3,3’,5,5’-四甲基联苯胺比色法测定总氯方法研究

针对3,3’,5,5’-四甲基联苯胺目视比色法测定水中的总氯存在样品显色后溶液的颜色与永久性余氯标准色列不一致,以及高浓度样品检测结果准确性差的问题,从提高水浴温度、增加显色剂用量和延长反应时间等三个方面进行改善。结果表明,水浴温度由原来的30℃提高到60℃以及显色时间由原来的10 min延长至6 h,均可有效减少样品显色后与永久性余氯标准色列之间存在的色差,可以提高样品检测结果的准确性。但是,延长反应时间会造成检测时间过长,不易于操作。     

离子色谱法测定水源水和生活饮用水中的草甘膦

建立了离子色谱法检测水源水和生活饮用水中草甘膦的方法。采用Metrohm790PesonalIC型离子色谱仪,MetrosepASupp5色谱柱（150mm×4．0mm）,8．0mmoL／L的Na2CO3淋洗,进样体积为20斗L,流速为0．7mL／min,抑制型电导检测器,峰面积定量。结果表明：草甘膦质量浓度为0～1．0mg／L时,相关系数R2为0．9996,检出限为0．01256mg／L,相对标准偏差〈4％,加标回收率为94％～103％。该方法样品前处理简便,分离效果好,干扰离子少,重复性好,灵敏度和准确度高,适合水源水和饮用水中草甘膦的检测。     

离子色谱法同时测定生活饮用水中的卤乙酸和草甘膦

利用离子色谱法同时测定饮用水中的二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)和草甘膦(PMG).结果表明,该方法的相关系数R2＞0.999 0,高中低浓度加标回收率为84.0％～104.0％,二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的检出限分别为6.3,7.9和16.3μg/L.同时还分析了梯度淋洗条件和干扰离子等对各组分分离测定的影响.     

碳酸根体系和氢氧根体系离子色谱法测定生活饮用水中草甘膦的方法比对

建立碳酸根淋洗液和氢氧根淋洗液体系,大体积直接进样离子色谱法测定水体中草甘膦的方法,两种方法操作简单快速,检出限分别为0.004和0.002mg/L,检测下限为0.040和0.020mg/L,精密度在0.187％～3.8％,回收率为102％～104％.碳酸根淋洗液体系出峰时间更快,氢氧根淋洗液体系响应值更高,线性更好,检出限更低,两种方法各有优势,各实验室应根据实际情况选择适当的测定方法.     

屏边三七总皂苷的含量测定研究

目的:测定屏边三七中总皂苷的含量。方法:通过实验研究确定了屏边三七总皂苷检测时的显色条件及检测波长。采用紫外-可见分光光度法测定屏边三七中总皂苷的含量。结果:屏边三七中总皂苷在5%香草醛-冰醋酸和73%的高氯酸溶液中,于65℃下加热25 min显色最优,最佳检测波长为543 nm;精密度、稳定性、重复性和加样回收试验等RSD均小于2.5%。结论:屏边三七中总皂苷平均含量为3.60%。所建立的检测方法可靠、结果稳定、重现性好,其可用于屏边三七中总皂苷的含量测定。     

双水相气浮浮选光度法测定污水中痕量四环素

建立了一种亲水有机溶剂(乙醇、正丙醇、四氢呋喃等)气浮浮选(双水相气浮浮选)分离/富集光度法测定污水中痕量四环素(TC)的新型绿色高效分析方法.利用自制的浮选装置,选择四氢呋喃作溶剂、氯化钠作分相剂、NaOH溶液调节酸度,将Ni(Ⅱ)与TC形成的疏水性缔合物浮选至有机相,浮选完毕后经分光光度法分析.该方法的线性范围为2.2×10-7～7.9×10-5mol/L,检出限为3.47×10-8 mol/L,回收率为99.59%～100.0%,表观摩尔吸光系数为1.763×105L/(mol·cm),适用于污水中痕量四环素的分离/富集及分析测定.     

