混合配体配合物[Co3(BTC)2(Lb)2(CH3CH2OH)2·4H2O]n的合成与晶体结构

以1,3,5-均苯三甲酸(H_3BTC)、2-[1-(2-吡嗪基)乙缩醛腙(L_a)、醋酸钴、为原料采用水热法合成了配合物[Co_3(BTC)_2(L_b)_2(CH_3CH_2OH)_2·4H_2O]_n(1)(L_b=2-乙酰基吡嗪缩水合肼)。配合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c。X-射线单晶衍射结果表明:两个Co~(2+)离子与氧原子、氮原子配位,均为变形八面体构型。席夫碱配体在配位过程中分解为2-乙酰基吡嗪缩水合肼,BTC~(3-)配体全部去质子化且以μ_4-的配位模式将两个Co~(2+)连接成6-连接的三维结构。晶胞参数:a=15.146(9)?,b=13.417(8)?,c=23.564(18)?,β=90.087(8)°,V=4789(5)?~3,Z=4。     

一种新型铜配合物Cu_2(C_6H_8O_4)_2(C_3H_7NO)_2的合成和晶体结构

本文以苯并咪唑-5-羧酸、己二酸、硫酸铜为原料,以水/DMF(v/v 1:1)为溶剂,采用水热合成法合成了新型铜配合物Cu_2(C_6H_8O_4)_2(C_3H_7NO)_2单晶,并通过单晶衍射仪测定了晶体结构。该配合物属于为单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a=9.4764(5)?,b=8.2618(5)?,c=15.0990(8)?,β=106.259(1)o,V=1134.85(11)?3,Z=2。     

一维链状锰配合物的合成、晶体结构

将醋酸锰与有机磷酸酯在水热条件下,合成得到一维链状锰有机膦膦酸酯配合物,[Mn(5-pncee)(4,4′-bpy)(H_2O)_3(5-pnceeH_2)]·2H_2O(5-pnceeH_2=5-phosphono-naphthalene-1-carboxylic acid ethyl ester, 4,4′-bpy=4,4′-bipyridinyl)(1)。采用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射、热重分析表征配合物的结构与热稳定性。晶体结构分析显示:该配合物结晶于三斜晶系,P1空间群,a=8.2356(8)?,b=10.1879(11)?,c=11.7340(1)?,α=84.380(8)°,β=79.057(8)°,γ=86.260(9)°。配合物1具有一维链状结构,相邻的Mn~(II)离子通过配位联吡啶桥联成一维链,未配位的有机磷酸酯配体穿插在链与链之间。     

二苯基碘鎓镉碘[(C_6H_5)_2I~+]_2CdI_4的合成与晶体结构

用溶液挥发法合成了有机-无机杂化物1[(C_6H_5)_2I]_2CdI_4,通过X-射线单晶衍射仪进行了结构表征,并测试了其红外光谱。该化合物属于三斜晶系,P-1空间群。A=11.729(2)?,b=12.170(2)?,c=12.463(3)?,α=89.33(3)°,β=69.18(3)°,γ=68.06(3)°,V=1527.3(7)?3,Z=2。该化合物是由有机阳离子(C_6H_5)_2I~+和无机阴离子[CdI_4]_2-组成的一个零维簇结构。     

配合物[Cu(EDA)2Cl·H2O]Cl的合成及晶体结构和催化活性的研究

在乙醇体系中合成了铜配合物[Cu(EDA)2Cl·H_2O]Cl(EDA=乙二胺),通过元素分析及X-射线单晶衍射对其进行了表征。结果表明:该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为a=6.203 5(12)?,b=15.246(3)?, c=11.830(2)?,α=90.00°,β=98.60(2)°,r=90.00°,晶胞体积V=1106.3(4)?~3,Z=4,D_(calc)=1.637 g·cm~(-3),F(000)=564,μ=2.424 mm~(-1),R=0.062 0,wR=0.1684。并就该配合物对催化分解过氧化氢反应进行了研究。     

(E)-3-(2,4-二氯苯基)丙烯酸和1,10-邻菲啰啉构筑的钴(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

