顶空-气质联用法测定纺织品中3种酰胺类残余溶剂北大核心

建立了顶空-气质联用仪同时分析纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和甲酰胺的方法。样品在170℃平衡10 min,经DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后使用质谱进行检测。采用N,N-二甲基甲酰胺-D7和甲酰胺-D3为内标进行定量,降低基质的影响,提高方法的回收率。研究表明,3种酰胺类残余溶剂在0.25~25.00μg线性关系良好,线性相关系数大于0.995,N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的仪器检出限为0.003μg,甲酰胺的仪器检出限为0.010μg,加标回收率在79.1%~111.4%,相对标准偏差RSD在6.5%~10.0%,可满足纺织品中酰胺类残余溶剂的检测需求。     

高效液相色谱法测定小麦粉中偶氮甲酰胺

建立了小麦粉中偶氮甲酰胺含量的高效液相色谱方法,并采用液质联用法进行确证。该方法经N,N-二甲基甲酰胺溶液提取,用三苯基膦衍生,以Capcellpak C 18 UG 120(4.6mm×250mm,5μm)柱分离,流动性为甲醇和水溶液梯度洗脱,高效液相色谱仪-二极管阵列检测器测定,外标法定量。该方法检出限为1mg/kg,定量限为3mg/kg,线性范围1~100μg/mL,加标回收率99.8%~106.3%,相对标准偏差为1.12%~5.09%。     

气相色谱-质谱联用法测定啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评价

目的建立气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评定的方法。方法从测定方法分析不确定度来源,计算各不确定度分量,合成扩展不确定度。结果该检测方法线性良好,线性方程为Y=0.00557X-0.0974,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为1.11%。啤酒样品中的N,N-二甲基亚硝胺测定结果平均值为10.9μg/m L,扩展不确定度为1.56μg/mL。结论提出的方法适用于啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评定。     

气相色谱法测定替比培南酯中的残留溶剂

目的建立替比培南酯中残留溶剂含量测定方法。方法采用程序升温顶空气相色谱法,使用毛细管色谱柱(DB-624,30 m×0.53 mm,3.0μm),测定乙腈、乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、异丙醇、甲基叔丁基醚和N, N-二甲基甲酰胺的含量。结果 7种残留溶剂的检测限在70.173～2.084μg/ml之间,精密度试验结果RSD在1.25%～4.34%之间,回收率测定结果在96.36%～100.98%。结论本方法简便、快速、灵敏度好、可有效测定替比培南酯中残留溶剂含量。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺

建立了纺织品中N,N-二甲基甲酰胺的提取方法,用二氯甲烷超声提取纺织品中的N,N-二甲基甲酰胺,气相色谱-质谱联用仪检测,标准曲线在0.1～20.0μg.mL^-1线性良好,r=0.9999;灵敏度高,检出限可达0.5mg.kg^-1;回收率85%～102%。     

高效液相色谱法测定酒中甜蜜素

采用高效液相色谱法测定酒中甜蜜素含量。色谱柱ODSHypersil(5μm,125mm×4mm),流动相CH3OH:H2O=80:20,流速1.0mL,检测波长314nm。结果表明:线性范围4μg/mL~100μg/mL,回收率80.6%~102.7%,RSD10.8%~2.5%,定性检测下限为1.2μg/mL,定量检测下限4.0μg/mL。此方法简便可靠,适用于酒中甜蜜素含量的测定。     

HPLC-MS/MS法检测家禽鸡可食组织中阿奇霉素的残留量

建立了检测家禽鸡可食组织中阿奇霉素残留量的HPLC-MS/MS法,主要色谱条件为:XDB-C18色谱柱(1.8μm,2.1×30mm);以0.1%甲酸的水和甲醇(60∶40,体积比)作为流动相;流量为0.4mL/min;以MRM扫描模式,母离子m/z 749.5,定量离子m/z 589.5,定性离子m/z 157.8进行检测。结果表明:该方法加标线性范围为0.01μg/mL~0.20μg/mL与0.20μg/mL~1.0μg/mL相关系数均大于0.990,出峰时间为1.231 min,最低检测限为0.001μg/mL,采用本法测定鸡可食组织中阿奇霉素回收率在73.6%以上,日内日间变异系数均小于5%。     

