四氯化锡催化合成除草剂2甲4氯异辛酯

标题化合物2甲4氯异辛酯由2甲4氯酸和异辛醇在四氯化锡催化作用下合成。将0.05 mol四氯化锡、1 mol 2甲4氯酸、3 mol异辛醇和1000 ml溶剂环己烷,在升温回流带水条件下反应3 h,得到0.9 mol 2甲4氯异辛酯,收率达到90%以上。     

78%乙草胺·莠去津·2甲4氯异辛酯悬乳剂的气相色谱分析

建立一种利用气相色谱仪同时检测78%乙草胺·莠去津·2甲4氯异辛酯悬乳剂中3种有效成分的分析方法。以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,搭配DB-1毛细管柱和火焰离子化检测器,对乙草胺、莠去津和2甲4氯异辛酯进行定量分析。该分析方法中乙草胺、莠去津和2甲4氯异辛酯线性相关系数分别为0.999 9、0.999 6和0.999 1,标准偏差分别为0.356、0.273和0.097,变异系数分别为0.80%、1.18%和1.00%,平均回收率分别为98.40%、98.64%和98.40%。该方法操作简便、快速,分离效果好,线性关系、准确度和精密度满足要求,适用于该复配制剂中有效成分的定量分析。     

36%二氯喹啉酸·2甲4氯异辛酯OD对高粱田杂草防效及安全性

[目的]探索36%二氯喹啉酸·2甲4氯异辛酯OD对高粱田杂草的防效及其对高粱的安全性,以及适宜的施用剂量和施药方法。[方法]依据除草剂防治高粱田杂草试验准则进行。[结果]36%二氯喹啉酸·2甲4氯异辛酯OD对高粱田一年生杂草有较好防效;2年的试验中,施药后15、30 d对高粱田一年生杂草的防效幅度为82.3%～99.0%、88.5%～99.7%,鲜质量防效幅度为90.3%～100.0%。2年的试验结果整体一致,随剂量的升高,防效逐渐提升,且施药后30 d的防效高于施药后15 d,对一年生阔叶杂草的防效略高于禾本科杂草,施用剂量为540.0～604.8 g a.i./hm2范围内,对高粱生长安全性高,对产量未见不良影响。[结论]36%二氯喹啉酸·2甲4氯异辛酯OD可用于高粱田杂草防控,适宜施药期为高粱4～6叶期,适宜剂量为540～604.8 g a.i./hm2。     

95% 2甲4氯异辛酯原药小鼠骨髓多染红细胞微核试验研究

目的:检测95%2甲4氯异辛酯原药对小鼠骨髓细胞微核发生率的影响。方法:本实验采用二次腹腔给予小鼠低、中、高不同剂量的95%2甲4氯异辛酯原药,采样观察小鼠骨髓细胞微核率的发生情况来研究其是否具有致突变性。结果:与阴性对照组(玉米油)比较,95%2甲4氯异辛酯原药各剂量组骨髓嗜多染红细胞微核率无明显增加,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:在本试验条件下,95%2甲4氯异辛酯原药无致突变作用。     

GC-ECD法检测水中2，4-D异辛酯残留

建立了气相色谱-电子捕获检测器检测水中2,4-D异辛酯的分析方法。采用CHCl3提取水中2,4-D异辛酯,以HP-5分离柱分离,借助ECD检测。方法在0．010～5mg·L^-1范围内良好线性、检出限为0．0001mg·L^-1、回收率为82．0％～93．2％、精密度为3．85％～4．25％。该方法操作简单,测定水中2,4-D异辛酯残留灵敏度高、效果好。     

55%2甲4氯异辛酯·莠灭净乳油防除蔗田杂草药效试验初报

田间试验结果表明,55％2甲4氯异辛酯·莠灭净乳油可有效防除绝大多数蔗田杂草,且对甘蔗安全。该药剂施药适期为杂草2～4叶期,用药量以1485 a.i.g·(h·m~2)~(-1)为宜。     

