对氨基乙酰苯胺合成工艺的研究

以苯胺为原料,用冰醋酸和醋酸作乙酰化剂,经乙酰化、硝化、还原合成了对氨基乙酰苯胺。还原温度（98±1）℃,还原液pH=5.1～5.5,产品收率达70％左右。     

水合肼还原对硝基乙酰苯胺的研究

本文以Pd／C为催化剂，水合肼为还原剂由p-硝基乙酰苯胺还原制备p-氨基乙酰苯胺。通过正交实验确定p-硝基乙酰苯胺的水合肼还原反应中催化剂用量是最重要的影响因素。当n(p-NO2C6H4NHCOCH3)：n(N2H4H2O))=1：1.8、0．8％Pd／C催化剂8．5g／mol p-硝基乙酰苯胺时．80℃，反应3小时，p-硝基乙酰苯胺的转化率达100％。用质谱及红外光谱对产物进行了表征。在液相色谱跟踪下对还原反应的历程进行了初步考察。     

催化加氢制备对氨基乙酰苯胺

采用高速淬冷法制备了催化剂前体Ni-M-Al合金,经碱活化处理后得到改性骨架镍催化剂.将该催化剂用于对硝基乙酰苯胺(p-NAT)浪相加氢制备对氨基乙酰苯胺(p-AAT)的反应.考察了溶剂、原料及催化剂用量、反应温度、系统压力对反应的影响,以及不同反应温度下p-NAT浓度与反应时间的关系曲线,并优化了反应务件.以甲醇为溶剂,在60℃,1.0 MPa,m(催化剂)/m(p-NAT)=1/10时,反应24分钟,p-NAT的转化率为100%,p-AAT的选择性达99.5%.     

对硝基乙酰苯胺的合成研究

以对硝基苯胺、乙酸酐和乙酸为原料合成对硝基乙酰苯胺。考察了反应物物质的量配比、乙酸用量、反应温度、反应时间对对硝基乙酰苯胺反应收率的影响,利用正交发计选出影响产品收率的主要因素,并对丰要影响因素进行了单因素的详细研究,找出最佳合成条件。反应收率99．12％（高效液相色谱测定）。产品经红外光谱、^1H—NMR和元素分析证实为目标产物。该方法反应条件温和,操作简便,收率高。     

间氨基乙酰苯胺合成新工艺

以间苯二胺和冰醋酸为原料,HCl气体作氨基保护试剂,乙酰化合成了间氨基乙酰苯胺。优化了工艺条件,使得其工艺简单,生产周期短,能耗低。     

对氨基苯甲酸的合成研究

总结了不同原料合成对氨基苯甲酸的研究进展,讨论了各种方法的优缺点。着重讨论了以对硝基苯甲酸为原料合成对氨基苯甲酸的方法。     

邻氨基二苯醚的合成工艺研究

本文研究并改进了邻氨基二苯醚的合成方法。以DMSO为溶剂，以氢氧化钾为碱．苯酚和邻硝基氯苯在铜粉催化下高收率的生成邻硝基二苯醚，然后在5％pd／C的催化下。氢化还原硝基得到邻氨基二苯醚，同时对pd／C的回收套用进行试验，探索出一条反应条件温和、收率高、纯度好的较为理想的工业化生产路线。     

对甲基乙酰苯胺的合成

以对甲基苯胺与冰醋酸为原料,通过酰化反应合成对甲基乙酰苯胺,考察了反应物摩尔比、反应时间及反应温度对反应的影响。结果表明,合成对甲基乙酰苯胺的最佳实验条件是：冰醋酸与对甲基苯胺物质的量之比为2.5∶1,反应时间为60 min,反应温度为105℃,收率84%。     

对甲基乙酰苯胺的合成

以对甲基苯胺与冰醋酸为原料,通过酰化反应合成对甲基乙酰苯胺,考察了反应物摩尔比、反应时间及反应温度对反应的影响。结果表明,合成对甲基乙酰苯胺的最佳实验条件是:冰醋酸与对甲基苯胺物质的量之比为2.5∶1,反应时间为60 min,反应温度为105℃,收率84%。     

