ICP-AES测定钼镍系列加氢催化剂中金属元素的含量

采用美国赛默飞电感耦合等离子体原子发射光谱仪(6300型)、微波消解仪建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定加氢催化剂产品中钼镍组份的分析方法。实验结果表明,该方法具有良好的线性关系,样品加标回收率在99%～101%之间,相对标准偏差(n=3)在0.35%～2.56%。方法具有良好的精密度和准确性,操作方便,能够满足企业对产品的质量控制要求。     

ICP-OES法分析复杂岩石样品中的硅酸盐九项以及 磷元素的干扰校正

岩石样品用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸消解前处理,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定了复杂岩石中的K2O、CaO、Na2O、Mg O、Al2O3、Fe2O3、Ti O2、MnO、P2O5硅酸盐九项的含量,对某复杂岩石样品中的P元素进行干扰校正处理。此方法简便高效、检出限低、准确度高,测量结果较为理想。各元素的线性关系较好,样品的加标回收率在96%～101%之间,相对误差(RE)在-1. 05%～0. 95%之间,对GBW07108测试精密度(RSD,n=11)为0. 13%～1. 85%,适用于地质岩石的快速、批量分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钼的方法研究

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的钼。该方法用微波消解土壤样品,电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,并且探讨了样品分析的最佳条件。结果表明,6次土壤样品测定结果的相对标准偏差小于3%,方法检出限可以达到为0.046mg/kg,回收率96.6%~102%之间。该方法使用试剂少,空白值低,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中钼的测定。     

非完全消化-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定饲料中多种微量元素

运用非完全消化法消解动物饲料样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定饲料中Fe、K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn、Ti、Se等10种元素的含量,测定结果RSD在0.07%～3.39%之间,加标回收率在96.7%～105.3%之间。方法对消解设备要求不高。与标准中微波消解法的结果相比较,相对误差小于±1%,能快速准确地同时测定动物饲料中多种微量元素的含量。     

ICP-OES法测定铝镍钴磁钢铝、镍、钴、铁和铜含量

采用微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定了铝镍钴磁钢废料中的铝、镍、钴、铁和铜元素。结果表明:微波消解以硝酸为介质溶解样品所得溶液清亮,无残渣;铝、镍、钴、铁和铜元素的线性良好,相关系数在0.9997～0.9999之间,标加回收率在98.84%～102.00%之间,方法精密度RSD≤0.21%。该方法操作简单易行、灵敏度高、重复性好,与x-荧光光谱法、化学容量法的对照结果表明,测试结果可靠性强。     

微波消解ICP-AES法测定微山湖野生莲子中的微量元素

通过采用HNO3作为消解剂对样品进行微波溶样,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对微山湖野生莲子中Li、Mg、Mn、Ni、Zn、Cd、Pb、Se、Co、Cr、Cu和Fe等多种元素进行测定,各分析元素的加标回收率在93.6%～104.%之间,RSD≤2.53%,结果令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法分析食品胶中Pb、Cr、Cd、Se、Hg

分别优化Pb、Cr、Cd、Se、Hg等五种元素在电感耦合等离子体原子发射光谱法中的测定条件,然后将食品胶样品经微波消解,样品液注入光谱仪中同时分析五种元素的含量。方法的检出限为0.0009～0.0334 mg·L~(-1)、样品回收率96.0%～108.0%、方法精密度为0.6%～1.4%。获得了一种低成本快速分析食品胶中五种有毒元素的方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种元素的分析方法。研究了同位素干扰对土壤测定的影响。方法检出限为0.01~0.46μg/L,精密度(RSD)≤4.8%,加标回收率为92.3%~108.3%。使用土壤标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,适用于大批量土壤样品的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铅镉铬含量

建立了微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中Pb、Cd、Cr元素的方法。实验结果表明:各元素回收率在90.0%～103.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=12)均2.78%,检出限为0.001～0.004 mg/L,相关系数(r)为0.9990～1.0000,对两种土壤标准参考样进行测定,结果与标准值相符。     

微波消解-ICP-OES法测定塑料中的钙

采用微波消解技术,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定塑料中钙。实验中消解体系为6.0 m L浓硝酸和2.0 m L 30%过氧化氢,实验方法的检出限为2.85 mg/kg,精密度RSD5%,加标回收率为92.1%~108.9%。该方法样品用量少,溶样周期短,测试速度快,适用于塑料中钙含量的快速测定。     

微波消解-ICP-MS测定海洋沉积物中的稀土元素

建立了一种微波消解前处理样品,使用电感耦合等离子体质谱测定海洋沉积物中14种稀土元素的方法。研究了称样量、微波消解程序、酸的配比及复溶酸对稀土元素测定的影响。试验结果表明,14种稀土元素的方法检出限为0.001～0.088μg/g,精密度(RSD)均低于8%,实际样品加标回收率介于83.6%～113.7%之间。通过测定国家标准物质GBW07335、GWB07336、GBW07314、GBW07316,得到测定值与标准值一致,满足实际分析要求。     

