催化极谱法测定精锡中的微量镉

介绍了在盐酸—四乙基溴化铵介质中，当碘化钾存在时与镉形成[CdI4]2-络离子，从而产生吸附催化波，使镉的催化电流增强。精锡中的锡、锑、砷用盐酸一氢溴酸挥发排除，其余元素用磷酸钠、抗坏血酸掩蔽消除其干扰。试验表明，本法适用于精锡中镉量0．0000X％~0．00X％的测定。     

火焰原子吸收法测定镀锌管镀锌层中锑和镉

为了增加钢铁管的防腐性能,一般是将钢管的内外壁镀上锌层加以保护。进口镀锌管的检验项目中规定,镀锌层内伴生元素（如锑、镉等）各有其最高限量。以前对镀锌层重量加以分析（ｇ／ｍ２）［１］,这只能在表观上检验镀锌层的厚度是否达到要求,而对镀锌层内的杂质元素的分析却一无所知,因此有必要加以探讨和研究。本文主要对样品的溶解时间、杂质元素的分布、基体干扰等进行了研究,总结出了镀锌层中锑和镉的定量分析方法。对含量为０．１３％的锑和０．０６％的镉,测量其相对标准偏差分别为８．３２％和７．８４％。１实验部分１．回试…     

火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中镉

研究了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中镉的方法。此方法重现性好，干扰少，操作简便、快速。用盐酸－过氧化氢溶解试料，在盐酸介质中于原了吸收分光光度计228．8nm处，用空气一乙炔贫燃火焰进行测定。对测定条件、酸度影响、共存元素的干扰及消除进行了试验。并选一了最佳测定条件。试验表明：在0．12mol/L-2.4mol/L的盐酸溶液中测定镉效果最好，大量铝对镉的测定产生干扰，可通过配制铝基体标准工作曲线消除。Cr2O^2-7对镉的测定产生严重负干扰，10g/L的镧盐可消除Cr2O^2-7对镉的干扰，在选定的条件下进行试料分析，其RSD＝2．6％（n=6）加标回收率为97．0％－103．05，精密度和准确度都右到了满意的效果。     

EDTA滴定法测定锑铋精矿中铋

对采用盐酸、硝酸和高氯酸溶样方式能溶解铋精矿而不能溶解成分较为相似的锑铋精矿的原因进行了探讨。采用X射线衍射仪(XRD)分别对铋精矿和锑铋精矿进行物相分析,结果表明造成锑铋精矿溶解不完全的原因可能是锑铋共生矿物的不完全溶解。针对这一问题,实验对该溶样方法进行了改进,采取盐酸、硝酸和高氯酸预溶解样品,高氯酸冒烟后补加3次盐酸和氢溴酸继续溶解样品的方法进行溶样。实验表明,采用改进后的方法溶解锑铋精矿样品,所得样品溶液中均有少许灰色不溶渣,但无黑色不溶物。采用焦硫酸钾熔融-酸溶法处理灰色不溶渣后用原子吸收光谱法(AAS)对其中铋进行测定,经计算,灰色不溶渣中铋含量与样品中铋含量的比值不大于0.2%,即灰色不溶渣中的铋可忽略不计。据此,采用上述改进方法进行溶样,建立了EDTA滴定法测定锑铋精矿中铋的方法。对样品量进行了优化,最终选择样品量为0.3g。探讨了锑铋精矿样品中高含量锑对测定的干扰,结果表明,样品中大部分的锑已在溶样过程中挥发出去,而留在样品溶液中的锑也不干扰测定。将实验方法应用于锑铋精矿样品中铋的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.22%~0.47%,加标回收率在99%~101%之间,所得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值相吻合。     

原子荧光法测定精锑中微痕量砷

提出了原子荧光法测定精锑中微痕量砷的方法。试样用硫酸溶解,氢氧化钠中和至酚酞变红,使基体锑沉淀与砷分离;取分离后液用硫脲一抗坏血酸将五价砷还原为三价进行原子荧光光谱法测定。该法分离锑的效果好,灵敏度高,快速、实用性强,相关系数0．998,测定范围：0．00005％一0．50％。投人生产2年,结果稳定、准确。     

火焰原子吸收法连续测定锌精矿中的银,锑

试验在１０％盐酸介质中,以酒石酸络合锑,采用原了上分光光度法于波长３２８．１ｍｍ、２１７．６ｎｍ处连续测定银、锑。方法准确快速,适用于锌精矿中银（０－１０００ｇ／ｔ）,锑（０．０８％）的测定。     

