同位素稀释质谱法测定U_3O_8中痕量铅

本文研究了IDMS法测Pb的发射剂用量及降低空白等关键问题,建立了测定U_3O_8中亚ppm量级Pb的分析方法。本法的空白值为0.193μgPb,检出限为1.73×10~(-8)g。测定Pb含量为0.524ppm的U_3O_8试样时,方法的精密度为±2.6％。     

原子荧光光谱法测定煤中砷的不确定度评定

煤中砷含量测量结果的准确性对控制煤炭质量、推进煤炭高效清洁利用及环保政策实施具有重要意义。使用原子荧光光谱法测定煤中砷含量，其测定结果的准确性受到样品处理、试剂溶液、测定条件等因素的影响。通过建立数学模型，从测量重复性、煤样称量、标准工作溶液浓度、标准曲线拟合、样品稀释过程及煤样处理等不确定度来源进行分析，计算原子荧光光谱法测定煤中砷的合成标准不确定度为0.050μg/g,样品砷含量测定结果为(17.8±1.0)μg/g,包含因子k=2。标准工作曲线拟合、测量重复性及煤样前处理引入的不确定度为各测量不确定度来源的最主要来源，在测定时应加强样品处理、试剂溶液、测定条件等影响因素的控制。     

矿用高分子材料液体组分中游离甲醛测量不确定度评定

对煤矿用反应型高分子材料液体组分中游离甲醛测量进行不确定度评定,可为试验室游离甲醛含量测定结果质量控制及检测报告的合理性提供科学依据。按照现行标准AQ 1116—2020及GB 18583—2008对装修材料胶黏剂中有害物质限量的规定,采用乙酰丙酮分光光度法测定煤矿用反应型高分子材料液体组分中游离甲醛含量,并对测量结果的不确定度进行评定。矿用反应型高分子材料液体组分中游离甲醛含量在95%置信概率(k=2)下的测定结果为(0.056 8±0.001 9) g/kg。结果表明,影响测量不确定度的主要因素包括称量样品、样品吸光度测量重复性、标准曲线绘制以及移取和定容溶液过程等引入的相对标准不确定度,而标准曲线绘制、移取和定容溶液过程是引起测量不确定度的主要因素。为了提升试验室测量结果的准确性,关键在于规范玻璃仪器的使用以及准确进行精细化标准溶液吸光度测试。     

使用GUM法简化实验室测量不确定度评定程序

介绍了使用《测量不确定度表示指南》(GUM法)评定测量不确定度的使用范围及流程,分析测量不确定度的来源,建立合适的数学模型,明确不同项目中导致测量不确定度因素的概率分布,结合标准不确定度的评定、合成标准不确定度的计算、扩展不确定度的确定及报告不确定度评定结果在评定过程中合理利用数学方法进行变换,为简化实验室不确定度评定程序提出了相应的建议。在评定过程中遇到测量模型明显非线性、输入量的概率密度函数(PDF)明显非对称、输入量的PDF较大程度地偏离正态分布或t分布时,可采用蒙特卡洛法(MCM法)进行不确定度评定。     

EDTA络合滴定法测定地下水中硬度的不确定度评定

依据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》的要求,结合测量重复性、标定钙标准溶液和滴定等影响因素对测量不确定度的影响分析,对采用EDTA络合滴定法测定某地下水中硬度的测量不确定度进行了评定。建立了地下水中硬度测定的数学模型,并按数学模型计算地下水中的硬度。标定钙标准溶液为影响地下水中硬度测量不确定度的主要因素,当置信水平95%时,可得出某地下水中硬度的测量不确定度为(137±0.4)mg/L。     

色谱法在测定煤层气甲烷不确定度评定中的应用

煤与煤层气共采国家重点实验室利用气相色谱法对煤层气中的甲烷进行检测,根据中国合格评定委员会编制的CNAS-CL01《检测和校准实验室认可准则》,检测机构应具有及应用评定测量不确定度的程序,故需要对此方法进行不确定度的评定。从所用仪器、标气中甲烷及样品气中甲烷3个方面来确定不确定度来源,并对其进行分析,计算出合成不确定度、扩展不确定度。得出样品气中甲烷含量的测量不确定度结果为1.59%,评定过程中人员因素、环境因素等均会对结果造成影响。     

X射线荧光光谱测定钛铁矿石中氧化钛含量的不确定度评定

对X射线荧光光谱法测定钛铁矿石中氧化钛含量的不确定度进行了评定。测量结果由工作曲线、称样量、重复测量、标准样品等所引入的不确定度分量组成。通过对各分量标准不确定度的评定,计算合成标准不确定度,并最终转换为测量结果扩展不确定度。     

煤灰中三氧化硫测量结果不确定度评定

基于库仑滴定法测定煤灰中三氧化硫方法建立测量模型,从硫换算为三氧化硫的因数、1/2硫的摩尔质量、试验时消耗的电量、系统误差校正系数、每滴定16g硫所消耗的电量、煤灰试样质量、测量重复性、仪器标定等方面分析库仑法测定煤灰中三氧化硫测量结果不确定度来源,计算每个来源的标准不确定度分量以及合成标准不确定度,最终得到煤灰中三氧化硫测量结果的不确定度。所测试样按照此方法评定的煤灰中三氧化硫测量结果为:ω(SO 3)=(1.12±0.06)%,k=2。煤灰中三氧化硫测量不确定度各分量中,硫换算为三氧化硫的因数2.5,1/2硫的摩尔质量16,测量重复性、仪器标定等4个分量的影响最大。     