全自动石墨消解-ICP-MS法测定土壤中16种金属元素

建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中16种金属元素(Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Ba、Tl、Pb、Th、U)含量的方法。采用HCl-HNO₃-HF-HCl O₄消解液对土壤样品进行全自动消解,通过优化ICP-MS仪器参数,选择Rh和Re作为内标元素及碰撞池模式消除干扰,测定土壤中16种金属元素。结果表明,16种金属元素均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限在0.002～7.18mg·kg^-1之间;使用HCl-HNO₃-HF-HCl O₄的全自动石墨消解方法,样品消解效果良好,对有证土壤成分分析标准物质GBW 07404(GSS4)和GBW 07405(GSS5)的测定值与标准值相符,相对标准偏差为0.72%～5.20%,相对误差为0.27%～8.33%;按所建立的实验方法对实际样品测定并进行加标回收实验,加标回收率在94.7%～101.2%之间。该方法精密度与准确度高,测试结果稳定,自动化程...     

三种消解方式在电感耦合等离子体质谱法同时测定废水中7种重金属元素中的应用研究

电感耦合等离子体质谱法测定废水中铜、锌、铬、镍、铅、镉和铊，采用水浴消解、微波消解和电热板消解方式对样品进行前处理，将测定结果进行比较分析。结果表明：微波消解测得目标物的精密度最高，电热板消解和水浴消解所得结果均偏低。在一定条件下对采集水样进行加标回收测试，微波消解所测元素的加标回收率最好，为97.8%～102%。     

微波消解-ICP-MS测定蜂胶软胶囊中砷铅镉

采用微波消解法对蜂胶软胶囊样品进行处理,研究了微波消解和ICP-MS的测定条件,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蜂胶软胶囊中砷、铅,镉的方法。砷、铅、镉测定下限分别为0．08、0．02和0．02μg／g,RSD均小于3％,加标回收在99％～102％之间,方法用于实际样品分析。     

微波消解-ICP-MS法测定昆布中15种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定昆布中15种稀土元素的方法,通过优化电感耦合等离子体质谱仪工作参数,使用内标和碰撞反应池技术(KED模式)消除基体干扰和质谱干扰。15种稀土元素的检出限在14.69~31.25 ng/L,方法精密度(RSD)1.4%~6.7%范围内,回收率在93.8%~108.6%范围内。结果表明,昆布中Y、La、Ce、Nd的含量较高。本方法快速灵敏准确,适用于昆布中15种稀土元素分析。     

微波消解－ICP－MS测定土壤及植物中硒的含量

建立微波消解电感耦合等离子体质谱（ ICP－MS）测定土壤及植物中硒的分析方法。对土壤样采用硝酸－氢氟酸、植物样采用硝酸作为消解液进行微波消解,用ICP－MS 测定样品中的硒含量。该方法对菠菜GSB－6（ GBW10015）和土壤ESS－3（ GSBZ50013－88）标准参考物质中硒进行分析结果与标准值相符合,相对误差分别为7．6％和10．5％。用于实际土壤样品和植物样品中硒的测定,该方法的检出限为0．20μg／L,其相对标准偏差RSD＜10％,加标回收率介于92％～108％之间。为土壤和植物样品中硒的分析测试提供了一种简便、快速、准确、可靠的方法。     

食醋中多种微量元素的快速质谱分析

建立了微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS),同时测定食醋中Na、Mg、P、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb等22种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2经微波消解并进一步用超纯水稀释后,直接用HR-ICP-MS同时测定上述微量元素。采用低分辨模式和中分辨模式有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,以Sc、In、Re为内标元素可明显改善长时间测定的稳定性和精密度水平。结果表明,各元素的检出限在0.001～2.511μg/L之间,加标回收率在90.00%～107.00%之间,相对标准偏差(RSD)<3.26%。     

ICP-OES法测定黄芪中13种微量元素

用微波消解法处理黄芪样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定了其中的Al、Ba、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Na、P、S、Sr、Ti和Zn等13种微量元素。13种微量元素的线性良好(相关系数R20.9993),检出限在0.9~10.2μg/L,方法精密度(RSD)0.8%~6.1%范围内,回收率在88.6%~110.6%范围内。测定了国家标准物质灌木枝叶,标准物质的测定结果与参考值基本一致。本方法快速灵敏准确,适用于黄芪中13种微量元素的分析。     

盐酸莫西沙星侧链中钯检测方法学研究

药物或食物中金属的残留危害着人们的身体健康,因此药物中的残留金属已成为重要检测项目。本实验采用硝酸-过氧化氢体系,微波消解处理盐酸莫西沙星,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定盐酸莫西沙星侧链中钯的含量。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数,通过测定方法检出限为0.05μg/L、方法定量限为0.15μg/L、重复性和稳定性良好、精密度RSD为2.3%、加标回收率为99.146%,评估结果表明,该方法操作简单,效率高,适用于测试该样品中的Pd元素,也可用于测试其他类似样品中Pd的含量。     

电热板-石墨消解-ICP光谱法测定土壤中的铜

选用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,用电热板和石墨消解仪对土壤样品进行消解处理,结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)-标准加入法对土壤样品中的铜进行分析。结果表明,两种设备消解的标准土壤样品精密度和准确度都较好,石墨消解的准确度稍高于电热板消解。