自蔓延高温燃烧合成MoSi2

以Mo粉和Si粉为原料,通过自蔓延高温燃烧合成(SHS)的方法成功地制备了MoSi2材料.研究了反应物原料粒度、反应物料坯相对密度、反应物预热温度、稀释剂加入量以及反应气氛对MoSi2燃烧合成的影响.并通过XRD和SEM对燃烧合成产物的物相组成和形貌进行了分析.     

Si粉在空气中燃烧合成Si3N4粉体

经20h机械活化后的Si粉，在空气中可以实现自燃烧合成反应，并表现出二次燃烧现象．燃烧产物的表层与内部具有显著不同的特征，表层产物中以α-Si3N4为主相，并有少量Si2N2O相和非晶SiO2共存，内部为整块的灰白色松散Si3N4粉体，其相组成与反应条件有关．本文研究了经机械活化（MA）处理后的硅粉在空气中燃烧反应的整个过程，证实了机械活化处理后的Si粉在空气中燃烧的可行性，分析了燃烧产物主要是Si3N4而不是SiO2的原因，并通过调整成份实现了对产物相组成的控制．     

添加TiC和Ti3AlC2对燃烧合成Ti3AlC2粉体的影响

Ti、Al、C和TiC组成的Ti:Al:C=3:1.1:1.8（摩尔比）体系的燃烧合成实验结果表明，当在体系中未加入TiC时，得到的主要是TiC，但加入TiC后燃烧合成产物主要是Ti3AlC2，且Ti3AlC2量随TiC加入量的增加而增加，随燃烧反应体系温度的降低而增加；加入晶种Ti3AlC2有利于合成Ti3AlC2相物质。     

添加La2O3对Mg2TiO4陶瓷的显微结构与微波介电性能的影响

采用传统烧结工艺，制备了具有不同La2O3含量的镁钛镧陶瓷，并研究了La2O3组份对材料晶相构成、晶粒、晶界的演变、介电常数和品质因数的影响。结果表明，不含La2O3的钛酸镁陶瓷主晶相为Mg2TiO4，其平均晶粒尺寸＞60μm；引入La2O3后，出现新晶相La0.66TiO2.99，材料的晶粒尺寸明显下降；随La2O3含量的增加，材料的介电常数线性增加，材料的品质因数Q在10GHz出现最大值（16558）。     

Al2O3添加剂对合成MgTiO3陶瓷相组成及介电性能的影响

研究了添加剂Al2O3对MgO和TiO2合成MgTiO3陶瓷烧结性，物相组成和微波介电性能的影响。XRD分析结果表明，没有添加Al2O3是，合成的MgTiO3陶瓷中只含有MgTiO3和MgTi5相,加入Al2O3，MgTiO3陶瓷中除了MgTiO3和MgTi2O5相外，还出现了MgAl2O4相，这是上由于Al2O3和MgO发生固相反应，MgAl2O4的出现虽然阻碍材料的致密化并导致密度下降，但是可能降低反应烧结合成MgTiO3陶瓷的相对介电常数和介电损耗。     

Al-Ti-TiO2体系燃烧合成及其反应过程研究

利用Al-Ti-TiO2体系放热反应，采用自蔓延高温合成工艺，原位合成了TiAl基体和Al2O3颗粒，成功制备出TiAl/Al2O3复合材料。结合差热分析，通过对不同温度下反应产物相组成分析，对Al-Ti-TiO2体系燃烧反应过程进行了初步研究。结果表明，铝热还原反应是一个分步过程，先期发生的Al-Ti,Ti-TiO2反应降低了Al-TiO2还原反应的起始温度。     

La2 CuO4前驱物粉体的自蔓延燃烧合成及其晶化

分别采用硝酸盐自蔓延燃烧法和醋酸盐／硝酸盐自蔓延燃烧法低温合成了La2CuO4前驱物粉体,研究了在不同条件下制备的前驱物粉体的晶化行为。在硝酸盐自蔓延燃烧法合成前驱物粉体时,燃烧反应十分剧烈,在前驱物粉体中发现有Cu单质存在,Cu单质的存在不利于在低温合成单一相La2CuO4粉体。在硝酸盐自蔓延燃烧法基础上,以醋酸盐部分取代硝酸盐,大幅度降低了自蔓延燃烧温度,可以通过调整尿素的用量来改变氧化剂的总氧化价O与还原剂的总还原价F之比,使自蔓延燃烧温度连续可调。用醋酸盐／硝酸盐自蔓延燃烧法合成的前驱物粉体在较低温度焙烧处理,得到了单一相La2CuO4粉体。自蔓延燃烧温度对前驱物的组成和焙烧产物的组成和显微形貌有显著影响。自蔓延燃烧温度连续可调为得到具有可控制显微形貌的目标产物提供了可能。     

