微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种元素的分析方法。研究了同位素干扰对土壤测定的影响。方法检出限为0.01~0.46μg/L,精密度(RSD)≤4.8%,加标回收率为92.3%~108.3%。使用土壤标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,适用于大批量土壤样品的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的硼

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤硼含量的测定方法。样品经微波消解后,以~6Li元素为内标校正干扰,测定土壤样品中硼含量。实验结果表明:测定方法线性良好,相关系数为0.9998,方法的检出限为0.49mg/kg,相对标准偏差小于10%,经国家土壤标准物质分析验证准确度,符合实验分析的要求。研究表明建立的方法能满足检测土壤中的硼且操作简单快速,检出限低、准确。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水果中多种微量元素含量

本研究建立了微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法测定水果中微量元素含量的方法。采用HNO3+H_2O_2+H2O(5/2/2,V/V/V)作为微波消解的酸体系,并利用程序升温控制溶样。在选定的实验条件下,本方法的最低检出限为0.1 ng/g~13.5 ng/g,相对标准偏差为0.98%~3.50%,回收率为96.7%~103.7%,在0.001 mg/L~0.500 mg/L范围内呈良好的线性关系(r≥0.9997),具有操作简单、快速、灵敏度高、抗离子干扰能力强的优点,完全适用于快速准确测定水果中的微量元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定儿童爽身粉中微量硼

利用微波消解前处理法,通过优化前处理和检测条件,针对儿童爽身粉(三岁以下)中不得检出硼酸和硼酸盐的规定,探索了一种电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定儿童爽身粉中的微量硼,实现了对硼元素在低质量浓度0~20 ng/mL范围内的准确定量。通过优化,最终选择HNO₃^-H₂O₂消解体系,消解程序为最终温度185℃,保持30 min,仪器分析模式为Nogas模式;同时考察了样品中共存离子的干扰情况。结果表明,Na⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、Al³⁺、Pb²⁺、Zn²⁺对硼的测定不产生干扰。该方法中硼的线性相关系数(r)为0.9999,检出限为0.02μg/g,定量限为0.07μg/g。在低、中、高三个质量浓度水平下的加标平均回收率为99.2%~101.4%。在阳性样品中,测定值的相对标准偏差RSD(n=6)为1.3%。实验结果表明,该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于儿童爽身粉中硼酸和硼酸盐的测定,有助于加强对儿童爽身粉中硼酸和硼酸盐的风险管控。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铜镍铬的研究

采用HNO3-HF-HCl酸消解体系,电感耦合等离子体发射光谱法采用径向观测模式,结合双边校正方式校正光谱干扰,改善方法的检出限和精密度。铜镍铬校准曲线r 0. 999,检出限在0. 1～0. 5μg/g,RSD为0. 11%～3. 34%,该方法用GSS-13标准样品验证,各元素的测定值与标准值吻合,该方法值得推广。     

全自动石墨炉消解-电感耦合等离子体串联质谱测定土壤中的镉

建立全自动石墨炉消解-电感耦合等离子体串联质谱测定土壤中镉的方法。实验表明,以¹⁰³Rh作为内标,O₂模式下用电感耦合等离子体串联质谱测定镉,方法线性良好,线性相关系数0.999 9,方法检出限0.003 mg/kg,测定下限为0.012 mg/kg。检测有证标准土壤验证方法准确性,结果显示,测定值均在标准允许误差范围内,相对标准偏差在1.4%～3.4%。结果表明,用O₂作为反应气体,串联四级杆质谱仪作为检测器能有效消除土壤杂质的干扰。对比现有国标测定土壤中镉的方法,该方法是一种更加快速、准确、可大批量处理土壤中镉的检测方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定纸杯中的铅

采用HNO3-H2O2微波消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纸杯中的铅。探讨了最佳的微波消解参数,优化了实验条件。结果表明,该方法的检出限为0.02μg/L,加标回收率在91.66%～109.64%。该方法具有简便、快速、准确和灵敏度高的优点,适用于纸杯中铅元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属元素

为了解决土壤中重金属污染日益严重的问题,建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr多种重金属元素含量的分析方法。采用HNO3-H2O2消解土壤样品,对样品的消解前处理条件和仪器的参数进行了选择和优化,在进行质谱测定时,采用In、Bi、Ge元素作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。方法的检出限为0.020～0.180μg/L,加标回收率是90.8%～102.0%,相对标准偏差是2.2%～3.5%,方法的RSD在0.94%～4.63%。对GBW07427国家标准土壤物质中的Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr进行测定,测定值与参考值基本一致,为土壤中的重金属含量测定提供了可靠的分析方法。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中40种元素

