3-甲基-1-对氯苯氧基-9,10-蒽醌的合成及光致变色性研究

报道了3-甲基-1-对氯苯氧基-9,10-蒽醌的合成、表征及其光致变色性,并通过核磁共振谱、质谱、红外光谱和紫外-可见光谱确定了结构.其紫外光谱图在389,312 nm处有2个等吸光点,有特征吸收单峰出现在482 nm处,其峰型有向双峰变化的趋势.由于苯氧基有吸电子取代基氯,导致其光致变色效果一般,但从紫外光谱图来看,其光致变色性还是比较明显.     

1-苯氧基-91,0-蒽醌的合成与光致变色性研究

报道了一种新的光致变色化合物1-苯氧基-91,0-蒽醌的合成方法,具有较高产率。目标化合物的紫外-可见光谱在387,3192,81 nm处有3个等吸光点,在波长472 nm处吸收变化明显,证明了1-苯氧基-91,0-蒽醌具有光致变色性,且光致变色效果较好。     

1-苯氧基-9，10-蒽醌的合成与光致变色性研究

报道了一种新的光致变色化合物1．苯氧基-9,10．蒽醌的合成方法,具有较高产率。目标化合物的紫外一可见光谱在387,319,281nm处有3个等吸光点,在波长472nm处吸收变化明显,证明了1-苯氧基-9,10-蒽醌具有光致变色性,且光致变色效果较好。     

苯氧基蒽醌的合成及光致变色机理探讨

介绍了3-甲基-1-苯氧基-9,10-蒽醌的光致变色机理,用紫外-可见光谱探讨了目标化合物在240—300 nm及300—550 nm两个波段范围内其由“trans”醌式转变为“ana”醌式的光致变色行为,并用紫外-可见光谱数据证实了苯氧基蒽醌光致变色行为中醌结构的变化.     

2-(4-羟基苯氧基)-丙酸乙酯的合成

在2-(4-羟基苯氧基)-丙酸乙酯的合成中,对苯二酚和α-氯代丙酸的摩尔比直接影响产品的收率和纯度;用弱碱在室温下和α-氯代丙酸成盐,可以避免α-氯代丙酸的α-氯被羟取代;而适当的无机酸的选用,可以简化中间处理过程。本文说明了上述试剂的选取及最佳用量的确定,并介绍了该化合物合成的简便方法。     

9,10-蒽醌-2-磺酰-L-氨基酸的合成

合成了5种9,10-蒽醌-2-磺酰-L-氨基酸化合物,其结构经过紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱和元素分析确证。经过对合成条件的摸索和探讨,找到了最佳的分离和纯化条件。     

6-(4-甲基苯氧基)-5,12-萘并萘醌的合成与光致变色性质

以6-氯-5,12-萘并萘醌为起始原料,合成了6-(4-甲基苯氧基)-5,12-萘并萘醌,通过元素分析、IR、1H NMR和EIMS对其结构进行了表征。研究表明:6-(4-甲基苯氧基)-5,12-萘并萘醌可以发生类似于苯氧基萘并萘醌的光异构化反应,trans-form的最大吸收峰出现在396 nm处,而ana-form在453 nm和482 nm处显示出特征双峰,并且在341、365和406 nm处有三个等吸光点。     

6-(4-甲氧基苯氧基)-5,12-萘并萘醌的合成与光致变色性质

以6-氯-5,12-萘并萘醌为起始原料,合成了6-(4-甲氧基苯氧基)-5,12-萘并萘醌,通过元素分析、IR、1H NMR和EIMS对其结构进行了表征。研究表明:6-(4-甲氧基苯氧基)-5,12-萘并萘醌可以发生类似于苯氧基萘并萘醌的光异构化反应,trans-form的最大吸收峰出现在395 nm处,而ana-form在450 nm和481 nm处显示出特征双峰,并且只在408 nm处有一个等吸光点。     

2-[4-(羟基苯氧基)]丙酸乙酯的合成

介绍了2-[4-(羟基苯氧基)]丙酸乙酯的合成方法,给出了最佳的合成工艺,讨论了反应物摩尔比、反应温度、加料方式等因素对合成的影响。     

2-氯-4-硝基吡啶的合成

２－氯－４－硝基吡啶是吡啶基苯脲类植物生长调节剂、除草剂和吡啶基医药产品的重要中间合成体。以自制的２－氯吡啶为起始原料,经过氧化、硝化和还原三步反应对其进行了实验室的合成研究,拟在为今后的工业化生产提供强有力的实验依据。     

2-氯-4-三氟甲基苯酚的合成

介绍了中间体2-氯-4-三氟甲基苯酚的合成工艺，优化出了最佳工艺条件，中间体含量为99％，收率为91％。     

2-氯-6-甲氧基-9-烷基嘌呤化合物的合成

以2-氨基-6-氯嘌呤为原料,通过烃基化反应、重氮化反应和烷氧基化反应,得到2-氯-6-甲氧基-9-烷基嘌呤化合物,其结构经MS、1HNMR和元素分析等方法确认。探讨了溶剂选择、原料配比、催化剂和反应温度等因素对N9-烃基化反应的影响,其最优反应条件为:以DMF为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂,n(2-氨基-6-氯嘌呤)∶n(溴代烷)=1∶3,n(溴代烷)∶n(碳酸钾)=1∶1.5,与碳酸钾等物质的量的苄基三乙基氯化铵,反应温度为20℃,烃基化反应收率可达76%以上。     

邻氯对硝基苯胺合成工艺研究

以对硝基苯胺（A）为原料，在盐酸（B）介质中与次氯酸钠（C）反应[n(A):n(B):n(C)=1:3:1]合成邻氯对硝基苯胺。首先在－2－2℃下，缓慢滴加次氯酸钠1.5h，然后在5℃以下保温反应6-7h，反应可达终点。邻氯对硝基苯胺的收率达95％以上，纯度98％。     

3-氯-2-硝基苯乙腈的合成研究

由2,6-二氯硝基苯与氰乙酸叔丁酯反应制备了2-氰基-2-(3′-氯-2′-硝基苯基)乙酸叔丁酯(1),在对甲苯磺酸催化作用下,由化合物(1)脱羧制备了3-氯-2-硝基苯乙腈。考查了不同反应时间、反应温度及摩尔比对目标产物产率的影响。较佳的合成条件为:n[2-氰基-2-(3′-氯-2′-硝基苯基)乙酸叔丁酯]∶n(对甲苯磺酸.H2O)=1∶0.075,反应时间2 h,反应温度100°C,产物收率可达89%以上。化合物结构经IR、1H NMR、MS进行了表征。     

4-氯-8-甲氧基喹啉的合成

以2-甲氧基苯胺与乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯为起始原料,经缩合、环合、水解、脱羧、氯化反应制得目标化合物4-氯-8-甲氧基喹啉,总收率为33.81%(以2-甲氧基苯胺计,m/m)。对各步合成工艺进行了优化,目标产物结构经1H NMR和MS确证。     

2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯合成工艺

以氯甲酸乙酯和2-氯-4-氟苯酚为原料,首先制得2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯中间体,再用混酸进行硝化。得到2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯,二步反应总收率为86．58％,产品纯度为96．30％。