La2O3/γ-Al2O3复合产物的浸渍-燃烧法制备及表征

采用浸渍-燃烧法制备了La2O3/γ-Al2O3复合产物,原料为La(NO3)3.6H2O(A.R)、一水合柠檬酸和工业级的拟薄水铝石.以六水合硝酸镧和一水合柠檬酸分别为镧源和燃烧剂,柠檬酸与六水硝酸镧的摩尔比为5∶6左右.将拟薄水铝石研磨成粉末并溶于柠檬酸和镧的配合物溶液中,搅拌至凝胶状,110℃干燥2h,再放入马弗炉中焙烧2 h得到产物.采用XRD、BET、XPS进行分析和表征,结果表明La3+的加入提高了γ-Al2O3的热稳定性,随着样品焙烧温度升高,比表面积下降,孔容、孔径变大.随着La3+的量的增加,样品的比表面积增大,孔径尺寸分布变宽.通过控制La3+加入的量以及焙烧温度,可调控多孔γ-Al2O3粉体的比表面积、孔容、孔径大小及孔径分布.     

等离子喷涂MoSi2/Al2O3涂层材料的力学与介电性能

以MoSi2为吸收剂,纳米Al2O3粉为基体,采用大气等离子喷涂法制备出MoSi2/Al2O3复合涂层。研究了MoSi2含量对复合涂层力学及介电性能的影响。结果表明,MoSi2颗粒均匀分布于Al2O3基体中;随MoSi2含量的增加,复合涂层的抗弯强度、断裂韧性及冲击强度逐渐增强;根据测定的复介电常数与频率的关系及计算出的介电损耗角正切可以看出,复合涂层的介电常数与MoSi2含量有关,MoSi2掺量越高,复合材料涂层的介电常数越小;随频率的逐渐增大,材料的复介电常数表现出减小的趋势,具有频散效应。     

燃烧合成法制备CaB6的研究

以CaO、B2O3、Mg粉为原料燃烧合成制备了CaB6粉末.考察了不同反应体系的差热曲线,采用XRD、SEM以及粒度分析技术对燃烧产物、浸出产物进行了表征.结果表明:Mg-B2O3-CaO反应体系872℃附近放热峰的表观活化能E=15.71kJ·mol-1,反应级数n=1.1,反应的表观活化能很小,说明合成CaB6的反应容易发生.燃烧产物由MgO、CaB6以及少量的Mg3B2O6和Ca3B2O6等组成,在空气中进行燃烧合成反应并不生成氮化物;燃烧产物经硫酸浸出处理后CaB6纯度达92.5%;随着制样压力的增大,CaB6粒度逐渐变小.     

电场对TiO2-C-Al系燃烧合成过程的影响

以3TiO₂+3C+(4+x)Al反应体系为对象, 直接燃烧合成致密的TiC-Al₂O₃-Al复合材料。着重研究了电场对该体系燃烧合成过程的影响。结果表明: 外加电场的焦耳热效应可提高体系的绝热燃烧温度, 从而突破燃烧合成反应的热力学限制; 电场可改变体系的燃烧合成反应的模式; 随着电场强度的增加, 自蔓延燃烧温度和速度均提高, 而合成材料组织中Al₂O₃和TiC晶粒尺寸逐渐减小; 当体系中过余Al量x为14mol、 外加电场强度E为25V/cm时, 可直接燃烧合成相对致密性为92.5%的TiC-Al₂O₃-Al复合材料, 且合成的Al₂O₃和TiC晶粒尺寸细小(0.2~1.0μm), 在金属Al中分布均匀。      

添加La2O3对粉煤灰合成Al2O3-SiC复合粉体的影响

以粉煤灰和活性炭为原料,通过碳热还原反应在Ar气氛下合成Al_2O_3-SiC粉体,探究了一条低成本合成Al_2O_3-SiC粉体的可行途径。研究了添加La_2O_3对合成过程的影响。采用XRD和SEM表征了材料的物相组成和显微形貌。结果表明:当粉煤灰与活性炭质量比为100∶44,在1 550℃下保温5h,添加6%(质量分数)的La_2O_3时,可合成性能良好的Al_2O_3-SiC粉体,颗粒分布均匀,平均粒径为0.5~1μm,较不添加La_2O_3合成温度降低约50℃。     