采用水热合成的方法合成了一个新的1,10-邻菲啰啉钴(Ⅱ)配合物,其分子式为:C39H23Cl6Co1.50N2O6.50。经元素分析、红外光谱及X-射线单晶衍射对其结构进行了分析。该配合物属于三斜晶系,p-1空间群,晶胞参数:a=11.134(2)?,b=11.976(3)?,c=15.103(3)?,α=80.847(4)°,β=74.615(3)°,γ=83.221(3)°,V=1910.7(7)?3,Z=2,R1=0.0732,w R2=0.0976。     

基于含铜簇配位聚合物的制备及晶体结构

通过席夫碱配体2-羟基-3-甲氧基-苯甲醛缩烟酰肼(IAH)和碘化亚铜在溶剂热条件下得到新型的铜(I)配位聚合物[(Cu2I2)L]n。通过元素分析、红外光谱和热重分析等方法对该配合物进行了表征,并测定了它的单晶结构。配合物属三斜晶系,空间群P-1,a=7.998 8(8)?,b=12.642 3(12)?,c=17.919 7(17)?,α=89.528(2)°,β=89.528(2)°,γ=73.688 0(10)°,V=1 738.9(3)?~3,Z=2。     

异丙基膦二碳十硼烷镍金属配合物的晶体结构

合成了邻位二(二异丙基膦)二碳十硼烷镍金属配合物[Ni_2(μ-Cl)_2{7,8-(P~iPr_2)_2-7,8-C_2B_9H_(10)}_2](1),并通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱和单晶体衍射等手段对其进行了表征。单晶结构解析表明:镍离子的配位环境是扭曲的平面方形,其中两个配位原子是邻位二碳十硼烷配体中两个磷原子,另外两个配位原子是两个氯原子,两个镍原子是通过两个氯原子进行桥联。晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,a=8.573(11)?,b=14.030(18)?,c=19.49(2)?,α=88.43(2)°,β=87.48(2)°,γ=80.18(2)°,V=72308(5)nm~3,Z=2,R_1=0.2089,wR_2=0.5935。借助于分子间的C-H…H-B双氢键作用,配合物形成三维超分子结构。     

配合物[BiI3（5-NH2-phen）（DMAC）]n的合成与晶体结构

用溶液挥发法合成了一个新的配合物[Bi I3(5-NH2-phen)(DMAC)]n(phen=1,10-phenanthroline),并通过X-射线单晶衍射仪对其进行结构表征。化合物1属于单斜晶系,P21/n空间群,a=8.3181(17)?,b=17.621(4)?,c=15.374(3)?,β=96.16(3)°,V=2240.4(8)?3,Z=4。相邻的簇与簇之间通过π-π堆积和氢键作用形成二维超分子网状结构。     

新型配合物[Cd(bbi)(P-BDC)]_n的合成及晶体结构

本文利用水热方法合成了一个新型配合物[Cd(bbi)(P-BDC)]_n,(bbi为1,1-(1,4-丁基)二咪唑,P-BDC:对苯二甲酸)。并通过元素分析和X-射线单晶衍射仪对其进行结构表征。该化合物属于三斜晶系,空间群为P-1,a=7.1591(3)?,b=9.0425(4)?,c=15.0562(7)?。α=89.0080(10)°,β=79.5410(10)°,γ=72.6850(10)°,V=914.35(7)?~3,F(000)=456,Z=2.R1=0.0220,wR2=0.0605。     

一个锰配合物[Mn(L)_2(1,4-NDC)_2]·3H_2O的合成、晶体结构和表征

水热条件下,合成了一个新的锰(Ⅱ)配合物[Mn(L)_2(1,4-NDC)_2]·3H_2O(L=3-硝基-4-(-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉)基苯酚,1,4-H2NDC=1,4-萘二甲酸),并对该配合物进行了元素分析和单晶X-射线衍射表征。该化合物属于单斜晶系,空间群C 2/c,晶胞参数a=19.357(4),b=10.810(2),c=25.753(5)?,β=96.01(3)°,V=5359.2(19)?~3,Z=4,C62H40MnN10O17,Mr=1251.98,Dc=1.552 g/cm~3,F(000)=2572,μ(Mo Ka)=0.366 mm-1,R=0.0566和w R=0.1540。配合物1中,锰(Ⅱ)离子与来自2个L配体分子上的4个N原子配和2个来自2个1,4-萘二甲酸上的O原子,形成6配位的八面体配位几何构型。     

