了CaO对微晶玻璃物相、微观结构及性能的影响。分析测试结果表明,化温度的升高,主晶相衍射峰先增高后降低,晶相析出量增加,晶玻璃的抗弯强度和耐腐蚀性最好。CaO-Al2O3-SiO2-Fe2O3系微晶玻璃,探讨了不同核化温度微晶玻璃的结晶物相不随核化温度的变化而改变。随着核且析出的晶粒尺寸逐渐增大。当核化温度为770℃时,微     

晶化温度对硅渣微晶玻璃形成机理和性能的影响

本文以硅渣为主要原料,利用熔融法制备了高强度微晶玻璃。采用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)研究了不同晶化温度对硅渣微晶玻璃的晶相演变、显微结构、形成机理和样品性能的影响规律。研究结果表明:在最佳晶化温度870℃时,主晶相为铁板钛矿(Fe2TiO5)和透辉石(CaMgSi2O6)复合晶相,微观结构致密,晶粒呈球状,抗折强度为270MPa,维氏显微硬度为989.72MPa,耐化学腐蚀性能较好。     

晶核剂对Li2 O-Al2 O3-SiO2系统微晶玻璃结构和性能的影响

通过传统熔体冷却法制得了以P2O5和TiO2为晶核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃,并经过热处理制得了微晶玻璃.利用红外光谱分析、X射线衍射分析和扫描电子显微镜等对晶化试样的物相和显微结构进行了研究,着重探索了不同晶核剂对玻璃析晶、微晶玻璃结构、微晶玻璃力学和热学性能的影响.结果表明:TiO2更有利于玻璃析晶,但以P2O5为晶核剂的微晶玻璃具有更好的力学和热学性能.     

F-离子对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化的影响

采用差热分析(DTA),X射线衍射分析(XRD),扫描电镜(SEM等分析手段研究了F-离子对Li₂O-Al₂O₃-SiO₂系微晶玻璃形核和晶化的影响.结果发现,引入F^-离子使得玻璃的析晶峰值温度降低,玻璃的析晶活化能E降低,晶化指数n加大.引入F^-离子后,一方面促进了玻璃析晶和晶化,Li_xAl_xSi_1-xO₂固溶体析出以及Li_xAl_xSi_1-xO₂固溶体向β-锂辉石固溶体转变加快,晶化后的晶粒尺寸加大,析晶活化能E,晶化指数n与扫描电镜(SEM)分析一致.表明F-离子促进了玻璃晶化和离子扩散.     

复合形核剂对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系玻璃陶瓷微观结构与力学性质的影响

以CaO、MgO、Al2O3和SiO2为主要原材料,采用熔融法制备添加复合形核剂Cr2O3和CaF2的CaO-MgO-Al2O3-SiO2 (CMAS)系玻璃陶瓷,借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电子万能试验机等测试手段研究了复合形核剂对CMAS系玻璃陶瓷微观结构与力学性质的影响.结果表明:当试样中复合形核剂的组成变化时,其析出的主晶相类型不变,均为透辉石,主晶相的结构和含量发生变化,引起玻璃陶瓷力学性质的改变.     

锂铝硅微晶玻璃结构与性能热稳定性研究

以TiO₂、ZrO₂为形核剂制备了透明低膨胀锂铝硅系微晶玻璃, 通过测定其等温转变动力学曲线,讨论锂铝硅玻璃析晶及相变与热处理温度和时间的关系, 并采用DTA、XRD和SEM等方法研究锂铝硅微晶玻璃结构和性能的热稳定性. 结果表明, 以β-石英固溶体为主晶相的透明微晶玻璃能在750~900℃较宽的温度范围和较长的时间内保持主晶相和结构的稳定, 850℃保温5h仍具有较高的透光率和极低的热膨胀系数, 性能具有很好的高温稳定性. 材料结构和性能的稳定性均源自钛锆复合形核剂较高的形核效率.     

ZrO2/钙铝硅系微晶玻璃复合材料热处理制度研究

采用Sol-gel法制备ZrO2/CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃复合材料,通过差热分析、X射线衍射和扫描电镜等对材料进行表征.结果表明:烧结温度范围为1035～1065℃,晶化温度约为870℃条件下所制得的复合微晶玻璃材料主晶相为t-ZrO2和β-CaSiO3,具有较高的抗折强度,可以用于制备高强度牙科材料.     

TiO2对CaO-MgO-P2O5-SiO2系玻璃晶化影响的研究

CaO-MgO-P2O5-SiO2系微晶玻璃是一种新型医学生物材料，该材料洋仅具有良好的生物相溶性，还具有一定的力学性能，本文采用热热分析（DTA）方法对以TiO2作为晶核剂的该系生物微晶玻璃的析晶动力学参数进行了测定，所得数据经计算机拟合后，其结果表明，在一定范围内引入TiO2（≤8.7wt%)能降低该系玻璃的析晶活化能E，有促进玻璃析晶的作用，当TiO2含量达到8.7wt%时，E达到最小值，当TiO2含量＞8.7wt%时，E值反而回升，晶化指数n与该玻璃体系中加入TiO2的变化规律与E值随TiO2的变化规律是一致的。     

含磷Li_2O-Al_2O_3-SiO_2超低膨胀透明微晶玻璃的析晶机理

采用示差扫描量热法、X射线和扫描电镜等研究含磷和无磷Li_2O-Al_2O_3-SiO_2(LAS)低膨胀透明微晶玻璃的析晶动力学和晶化过程,分析P_2O_5对LAS微晶玻璃晶化过程和微观结构的影响。结果表明:P_2O_5可以影响玻璃的玻璃分相和晶体相转变过程。一方面P_2O_5可以作为很好的晶核诱导剂,诱导核化需要的两相分离,有利于晶体的成核和长大;另一方面会增加结晶活化能(E),使玻璃网络结构重排困难,并存在α-锂辉石向β-锂辉石得转变过程,抑制晶粒生长。