高效液相色谱法检测富硒酵母中的硒代蛋氨酸

建立了高效液相色谱法测定富硒酵母中硒代蛋氨酸的分析方法。采用酶解提取法提取富硒酵母样品中的硒代蛋氨酸,丹磺酰氯柱前衍生,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm)分离,以10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(含4%N,N-二甲基甲酰胺,pH=6.55)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,荧光检测(激发波长:320 nm;发射波长:523nm)。硒代蛋氨酸的检出限为(S/N=3)1μg/L,定量限为(S/N=10)5μg/L。在1 mg/L~50 mg/L范围内的线性关系良好(R≥0.999 6)。加标回收率在91.12%~107.83%,方法相对标准偏差<1.2%。本方法具有专属性好,灵敏度高,适用于富硒酵母原料及相关产品中的硒代蛋氨酸的定量测定。     

气相色谱法同时检测焦糖色素中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了顶空进样毛细管气相色谱法同时测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。采用HP-5毛细管柱,氮磷检测器,溶剂为二氯甲烷,内标N,N-二甲基苯胺。2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的线性范围分别为0.0125～0.150μg/mL和0.025～0.295μg/mL,最低检测浓度分别为0.001μg/mL和0.002μg/mL;回收率在99%以上,相对标准偏差在2%之内。该方法重现性好、简单、快速、准确,能满足对分析检测的需要,适合对焦糖色素的质量进行控制。     

猕猴桃中甲基硫菌灵和异菌脲HPLC测定方法研究

建立高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)同时测定猕猴桃中甲基硫菌灵和异菌脲两种农药的含量。猕猴桃样品用乙腈涡旋提取,采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,进样体积20μL,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液=(60∶40),采用等度洗脱模式。结果表明,甲基硫菌灵和异菌脲分别在0.204μg/m L~10.2μg/mL和0.210μg/m L~10.5μg/mL范围内线性关系良好,方法的专属性和准确度良好,能够用于检测猕猴桃样品中上述两种农药的残留。     

小麦粉中偶氮甲酰胺检测方法研究

建立小麦粉中偶氮甲酰胺含量的液相色谱分析方法。小麦粉中偶氮甲酰胺用N,N-二甲基甲酰胺振荡提取,离心过滤后液相色谱仪定量测定。该方法在0~50μg/m L范围内线性关系良好,相关系数0.9997;最小检测限为30.2 ng/m L,方法回收率在95.3%~101%之间,相对标准偏差小于1.3%。该方法前处理简单、快速,定量准确,灵敏度高,可用于实验室检测小麦粉中偶氮甲酰胺含量。     

高效液相色谱法测定衢枳壳中新橙皮苷及柚皮苷

采用高效液相色谱法测定衢枳壳中新橙皮苷及柚皮苷含量。色谱柱为Waters Symmetry C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为20∶80);检测波长为283 nm;流速:1.0 m L/min。新橙皮苷和柚皮苷分别在0.191μg/mL～3.056μg/mL和0.195μg/mL～3.120μg/mL范围内呈良好的线性关系,其平均回收率分别为95.8%和96.1%,RSD分别为2.1%和2.0%。新橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为95.8%和96.1%。     

高效液相色谱法测定蜜饯中的甘素

目的:建立蜜饯食品中甘素的测定方法。方法:样品加水溶解后,沉淀蛋白质,取上清液用磁力搅拌器提取后过滤用高效液相色谱测定。用SB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)作固定相,以磷酸二氢钾溶液-乙腈(60+40)为流动相,在240nm波长的条件下采用二极管阵列检测器进行检测。结果:线性范围为1.0~200.0μg/mL,方法的测定下限(S/N=3)为0.2μg/mL,加标回收率范围在88.3%~94.0%之间,相对标准偏差在0.0772~2.65之间。     

高效液相色谱-串联质谱检测苹果醋中非法添加物西布曲明及其去甲基衍生物

采用高效液相色谱-串联质谱法对苹果醋中非法添加化学成分西布曲明、N-单去甲基西布曲明和N,N-双去甲基西布曲明进行检测。建立了以ACQUITY UPLC○RBEH C18柱(1.7μm,2.1mm×100mm)为色谱柱,以乙腈、含0.1%乙酸的10mmol/L乙酸铵为流动相。通过HPLC-MS/MS系统中全扫描模式对西布曲明及其去甲基衍生物进行定性分析,多反应监测模式对其进行定量分析。结果表明:西布曲明、N-单去甲基西布曲明和N,N-双去甲基西布曲明在2~24ng/mL内具有良好线性,检出限分别为15.8,18.0,58.6μg/kg,加标回收率均在86%~99.6%。结论:该方法操作方便、专属性强、灵敏度高、准确度高,可用于苹果醋中西布曲明及其去甲基衍生物的检测。     