50%辛酰溴苯腈·二甲四氯异辛酯乳油的液相色谱分析

采用液相色谱法测定50%辛酰溴苯腈·二甲四氯异辛酯乳油,以C18柱为固定相,乙腈+水=85+15(v/v)为流动相,流速为1.0/min,检测波长为230nm。该方法的平均回收率分别为99.99%和100.03%,变异系数分别为0.12%和0.04%,标准偏差分别为0.03和0.01,相关线性系数分别为0.9998和0.9999。     

高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸异辛酯的含量

[目的]建立一种高效液相色谱测定氯氟吡氧乙酸异辛酯含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用ZORBAX SB C18色谱柱,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,流速为1 mL/min,在235 nm波长下氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量分析。[结果]当氯氟吡氧乙酸异辛酯质量浓度在120～660 mg/L范围内,方法的线性相关系数为1,标准偏差为0.27,变异系数为0.27%,平均回收率为99.7%。[结论]方法准确、快速,适用于氯氟吡氧乙酸异辛酯的定量分析。     

43%双氟磺草胺·2甲4氯异辛酯SC防除春小麦田杂草效果及对作物安全性研究

43%双氟磺草胺·2甲4氯异辛酯SC是防除春小麦田阔叶杂草的新型除草剂,为明确其田间使用的除草效果及对春小麦的安全性,进行了田间药效试验。结果表明,43%双氟磺草胺·2甲4氯异辛酯SC在春小麦田使用能有效防除多种一年生阔叶杂草,对供试春小麦高原483号品种安全,使用后增产8.09%以上。推荐使用剂量为1 200~1 500 m L/hm2,在春小麦3~5叶期、双子叶杂草2~8叶期兑水300 kg/hm2茎叶喷雾。     

26%2甲4氯钠·烟嘧磺隆悬浮剂在玉米及其土壤中的消解动态与残留

[目的]评价2甲4氯钠在玉米上使用的安全性,建立其使用规范。[方法]样品采用酸碱调节pH值混合溶剂提取,层析柱净化,高效液相色谱VWD检测器进行检测,外标法定量。[结果]在植株和土壤中半衰期分别为1.4~2.7、1.8~4.8 d;检测的玉米籽粒、玉米植株及土壤中2甲4氯钠的残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]结合日本和欧盟在玉米上2甲4氯钠最大残留限量,拟推荐我国2甲4氯钠在玉米和玉米秸秆上的最大残留限量为0.1 mg/kg。     

2—甲—4—氯异辛酯的制备

以2-甲-4-氯酸为原料,一釜法经酰氯法、酯化,得到2-甲-4-氯异辛酯,总收率>95％,酯化中采用真空脱酸技术,该法操作简便,收率高,成本低,三废少。     

2甲4氯钠水剂的反相高效液相色谱测定

利用反相高效液相色谱外标法测定了2甲4氯钠的含量，方法的标准偏差为0.ll，变异系数为0．83％，平均回收率为99．77％。     

15%唑啉草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈和水(0.05%磷酸水溶液)为流动相,使用C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,在230 nm波长下对15%唑啉草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法对有效成分唑啉草酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯的线性相关系数分别为0.999 3和0.999 5,标准偏差分别为0.12和0.17,变异系数分别为1.92%和1.83%,平均回收率分别为99.32%和99.57%。     

二硝基苯肼柱前衍生HPLC法测定啤酒中甲醛

本文提出了一种测量啤酒中微量甲醛含量的新方法。在实验中,首先分别将不同品牌的啤酒常压蒸馏,然后将各自所得馏分与2,4-二硝基苯肼进行化学反应。反应所得的产物是2,4-二硝基苯腙,这种物质可以用Cl_3CH提取到溶液中。应用高效液相色谱根据保留时间定性,峰面积定量,可以准确测定样品溶液中2,4-二硝基苯腙的含量,从而可以计算出啤酒中甲醛的含量。实验结果令人满意。     