配位聚合物{[Zn(L)(CH_3COO)]·(H_2O)}_n的合成及结构表征

本文在水热条件下合成了一个基于双功能配体4-(2-苯并咪唑基)苯甲酸(L)和Zn(Ⅱ)的配位聚合物{[Zn(L)(CH_3COO)]·(H_2O)}n(1),并通过红外及X-射线单晶衍射表征了该化合物的结构。该化合物的晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数如下:a=17.3443(9)?,b=10.2451(5)?,c=8.3316(5)?,β=100.320(5)°,V=1456.53(13)?~3,Z=4,Dc=1.731 mg/m~3,R1=0.0714。配位聚合物1表现为2D结构,中心离子锌为四配位的扭曲四面体构型。     

联吡啶羧酸铜配合物的合成及其抑制PTP1B活性研究

以一种柔性紫精衍生物1,1′-双(4-羧苄基)-4,4′-联吡啶二氯化物为配体,合成一种新型联吡啶羧酸铜配合物{[Cu(Bpybc)_(1.5)(H_2O)_2]·SO_4}_n,对其结构和组成进行红外光谱、X-射线单晶衍射和元素分析表征。该配合物属于三方晶系,空间群R-3,晶胞参数为:a=17.823 2(14)?,b=17.823 2(14)?,c=26.987(2)?,α=90°,β=90°,γ=120°,V=7 424.3(13)?~3,Z=6,R_(int)=0.134 7,R_1=0.095 0,T=293(2) K。此外,通过体外抑制活性实验研究了该配合物对蛋白酪氨酸磷酸酶1B(PTP1B)的抑制作用,该配合物能够有效抑制PTP1B的活性,其IC_(50)值为0.095μmol/L。     

噻唑腙1-(4'-硝基-1-苯基甲酰基)-2-(噻唑[5,4-b]吡啶基)肼的合成及结构表征

本文从2-氯-3-氨基吡啶出发,经四步反应合成了一个含噻唑的腙类化合物1-(4'-硝基-1-苯基甲酰基)-2-(噻唑[5,4-b]吡啶基)肼,并通过红外及X-射线单晶衍射等表征了该化合物的结构。该化合物的晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=7.025(3)?,b=7.112(3)?,c=15.152(7)?,α=96.390(6)°,β=96.499(6)°,γ=112.269(4)°,V=686.2(5)?~3,Z=2,Dc=1.449 mg/m~3,R_1=0.0670。该化合物通过分子间氢键作用形成一维链状结构。     

对甲基苯磺酸铜的合成和晶体结构研究

以对甲基苯磺酸和氧化铜为原料制得对甲基苯磺酸铜,幵培养得到蓝色结晶固体。采用红外吸收光谱法和热重分析法对其进行表征,采用X-射线单晶衍射法测定其晶体结构。结果表明,其分子式为[Cu(H_2O)_6](p-CH_3C_6H_4SO_3)_2,属于单斜晶系,P21/c空间群,a=5.839 6(4)?,b=25.660 7(18)?,c=7.344 7(5)?,α=90°,β=105.380 0(10)°,γ=90°,V=1 061.18(13)?3,Z=2。     

配位聚合物{[Co_(0.5)(C_5H_5N)(C_6H_5N_2O_2)·2H_2O]·3H_2O}_n的合成及其晶体结构

本文合成了一个新的配位聚合物{[Co_(0.5)(C_5H_5N)(C_6H_5N_2O_2)·2H_2O]·3H_2O}_n,并测定了其晶体结构。该晶体属于正交晶系,Fdd2空间群,晶胞参数:a=22.2942(16)?,b=20.8430(14)?,c=13.8157(8)?,α=90o,β=90o,γ=90o,V=6419.8(7)?~3,Z=16,Dc=1.390 mg/m~3,最终偏差因子R_1=0.0596,wR_2=0.1633[I2σ(I)],F(000)=2824.0。该配合物通过分子间氢键作用形成三维网络结构。     