苗期大豆对除草剂草甘膦的耐受性研究

为研究苗期大豆对10%草甘膦水剂处理后的耐受性,以市售大豆为实验材料,采用沙培法,在大豆苗期(第3复叶期)的茎和叶涂抹10%草甘膦水剂,测定幼苗的形态指标及可溶性糖含量、叶绿素含量、脯氨酸含量和丙二醛含量等的变化。结果表明:用10%草甘膦水剂处理大豆苗期不同部位,幼苗生长缓慢,且叶绿素含量和可溶性糖含量均下降、丙二醛含量和脯氨酸含量均升高,但是茎和叶下降、上升的程度不同。大豆不同部位对草甘膦的敏感程度不同,叶比茎更耐受草甘膦。本试验为草甘膦的作用机制研究提供了一定的理论依据。     

高效液相色谱法测定Cu(ATSM)混悬剂的含量

目的建立测定Cu(ATSM)混悬剂中Cu(ATSM)含量的高效液相色谱法.方法采用RP-HPLC法,用ODS柱,乙腈-水(含0.1%三氟乙酸)的梯度洗脱系统,检测波长为305 nm.结果 Cu(ATSM)在浓度为5~100!g·m L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9967),检测限为2 ng(S/N=3),加样回收率为103.0%,RSD为1.98%(n=6).结论所建方法简便,灵敏度高,准确度好,专属性强,可为Cu(ATSM)制剂的质量评价提供可行的方法参考.     

ZnO量子点的制备及其发光特性研究

利用溶胶-凝胶法在乙醇溶液中制备出ZnO量子点。通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光光谱对合成量子点的发光性质进行了研究。结果表明,ZnO量子点的荧光光谱由两部分组成:一是较弱较窄的紫外荧光峰(346nm),另一是较强较宽的可见荧光发射峰(510nm)(λex=329nm);在反应温度为40℃,ZnAc2·2H2O与LiOH·H2O的物质摩尔比为1∶2时能产生明亮的黄绿色荧光。     

液相色谱——三重四极杆串联质谱联用法测定水中的草甘膦

建立液相色谱-三重四极杆串联质谱法快速检测生活饮用水中草甘膦(LC-MS/MS),方法:水样与9-芴基甲基三氯甲烷丙酮溶液进行衍生化反应,经过0.2μm滤膜过滤后,用多离子反应监测(MRM)定量法检测草甘膦,建立了定量法检测生活饮用水中草甘膦快速、准确、高灵敏度的方法。经方法学验证,该方法对草甘膦的最低检测质量浓度为0.015mg/L(进样量2μl)。在线性范围内(0～0.8mg/L),相关系数均大于0.999,平均回收率在92.2-104.8%之间。结论:方法定量准确,灵敏度高,测量浓度范围广,是生活饮用水中草甘膦含量准确检测的好方法。     

磺基水杨酸光度法测定铁

测定水体中铁的方法很多,常用的是滴定法、光度法、原子吸收分光光度法。对于含铁量不太高的水样,用磺基水杨酸作显色剂进行光度法测定是一种准确可靠而又简便快速的分析方法。１原理在ｐＨ８～１１的氨性溶液中,三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物,其反应式：Ｆ...     

对氨基苯甲酸光度法测定水中NO-2

研究了以Ｎ,Ｎ－二甲基苯胺、对氨基苯甲酸为偶联、重氮试剂,利用醌式染料的合成反应测定ＮＯ２＾－的新方法。本法灵敏度高,选择性好,无试剂空白,ＮＯ２＾－在０￣０．４ｍｇ／Ｌ范围内服从比尔定工染料及试剂均稳定,已用于环境水中ＮＯ２＾－的测定。     

钛盐光度法测定Fenton氧化中的过氧化氢

采用钛盐光度法测定Fenton高级氧化中的过氧化氢,是基于在酸性介质中过氧化氢与钛离子生成稳定的橙色络合物的原理,通过分光光度法测定过氧化氢的含量.对钛盐用量、显色时间、溶液酸度和干扰离子等因素对测定结果的影响进行了分析,并在蒸馏水、存在有机物和Fenton高级氧化体系中,对高锰酸钾法、碘量法和钛盐光度法测定过氧化氢进行了对比试验.结果表明,钛盐光度法具有简便、准确、选择性好的特点,能有效克服氧化还原方法的缺陷.     

亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂方法优化

对《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》(GB/T 5750.4—2006)中亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂的方法进行了优化和改进,采用机械振荡萃取法,节省了工作强度和工作时间,同时减少了三氯甲烷挥发对试验操作人员造成的危害。通过单因素及正交试验得到最优萃取条件:萃取温度为30℃、萃取时间为10 min、振荡速度为200 r/min。标准样品测定结果的RSD为0.87%,回收率为98.5%～99.8%,可满足饮用水中阴离子洗涤剂的测定,该优化方法具有操作简单、有机溶剂用量少、测定精密度及准确度高的特点。     

微波流动注射在线光度法测定废水中的铬

研究了在磷酸介质下二安替比林邻溴苯基甲烷（DAoBM）和Cr（Ⅵ）形成橙红色螯合物的过程，并对影响其显色反应的因素进行了优化试验，建立了检测印染废水中总铬和铬（Ⅵ）的微波流动注射在线光度法。该方法的线性范围为0～2．0mg／L，检出限为0．01mg／L，测定相对标准偏差为1．7％～2．3％，加标回收率为98．5％～102．0％。     

钼酸铵分光光度法测定城市污泥中的总磷

在高压灭菌器中于120℃下,用过硫酸钾溶液消解城市污水处理厂污泥,采用钼酸铵分光光度法测定污泥中总磷的含量.该方法的相对标准偏差〈1.5%,加标回收率为95.8%～107.3%,准确度较好.     

双环己酮草酰二腙(BCO)分光光度法测定钢铁中铜

二价铜在pH=9.0⁹.5硼酸钠缓冲溶液中与双环己酮草酰二腙(BCO)生成蓝色络合物,其在最大吸收波长600nm处吸光度与铜的浓度符合比尔定律,据此建立了测定铜的方法。实验了铜(Ⅱ)的显色条件、稳定时间、干扰元素的干扰量及干扰元素的排除方法等,实验证明,方法的相对标准偏差(RSD)为1.1%9.5硼酸钠缓冲溶液中与双环己酮草酰二腙(BCO)生成蓝色络合物,其在最大吸收波长600nm处吸光度与铜的浓度符合比尔定律,据此建立了测定铜的方法。实验了铜(Ⅱ)的显色条件、稳定时间、干扰元素的干扰量及干扰元素的排除方法等,实验证明,方法的相对标准偏差(RSD)为1.1%².4%,所测结果与标准值基本一致,方法已成功应用于铸铁、合金钢中0.01%2.4%,所测结果与标准值基本一致,方法已成功应用于铸铁、合金钢中0.01%³.0%铜含量的测定。     

钼酸铵分光光度法测定水中总磷的改进消解方法

在采用钼酸铵分光光度法测定水中总磷时,分别用恒温干燥箱和蒸汽消毒器消解试样,对测定得到的总磷工作曲线和实际水样中总磷的含量进行了对比,结果表明,与蒸汽消毒器消解方法相比,恒温干燥箱消解法同样不存在系统误差,并且操作简便、温度容易控制,同时能够缩短工作时间,且不会出现比色管中试样外溢等现象,测定结果准确.因此,此方法能够替代传统的水样预处理方法,在满足试验精度的前提下达到简化操作的目的.     

Spectrophotometric Determination of the Total Iodine Content in Drinking and Mineral Waters Using the Microextraction Preconcentration

Optimal conditions for the microextraction concentration and spectrophotometric determination of iodine (I, V, VII) forms as ionic associates of triiodide anions with the cation of astrazone brilliant red 4G dye have been found. A new procedure for the spectrophotometric determination of the total iodine content in drinking and mineral waters with the detection limit of 8.9 μg/dm³ was developed and tested. This procedure is combined with microextraction concentration and meets the requirements of “green” chemistry.     

盐酸氯丙嗪显色-分光光度法快速测定食盐中的碘含量

研究了在硫酸介质中,IO3-能与盐酸氯丙嗪发生氧化显色反应,且显色的程度和IO3-的量成正比例关系,据此建立了分光光度法测定食盐中碘含量的分析方法。显色物质的最大吸收波长为526nm,线性回归方程为y=1.214x+0.011 8,相关系数为0.998 9,表观摩尔吸光系数为5.2×104 L/(mol·cm),碘浓度在0~24μg/10mL范围内有良好的线性关系,相对标准偏差为1.2%~2.2%,加标回收率为97.5%~102.0%,实验表明,方法操作简单,灵敏度高、选择性好,适用于食盐中碘含量的测定。