块炭限下率检测结果的不确定度评定

根据GB/T 33303—2016 《煤质分析中测量不确定度评定指南》和MT/T 1—2007 《商品煤含矸率和限下率的测定方法》的相关规定,结合数学模型及不确定度分量的主要来源分析,从测量重复性引起的不确定(A类评定)、台秤称量所致的不确定度(B类评定)、合成标准不确定度的计算、扩展不确定度的确定、测量结果的表示等方面对不确定进行评定,即对批煤块炭进行限下率测定并对限下率测定全过程不确定度的各个分量进行分析、计算、合成,评定出块炭限下率的不确定度。     

XRF法测定烧结铁矿中杂质元素的不确定度评定

以X射线荧光光谱法测定烧结铁矿中SiO₂的测量不确定度为例,对杂质元素测定的不确定度来源进行了详细的分析,对测量结果的不确定度进行了评定。该评定方法适合铁矿石中其它常量杂质元素XRF法检测的不确定度评定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中锗含量的不确定度评定

介绍了氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中锗含量的不确定度评定方法。依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和建立的数学模型,对影响不确定度的各分量进行分析、量化和合成,以不确定度的形式给出了测定结果,并找出了影响测定结果质量的主要因素。     

世界矿业新闻

巴西从伊塔塔伊亚磷酸盐矿床中提取U_3O_8伊塔塔伊亚矿床位于西阿拉州东北部,离州府福塔莱萨约240公里,矿石中含U_3O_8。巴西国营石化公司已委托米尔德·凯泽工程公司就开发该矿床建厂生产黄饼进行可行性研究。计划建立一年产P_2O_510.5万吨和U_3O_8700吨的工厂,估计投资为2亿美元。该矿床于1975年发现,由各式的矿体群组成,但全系隐晶型羟基磷灰石。P_2O_5的总量为1800万吨,U_3O_8的总量为14.25万吨。此外,巴西的巴伊亚州另有一铀矿床,铀的含量达2500PPm,U_3O_8的总量约93100吨,此矿床的深部仍有待判明,矿量可能会增加。     

ICP-OES测煤灰中钒含量的不确定度评定

通过对ICP-OES方法测定煤灰中钒的不确定度评定,建立相应的数学模型并系统分析实验中不确定度引入的来源,指出ICP-OES方法测量煤灰中钒的不确定度主要来源于标准溶液的配制、曲线拟合及称量过程,并对煤灰中钒含量测定结果的不确定度进行了评定.     

煤的真相对密度的测量不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析了煤的真相对密度测定结果的不确定度来源,主要包括重复测量、干燥煤样质量(m_d)、密度瓶加煤样和浸润剂及水的质量(m_1)、密度瓶加浸润剂和水的质量(m_2)、温度计的校准、恒温器的温度波动等来源所引入的不确定度,并评定了各个不确定度分量,其中由重复测量引入的不确定度分量为8.5×10~(-4),由md引入的不确定度分量为2.7×10~(-4),由m_1引入的不确定度分量为5.7×10~(-5),由m_2引入的不确定度分量为5.7×10~(-5),由温度计的校准引入的不确定度分量为0,由恒温器温度波动引入的不确定度分量为5.8×10~(-5)。计算出合成标准不确定度为9.0×10~(-4),扩展不确定度为0.002 0,最终报出某煤样的测定结果为1.392±0.002 0,k=2。同时确定了不确定度的主要来源为由重复测量引入的不确定度,指出应采取平行试验以减少各种随机影响所导致的误差。     

飞灰炉渣测量不确定度评定

为保证飞灰和炉渣可燃物测定结果的准确可靠,根据JJF 1059.1-2012《测定不确定度的评定与表示》和DL/T 567.6-2016《飞灰和炉渣可燃物测定方法》的要求测定灰、渣中可燃物含量。采取测试与误差理论以及统计技术相结合的方法,对灰、渣的测量不确定度来源进行分析,重点探讨质量称量、重复性测量、数据修约引入的输入量不确定度,建立数学模型并对每个不确定分量进行评定及合成,计算得出合成不确定度和扩展不确定度。     

火试金富集- 火焰原子吸收法测定金矿石中金含量的不确定度评定

本文对火试金富集-火焰原子吸收法测定金矿石中金含量的不确定度评定,对测量过程中引入的不确定度来源进行了详细分析,主要不确定度包括样品的称样、试样制备体积、工作曲线拟合及测量重复性等引入的不确定度分量,分别计算出各个分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果.     

土壤 8种有效态元素的测定（铜） 二乙烯三胺五乙酸浸提-感耦合等离子体原子发射光谱法的不确定度评定

本文对土壤8种有效态元素二乙烯三胺五乙酸浸提-感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中有效铜进行了不确定度评定,对测量过程中引入的不确定度来源进行了详细分析,主要不确定引入包括样品的称样、工作曲线拟合、试样体积及测量重复性等引入的不确定度分量,计算出各个分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果。     

铁矿石中三氧化二铝测定结果的不确定度分析

采用EDTA滴定法测定铁矿石中A l2O3,应用现代统计学理论对其分析结果不确定度的产生原因进行分析,同时对铁矿石中A l2O3含量测定结果的不确定度进行了评定,确定了分析结果的置信区间。     

重铬酸钾容量法测定铁矿石铁含量不确定度分析

通过对重铬酸钾容量法测定铁矿石中铁的含量建立相应的数学模型,并依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范要求,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,并对各个不确定度分量进行评定。从而得出仪器和环境是影响该方法测定结果准确性的主要因素。     

重铬酸钾容量法测定铁矿石铁含量不确定度分析

通过对重铬酸钾容量法测定铁矿石中铁的含量建立相应的数学模型,并依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范要求,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,并对各个不确定度分量进行评定。从而得出仪器和环境是影响该方法测定结果准确性的主要因素。