火焰原子吸收法连续测定水铜中的锑,铋

试验在４％的盐酸。硝酸（３＋１）混合介质中，以酒石酸络合锑，铋；直接采用原子吸收光谱仪于２１７．６ｎｍ、２２３．１ｎｍ处连续测定锑，铋。方法快速准确，适合于冰铜中２％以内锑，铋量的测定。     

光谱法测定锌精矿中杂质的含量

用类王水溶解样品,加入少量酒石酸防止锑的水解,在盐酸介质中用ICP电感耦合等离子发射光谱法测定锌精矿中镉、砷、锑、铁、镍、铅、铜、钴等元素。对工作曲线进行基体匹配,防止测定过程锌离子对其他元素的干扰;类王水溶解样品速度快,试剂用量少,操作简单安全,大大减少操作过程带来的误差,提高了分析结果的准确度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑锭中铅等多种杂质元素

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定锑锭中铅、铜、铁、砷、锰、锡、镉等七种杂质元素.用酒石酸、盐酸和硝酸的混合溶液来分解试样,选择合适的分析谱线及分析参数.探讨了溶解酸及酸度的选择、基体元素锑与共存元素间的干扰和消除,进行了灵敏度、精密度和准确度试验.结果表明,各元素的相对标准偏差(RSD)＜4.0％,与国家标准方法分析结果相符,该方法简单、快速.     

锑矿烧结产品中锑化合物的化学物相分析(摘要)

在金属锑存在下锑化合物的相分析方法,已有作者报导。本文工作主要试验了用氯化钠饱和的0.1N盐酸溶液溶解三氧化二锑而与金属锑、硫化锑、五氧化二锑等分离。在此条件下,硫化锑完全不溶,五氧化二锑溶解较小,金属锑溶解7.2%,(而用甲基吗啡作阻化剂的盐酸溶液的方法,其溶解量为10.9%)如在合成样中,金属锑的溶解量更     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银精矿中铅锌铜砷锑铋镉

采用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解处理样品,高氯酸冒烟至尽干,加盐酸溶解盐类,选择Pb 220.353nm、Zn 206.200nm、Cu 327.393/Cu 324.752nm、As 193.696nm、Sb 206.836nm、Bi 190.171nm、Cd 214.440nm/Cd 226.502nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,从而建立了银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉等杂质元素的分析方法。铅、锌、锑在0.50%~5.00%,铜、铋在0.10%~5.00%,砷在0.10%~3.00%,镉在0.050%~0.50%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均大于0.9999。方法中各元素的检出限为0.001%~0.014%。实验方法用于测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.74%~2.9%,并与相应的国标方法测定值相吻合(其中铅和锌采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.9—2001),铜采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.2—2001),砷和铋采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),锑参照采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),镉采用原子吸收光谱法(YS/T 445.8—2001))。按照实验方法测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,并进行加标回收试验,回收率为96%~105%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定锡矿石中砷和锑

通常锡矿石中砷、锑含量的检测方法都是以分光光度法为主,实验以盐酸-硝酸混合酸微波消解样品,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿石中砷和锑的新方法。实验表明:以8 mL盐酸-硝酸(5+3)混酸为溶剂,采用微波消解样品,在盐酸浓度约为0.96 mol/L,硫脲和抗坏血酸的质量浓度均为10 g/L时,以HCl(1+9)作为载流液,20 g/L硼氢化钾溶液为上机还原剂进行测定,以砷和锑的荧光强度与其对应的质量浓度绘制校准曲线,线性相关系数均不小于0.999 8。砷和锑的方法检出限分别为0.044 2 μg/L和0.020 4 μg/L。干扰试验表明,锡矿石样品中的共存元素不干扰测定。采用实验方法对锡矿石实际样品中砷和锑进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.1%～1.3%和0.99%～1.4%,加标回收率分别为99%～104%和98%～104%。将实验方法应用于锡矿石标准物质的测定,测定值与认定值基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定铁精矿中铬砷镉锡锑铅铋

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定铁精矿中铬、砷、锡、镉、锑、铅和铋等元素含量的方法。确定使用无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂于950 ℃熔融样品,用盐酸浸取熔融物以测定锡、锑、铋,用硝酸溶液浸取熔融物以测定铬、砷、镉、铅。优化了仪器的工作参数;通过选择合适的测定同位素消除了可能存在的质谱干扰;测定铬、砷、镉、锡、锑时选用铑内标,测定铅、铋时选用铊内标校正基体效应和仪器信号漂移。采用本方法对铁精矿样品进行分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）基本一致,相对标准偏差为4.3%～8.6%。     