一个由双咪唑配体和2,5-二羟基对苯二甲酸构筑的Cd(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性能研究

由1,4-对咪唑苯、2,5-二羟基对苯二甲酸与CdSO_4在水热条件下反应,成功合成了一个镉配合物单晶,通过红外光谱和元素分析对该配合物进行了结构表征,经X-射线单晶衍射确定了配合物的晶体结构。晶体分析结果表明,该配合物单晶属于三斜晶系、P■空间群,晶胞参数:a=7.7691(14)?,b=9.4936(16) ?,c=11.5612(14) ?;α=80.172(12)°,β=81.632(12)°,γ=72.986(15)°,晶胞内结构分子数Z=1,最终偏差因子为R_1=0.0682,wR_2=0.2074(I=2σ(I))。中心镉离子为六配位八面体构型,与2个1,4-对咪唑苯及4个水分子配位,2,5-二羟基对苯二甲酸未参与配位,但与配合物阳离子形成了丰富的氢键和C-H…π弱相互作用,使配合物1形成了复杂的三维超分子结构。     

6-羟基-2-萘磺酸铜、镁、锌、钴、镍配合物的合成和结构表征

6-羟基-2-萘磺酸钠分别和CuSO4,MgSO4,ZnSO4、Co(phen)3Cl2反应,物质的量比为5∶1,得到一系列铜、镁、锌、钴、镍配合物并通过红外和元素分析确定结构。测定了钴的配合物的单晶结构,结果表明,钴配合物1属于三斜晶系,P-1空间群,a=12.4120(15),b=12.4711(16),c=20.090(2),α=90.0450(10)°,β=103.161(2)°,γ=113.519(2)°,V=2761.9(6)3,Z=2。     

羟基哌啶酮抗肿瘤药物的结构及抗肿瘤活性研究

通过X-ray单晶衍射表征药物(3E,5E)-N-苄基-3,5-二(4-羟基苯亚甲基)-4-哌啶酮盐酸盐(A)的结构。A(C_(26)H_(24)ClNO_3,Mr=433.91)结晶在triclinic晶系,P-1空间群,a=9.8813(4),b=11.1292(4),c=12.9552(5)?,α=98.058(3)°,β=108.134(4)°,γ=107.353(3)°,U=1248.93(8)?~3,Z=2。CCK-8法评价其对A549、SGC-7901、HePG2、Hela、K562等肿瘤细胞系的抗肿瘤活性及对正常细胞HUVEC的细胞毒性。结果显示,A对SGC7901、K562和Hela的活性较好,其中对K562的抑制活性最好,IC50=7.86μM。并且对正常细胞HUVEC的细胞毒性较小。     

烯效唑Fe(Ⅱ)配合物的合成、结构及生物活性研究

合成了新的配合物[FeL_4Cl_2](L=(E)-1-对氯苯基-2-(1,2,4-三唑-1-基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-醇,采用元素分析EA、红外光谱IR和X射线单晶衍射方法对配合物的组成及结构迚行表征。该配合物晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数如下:a=8.989 6(5)(?), b=13.0714(9)(?), c=14.717 5(12)(?),α=93.089(3)°,β=99.809(3)°,γ=104.408 (4)°, V=1 642.1(2)?~3,Dc=1.308 g?cm~(-3), F(000)=676。研究了配合物及烯效唑对苹果干腐Ⅰ、苹果轮纹Ⅱ、小麦赤霉Ⅲ和葡萄黑豆Ⅳ四种病菌的抑制活性。结果表明:配合物的抑菌活性优于配体。对于葡萄黑豆病菌Ⅳ,配合物毒力指数是配体的3.66倍。与配体相比,FeCl_2与烯效唑配位后可提高生物活性。