角鲨烯的高效液相色谱检测法

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定角鲨烯含量的检测方法。采用XBridge RP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为甲醇,流速为1.0 m L/min,检测器为光电二极管阵列检测器,检测波长为210 nm。结果表明,在上述色谱条件下,角鲨烯浓度在2.6μg/m L~260μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9。检出限(S/N=3)为0.33μg/m L,定量限(S/N=10)为0.99μg/m L,精密度RSD(n=6)为0.40%;平均加标回收率为100.78%,相对标准偏差为0.75%。方法准确、灵敏、可靠,可用于角鲨烯的定量和定性分析。     

奶粉中N-乙酰神经氨酸的检测

建立一种高效液相色谱荧光测定奶粉中N-乙酰神经氨酸(N-acetylneuraminic acid,Neu5Ac)含量的分析方法。该方法利用酸水解释放出奶粉中的Neu5Ac,用邻苯二胺盐(OPD)作为衍生化试剂,80℃避光衍生100 min,采用高效液相色谱荧光检测。色谱条件为:用Thermo Hypersil GOLD柱(250mm×4.6mm, 5μm)分离;流动相选择超纯水-乙腈作为梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0mL/min;进样体积为10μL;荧光检测器激发波长为337 nm,发射波长为448 nm。结果表明:N-乙酰神经氨酸在0.5～200μg/g范围内线性关系良好(R~2=0.9994),回收率为98%～119%,检出限为0.5μg/g。该方法具有灵敏度高,重复性好等特点,可准确测定市售奶粉中N-乙酰神经氨酸的含量。     

超声提取-全蒸发顶空-GC法测定纺织品中4种有机溶剂

建立了超声提取-全蒸发顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、甲酰胺(FMA)四种溶剂残留的方法。样品经丙酮超声提取后,取微量提取液在150℃下加热20 min,使其完全蒸发,抽取顶空气体进气相色谱,用氢火焰离子化检测器(FID)检测。以保留时间定性,内标法定量,以N,N-二甲基丙酰胺(DMP)作内标物。结果表明,DMF、DMAC、NMP在0.8~100μg范围内,FMA在2~100μg范围内,线性关系良好;四种物质的平均回收率为82.5%~96.1%;RSD(n=6)为1.6%~2.8%;DMF、DMAC、NMP方法检出限均为30μg/g,FMA方法检出限为80μg/g。本法操作简单、准确性高、重复性好,可用于纺织品中DMF、DMAC、NMP、FMA残留量的分析。     

气相色谱质谱法检测地表水中5种咪唑类残留

建立一种QuEChERS法提取-气相色谱质谱法检测地表水中5种常见咪唑类杀菌剂(噻菌灵、咪鲜胺、氟菌唑、咪唑菌酮、恶咪唑)残留的方法。地表水样品用乙腈溶剂进行萃取,无水MgSO_4盐析,提取液以N-丙基乙二胺(PSA),石墨化炭黑(GCB)和C_(18)为吸附剂进行净化,净化液经氮气吹至近干后用丙酮定容,选择DB-5MS色谱柱(30 m×250μm, 0.25μm)分离,气相色谱质谱系统中采用多反应监测模式(MRM)分析,内标法定量。结果表明, 5种咪唑类杀菌剂在0.05～5.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。检出限为:噻菌灵0.020μg/m L、咪鲜胺0.027μg/mL、氟菌唑0.022μg/mL、咪唑菌酮0.028μg/mL、恶咪唑0.020μg/mL。5种咪唑类3个不同浓度点(0.03, 0.10和1.00μg/mL)回收率均在72.6%～97.0%之间;精密度测试的相对标准偏差小于5%。该方法前处理操作简单,省时,灵敏度高、准确性好,为地表水中多种农药残留的测定提供新的分析方法。     

高效液相色谱法快速测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

建立了一种用高效液相色谱法快速测定食醋中苯甲酸和山梨酸的新方法。以Zorbax SBC18(4.6mm×250mm×5μm)为分离柱,甲醇-0.05mol/LNaH2PO4溶液(磷酸调pH3.5)(35∶65)为流动相,流速1.0mL/min,波长230nm,进行检测,方法回收率在95.0%~105.3%之间,日内、日间R.S.D.在1.1~2.1之间,苯甲酸和山梨酸的检测限可达0.5μg/mL和0.75μg/mL,具有良好的准确度和再现性。     

不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚含量的测定

通过高效液相色谱法测定,不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚的含量。高效液相色谱法的测定条件:色谱柱为安捷伦18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-1%乙酸溶液为流动相,流速为1.000 mL/min,测定波长254 nm,进样量10μL。结果表明:槲皮素和山奈酚分别在0.11μg/mL～11μg/mL(R~2=0.999 8);0.11μg/mL～27.5μg/mL(R~2=0.999 7)呈良好的线性关系;加样回收率分别为为0.76%、0.91%。