EDTA滴定法测定锡铅焊料中高含量镉

实验对已报道的EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中高含量镉的方法进行了改进,通过将称样量增至1.50g和用六次甲基四胺缓冲溶液(pH=6.00±0.02)来替代乙酸-乙酸钠缓冲溶液的方法改善了EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中镉的精密度,同时采用铅标准溶液代替镉标准溶液标定EDTA标准滴定溶液,避免了标定时指示剂出现僵化的现象。锡铅焊料样品以酒石酸、硝酸、盐酸溶解,采用酒石酸络合掩蔽锡、锑、铋等杂质元素,在pH 6.00的六次甲基四胺缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂,先用EDTA标准滴定溶液滴定了铅、镉总量,再以酒石酸钾钠和邻菲罗啉掩蔽镉,用EDTA标准滴定溶液滴定了铅含量,最后通过差减法计算得到了镉的含量。干扰试验表明,锡铅焊料样品中的杂质元素不干扰测定。方法用于锡铅焊料样品中镉质量分数在10.00%~20.00%的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28%~0.87%。     

氢化物-原子荧光光谱法测定锑矿石中汞

文章建立了氢化物-原子荧光光谱法测定锑矿石中汞的方法。试样用盐酸缓慢溶解,加硝酸进一步消解溶样,对测定条件、干扰进行了相关讨论。在仪器最佳条件下,方法的回收率为96.2%-102.7%,检出限为0.028 ng/mL,相对标准偏差（NSD,n=11）为2.63%-5.89%。该方法简便、快捷,有较高的灵敏度、准确度、精密度。适用于锑矿石中汞（0.0001%-0.010%）的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑锭及三氧化二锑中的砷

采用硫酸溶解锑锭样品,盐酸溶解三氧化二锑样品,用氢氧化钠溶液使Sb³⁺沉淀从而使基体锑与微量砷分离,通过加入硫脲-抗坏血酸将As⁵⁺还原成As³⁺,然后在原子荧光仪上测定锑锭及三氧化二锑中的砷。对氢化物发生条件进行考察,确定还原剂硼氢化钾的浓度为25 g/L、测定介质为20 %（V/V）盐酸、硫脲-抗坏血酸溶液用量为5 mL。共存元素干扰试验表明,沉淀后溶液中残留少量锑的干扰在加入1 mL酒石酸溶液后可以完全消除,而样品中其他杂质元素在加入硫脲-抗坏血酸溶液后不干扰砷的测定。方法的检出限为0.156 ng/mL 。对锑锭及三氧化二锑样品进行分析,相对标准偏差为0.95%～1.2%,测定值与国家标准方法的测定值相一致。     

火焰原子吸收光谱法测定电解铜中微量锑

样品用硝酸溶解,在氨性溶液中,以氢氧化铁和氢氧化镧作载体富集锑,并与铜分离。在稀盐酸介质中,用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计上,217.6nm波长处测其吸光度,方法的相对标准偏差为0.19%,该方法简捷、快速。     

ICP-AES测定锑烟灰中铜、银、硒、碲、砷、铋方法研究

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锑烟灰中有价金属及有害元素的方法。用硫酸完全溶解样品,试液中加入酒石酸络合大量锑(ⅴ),盐酸稀释至刻度定容。再移取一定量的试液于100 mL容量瓶中,稀释成20%的盐酸介质在电感耦合等离子体原子发射光谱测定。对光谱仪的工作条件及分析谱线的选择等分析条件作了试验优化。方法的检出限3S为1.2 ug/L(铜),0.08 ug/L(银),4.1 ug/L(硒),3.2 ug/L(碲),3.3 ug/L(砷),4.5 ug/L(铋)。对锑烟灰按所提出的方法分析并以此作基体加入两个不同浓度水平的铜、银、硒、碲、砷、铋标准,进行方法的准确度和精密度试验,测得回收率在95.5%～104.3%,相对标准偏差(n=6)在0.5%～2.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定云南某矿山锑矿选矿流程样品中锑

锑在现代工业体系中占有重要地位,快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的采选具有重要指导意义。云南某矿山锑矿以萤石为主要伴生矿,现有的盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸混酸体系无法彻底分解样品,而采用碱熔处理流程长且引入大量基体,均无法满足准确快速测定的要求。选择硫酸-氢氟酸混酸体系分解样品,再用酒石酸-盐酸混合溶液加热浸取,锑完全溶解于溶液中,选择Sb 206.833{463}nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锑。结果表明,锑的质量浓度在5.0～80 μg/mL范围内与其发射强度呈良好的线性关系,校准曲线线性相关系数r=0.999 8;方法的检出限为0.012 μg/mL。按照实验方法对锑矿石成分分析标准物质和锑矿选矿流程样品中锑进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.71%～5.7%;标准物质的认定值和测定值相一致;锑矿选矿流程样品中锑的加标回收率为97%～102%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。