二甲四氯在玉米和土壤中的残留分析研究

采用高效液相色谱法,以乙腈/0.3%磷酸水为流动相,建立了二甲四氯钠在玉米、植株和土壤中的微量分析方法。二甲四氯在0.05¹0 mg/L范围内线性回归方程为Y=10 877x-312.03,相关系数为0.999 9,最小检出量为0.25 ng;添加水平在0.05、0.5、1 mg/kg时,二甲四氯在玉米植株、土壤和玉米中的回收率在76%10 mg/L范围内线性回归方程为Y=10 877x-312.03,相关系数为0.999 9,最小检出量为0.25 ng;添加水平在0.05、0.5、1 mg/kg时,二甲四氯在玉米植株、土壤和玉米中的回收率在76%¹15.5%范围内,最低检出浓度为0.05 mg/kg。本方法灵敏度高,重现性好,可用于二甲四氯钠在玉米及其植株、土壤中的残留检测。     

农药2甲4氯钠的高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法测定2甲4氯钠主成份的定量方法。以甲醇+1%冰乙酸水溶液(60+40)作为流动相,使用C18柱,成功地测定出2甲4氯钠有效成份含量。结果表明,2甲4氯钠在浓度400~800靏穖L-1范围内呈良好线性关系,相关系数0.99997,回收率99.4%。     

2甲4氯钠的离子色谱分析

采用高效离子色谱法，使用AS11阴离子柱和电导检测器、ASRS抑制器、25μl定量进样环，以0．015mol／LNaOH液做流动相，流速为1ml／min，采用流量为5ml／min的0．020mol／L硫酸溶液的外加酸工作模式，对除草剂2甲4氯钠进行定量分析，方法简便、快捷、准确．方法标准偏差为0．19，变异系数为0．40％，回收率为98．8％～100．5％。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定蔬菜中甲氨基阿维菌素的残留

建立了一种柱前衍生–高效液相色谱测定蔬菜中甲氨基阿维菌素残留量的方法。用乙腈提取,三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生,高效液相色谱–荧光检测器检测。试验结果表明,甲氨基阿维菌素在0.001mg/kg、0.01mg/kg、0.1mg/kg添加回收率为85.57%～102.9%,变异系数为0.98%～3.14%,检出限为0.001mg/kg。     

气相色谱质谱联用仪测定玉米中2,4-滴异辛酯的残留量及消解动态

[目的]建立玉米中2,4-滴异辛酯残留量气相色谱质谱检测方法,并研究了其在植株和玉米中的消解动态和最终残留。[方法]样品用丙酮提取后,三氯甲烷萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化,用气相色谱质谱联用仪进行测定。[结果]2,4-滴异辛酯在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数0.9993;添加3个不同质量分数,平均回收率为88.7%~101.7%;变异系数为7.2%~9.0%。施药剂量为推荐剂量的1.5倍(3,058.5 g a.i./hm2)时,2,4-滴异辛酯在玉米植株中的半衰期为2.4~6.7 d,68%乙草胺.2,4-滴异辛酯.莠去津悬浮剂2,038.9、3,058.5 g a.i./hm2两个剂量,施药1次,测得收获期植株、玉米中2,4-滴异辛酯的残留量均低于美国规定的MRL0.5 mg/kg。[结论]按照推荐剂量2,038.9 g a.i./hm2处理,建议我国2,4-滴异辛酯在玉米上的MRL值可暂定为0.5 mg/kg,施药次数1次。     

20%氯氟吡氧乙酸异辛酯·双氟磺草胺油悬浮剂的分析方法

采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相(p H=3),使用内装C18,5μm填充物250×4.6mm(I.D)不锈钢柱和紫外检测器,检测波长230nm,外标法定量分析。结果表明,该方法测得的双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯的标准偏差分别为0.06、0.07,变异系数分别为2.99%、0.39%,线性相关系数分别为0.9995、0.9996,平均回收率分别为99.43%、99.46%。