间苯二胺选择性乙酰化合成间氨基乙酰苯胺

以间苯二胺为原料,盐酸（36%）为氨基保护剂,乙酸和乙酸酐混合为酰化剂,氯化钠为抑制剂,经选择性乙酰化反应合成染料中间体间氨基乙酰苯胺,通过FT-IR、1H NMR对产物结构进行了表征。考察了投料比、溶剂水用量、反应温度、反应时间、氯化钠用量对产品收率和纯度的影响,并得到最佳工艺条件：n(间苯二胺)∶n(盐酸)∶n(乙酸)∶n(乙酸酐)=1∶1∶1∶0.6、溶剂水用量为20 g、反应温度为70℃、反应时间为4 h、氯化钠用量为7g,母液可循环套用多次。通过对比发现乙酸和乙酸酐混合为酰化剂,既能减少废酸排放又能节省成本,抑制剂的加入可提高产品的收率及纯度。在此优化条件下间氨基乙酰苯胺收率为93.1%,纯度为98.5%。     

对羟基苯甘氨酸的合成及拆分技术进展

综述了近年来对羟基苯甘氨酸的合成及拆分技术进展 ,其中包括 5种合成方法 ,4种拆分方法     

青霉烷酸二苯甲酯亚砜的合成方法探索

由6-APA合成了他唑巴坦的重要中间体--青霉烷酸二苯甲酯亚砜.在氧化反应中,使用双氧水作氧化剂,在消去溴的反应中,使用铝粉代替锌粉,合成了目标化合物,三步总收率为60.7%,为该化合物的合成提供了新的路线.     

烃氧基乙酸酯的合成研究

本文以异戊氧基乙烯丙为例，报道烃氧基乙酸以对甲基苯磺酸为催化剂的催化合成。研究了各种因素对酯化产率的影响，确定了较佳反应条件，共合成了十二种酯。     

3，5-二氯吡啶的合成工艺研究

3,5-二氯吡啶是生产各种农用和医用产品的重要中间体。在农用方面,3,5-二氯吡啶可用来制备各种高效、低毒、低残留的杀虫剂和除草剂：在医用方面,3,5-二氯吡啶可用来合成各种消炎药、抑制剂、抗生素、镇静剂等,如制备螺环酰胺类化合物,该类药物可用来治疗心理、记忆上的缺陷,认识混乱,如帕金森症和精神分裂症等。     

对氯苯甲醛的合成

研究了对氯甲苯侧链氯化、水解法合成对氯苯甲醛的工艺。重点考察了原料中杂质及温度等对氯化反应的影响和温度、催化剂对水解反应的影响。在理想条件下对氯苯甲醛的收率达60％，产品纯度为99％以上，该工艺已应用于工业化生产。     

对甲苯磺酰氨基脲的合成工艺研究

以甲苯、氯磺酸、水合肼、氰酸盐等为原料 ,通过三步反应合成聚丙烯用高效发泡剂对甲苯磺酰氨基脲。研究表明 ,加入一定量的铵盐可提高制备对甲基苯磺酰氯中间体的反应温度 ,从而使其收率增加 ;用四氢呋喃做溶剂比用苯做溶剂可以得到较高产率的对甲基苯磺酰肼中间体 ;反应温度对终产物的收率影响较大。     

对氟苯酚的合成工艺研究

以对氟苯胺为原料制备了对氟苯酚。在稀硫酸溶液中进行重氮化反应制得重氮盐后,采用反应蒸馏的工艺技术,将得到的重氮盐溶液滴加到沸腾的酸性介质中水解,在进行水解的同时将产物对氟苯酚蒸馏使其离开反应体系,从而大大提高了产物收率。当水解介质的硫酸与水为等体积比,水解温度为１３０℃左右时,可得到８０％以上的摩尔收率,且产物的纯度可达９０％以上。     

抗肝片吸虫药——硝碘酚腈的合成研究

以对羟基苯甲醛为原料 ,首先与盐酸羟胺及甲酸钠在甲酸中反应合成对羟基苯甲腈 ,收率为 88.6% ,然后在冰醋酸中与浓硝酸反应合成出 3-硝基 - 4-羟基苯甲腈 ,收率为 92 .9% ,后者再与碘及过氧化氢在酸性乙醇溶液中反应合成出硝碘酚腈 ,收率为 93.9% ,总收率为 77.3%。通过元素分析、IR及 MS等手段对中间体及目标产物的结构进行了确证。该方法原料易得 ,操作简便 ,收率高。