建立同时测定化妆品中40种元素的超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法。样品经超级微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定,在线内标校正,外标法定量。方法学验证,对146批样品进行了测定和检测结果分析评价。结果表明,该方法的线性关系良好,相关系数(r)为0.9969～1.0000,检出限为0.1～10μg/kg,加标回收率为86.8%～113.6%,精密度为1.1%～5.7%,方法简便、快速、准确、适用化妆品中元素的测定。146批实际样品测定,汞、铅、砷、镉4种元素以及16种稀土元素安全状况良好,镍(Ni)、铬(Cr)、钡(Ba)三种禁用组分及其盐存在一定的的安全风险,2批样品可能存在原料重金属污染,建议开展镍(Ni)、铬(Cr)、钡(Ba)及其盐的限度研究和加强对化妆品原料中元素的分析与风险评估。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定唇膏中37种微量元素

依据微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对甘肃省27个市、州、县地区抽样的30批次唇膏类化妆品进行检验,采用在线内标校正,外标法定量分析唇膏类化妆品中金属元素的种类、含量情况.在曲线范围0～100μg/L(Hg:0～5μg/L)时,仪器检出限为0.00011～1.6μg/L,在定容体积25 mL,理论取样量...     

微波消解电感耦合等离子体光谱法测定铁精粉中多种元素

选用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸的4种混合酸,采用微波消解仪封闭溶解样品,用电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES),可直接测定铁精粉中的K,Na,Ca,Mg,Al,P,Ti,Mn,Cu,回收率95.45%～102.54%,相对标准偏差(RSD)﹤5%,该方法使用试剂少,成本低,检出限低,灵敏度高,具有较好的准确度和精密度,方法简单、快速,污染少,结果较为满意。     

土壤中微量元素的电感耦合等离子体质谱分析

建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定土壤中微量元素的方法。利用该方法分析了标准物质(GBW 07401)中微量元素,其结果与标准值一致。该方法用于分析土壤样品中的微量元素,得到令人满意的结果。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定金红石矿中15种稀土元素

应用氢氟酸、硝酸做为消解溶剂,通过优化微波消解程序对红金石矿样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法测定红金石矿中的15种稀土元素。试验结果表明,相关系数介于0.999 1~1.000 0之间,测定精密度RSD%低于7.36%,回收率在92.3%~106.9%之间。该方法具有线性范围宽、速度快、检出限低、准确度和精密度高等优点,适合红金石矿中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锡

锡是人类最广泛使用的金属之一,随着工业的发展,农药和染料的副产品排放污染土壤,以及喷洒的有机锡农药在作物和土壤中残留,这将导致土壤中的锡含量超标.相比较X射线荧光光谱分析仪法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法,电感耦合等离子体质谱法检测土壤中锡具有稳定性好,重复性高,...     

电感耦合等离子体质谱测定绿辉石中稀土元素

绿辉石中含有微量的稀土元素,其对揭示成矿物质来源具有十分重要的意义。采用微波消解分解绿辉石单矿物,结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对绿辉石单矿物中14个痕量稀土元素进行测定。并采用~(103)Rh和~(185)Re作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移,方法的检出限为0. 006～0. 013μg/L,方法精密度(RSD)为0. 76%～2. 24%,方法回收率为87. 5%～106. 3%。此方法溶样效率高,简便快捷准确。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法筛选玩具材料中11种有机锡

提出了无机锡标准曲线法测定有机锡的假阳性和假阴性问题,建立了测试总量锡筛选有机锡的方法。以6 m L硝酸加2 m L盐酸为酸体系,采用微波消解仪前处理样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)筛选玩具材料中禁限用的有机锡。选取易出现有机锡超标的高风险材料油漆涂层、ABS塑料、PP塑料、PVC塑料、皮革等作为典型玩具样品,进行加标及阳性样品验证。11种有机锡加标以元素锡计的回收率为87.0%~109.6%,加标测试相对标准偏差(RSD)4.8%,实际阳性样品测试RSD6.4%,具有良好的准确度和精密度。建立的方法以元素锡计的定量限为0.14 mg/kg,可实现欧盟玩具安全新指令涉及的第三类玩具材料中有机锡的快速筛选目标。     

电感耦合等离子体质谱法测定AES中的Cu和Fe

为了建立脂肪酸聚氧乙烯醚硫酸钠中(AES)Cu和Fe金属元素含量的测定方法,用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱法测定AES中的Cu和Fe,最终建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定AES中Cu和Fe金属元素含量的方法。方法的检出限为0.0004898～0.0041500μg/L,相对标准偏差(RSD)小于1.0%,加标回收率为96.8%～99.8%。该研究结果为AES中Cu和Fe重金属元素的定量分析提供理论依据。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中5种重金属残留

建立一种采用全自动石墨消解土壤样品,ICP-MS法定量检测5种重金属残留的分析方法.铅、砷、镍、镉、铜在浓度0.50～60.0μg·L-1范围内线性关系良好,5种金属元素重复性RSD均小于5％,各元素加标回收率在90.5％～105.0％之间,质量控制符合要求.实验结果表明,方法具有检测结果准确、操作简便、检出限低、重复...     

电感耦合等离子体质谱技术及其在地质样品中的应用研究进展

介绍了电感耦合等离子体质谱法的原理、干扰及消除方法,综述了近年来国内ICP-MS的应用现状,并重点说明了其在地质样品检测中的应用。