La2O3在MgO-Al2O3-SiO2-TiO2微晶玻璃中的作用

在MgO-Al2O3-SiO2-TiO2玻璃中添加不同数量的氧化镧，采用差热分析，X射线衍射及电子显微镜等技术研究了氧化镧对玻璃析晶过程与力学性能的影响。氧化镧的加入使玻璃中析出α－堇青石相的温度降低，同时避免了高膨胀方石英相的析出。随着氧化镧加入量的增加，玻璃整体析晶能力下降，微晶玻璃中晶相含量减少，晶粒尺寸增大，微晶玻璃的弹性模量与硬度减小，断裂韧性增加，体现出大尺寸长柱状金红石晶粒的增韧作用。     

溶胶-凝胶燃烧法制备La_2O_3和La(OH)_3纳米晶的研究

采用燃烧法合成纳米La(OH)3材料,分别以硝酸镧和柠檬酸为镧源和络合剂,以氨水调节pH值为2～4、柠檬酸与硝酸镧的物质的量比为1～1.2∶1之间,加热凝胶至自蔓延燃烧后并在700～750℃煅烧1～2 h,得到膨松粉末状产物,即La2O3纳米晶。利用X射线衍射和透射电镜等测试方法对凝胶热分解过程及最终形成的La2O3纳米晶颗粒进行分析和表征。结果表明:用该方法得到的纳米La2O3产物的平均粒径在30～100 nm之间可控;纳米La2O3在空气中是不稳定的,在自然吸潮情况下和空气中的H2O发生反应生成La(OH)3,控制湿度即可得到纯La(OH)3纳米晶。     

燃烧合成ZrB2 / Al2O3 复合粉体及其界面分析

采用燃烧还原合成技术, 以还原体系(B₂O₃ + ZrO2 + Al) 为反应体系制备了ZrB₂ / Al₂O₃ 复合粉体。利用X射线衍射(XRD) 、X 射线光电子能谱(XPS) 和透射电镜( TEM、HRTEM) 对复合粉体的物相组成、化学组成及界面结构进行了表征分析。结果表明, 复合粉体中存在Zr 、B、Al 和O 元素且它们分别以ZrB₂ 和Al₂O₃ 为主要存在形式, ZrB₂ 和Al₂O₃ 为复合粉体的主晶相。复合粉体中有少量ZrO2 的存在, 分析认为是合成反应过程中未参加反应的ZrO2 。ZrB₂ 和Al₂O₃ 颗粒间形成了结合良好的界面, 这主要与ZrB₂ 的结晶过程有关。      

燃烧合成Ti3AlC2粉体的机理研究

利用淬火实验并结合XRD、SEM研究了燃烧合成TiAlC2粉体的机理。实验结果表明，燃烧合成Ti3AlC2粉体的机理是溶解再析出机制。即先生成的TiC晶核得新溶解到Ti-Al熔体中，同时三元碳化物开始析出并发育成层状结构。反应可以分为三个阶段：A.预热阶段；B.初始反应阶段；C.溶解析出阶段。     

盐助甘氨酸自蔓延燃烧法合成系列Ln2Zr2O7纳米晶体

以硝酸锆和硝酸稀土为原料,甘氨酸水溶液和无机盐作为溶剂和分散剂,通过盐助甘氨酸自蔓延燃烧法(Salt-assistant glycine combustion method,SGCM)得到的前驱体在700℃以下热处理,合成了系列Ln2Zr2O7纳米晶。探讨了最佳反应条件,研究了反应历程,讨论了惰性盐助剂在反应过程中的作用,比较了使用盐助剂与否对产物的分散性差别等。结果表明,在盐助甘氨酸自蔓延燃烧法合成中通过改变nGly/nNO3-的比率,调节盐助剂量nSalt/nM来对反应温度进行控制,得到的产物的结晶度高,团聚少,粒子更均匀,尺寸在20nm左右,晶体形貌完整,光催化活性强;Ln2Zr2O7的光催化主要源于稀土离子;稀土离子的光催化与4f电子结构的相关性,和稀土离子磁矩与4f电子结构的相关性是同源的。     

B2O3-Al-C 体系自蔓延燃烧模式的研究

研究了B₂O₃-Al-C 体系的燃烧规律, 利用波速方程确定了B₂O₃-Al-C 体系的反应激活能, 并由此建立了该体系燃烧模式转化的SHS 图。试验中还发现, 体系中出现的不稳定燃烧实际为螺旋燃烧模式。由此, 通过计算机数值模拟不同参数下出现的典型螺旋燃烧的温度场, 并结合实验结果对螺旋燃烧进行了解释。      

TiC-TiB2/Cu复合材料的自蔓延高温合成研究

采用SHS/PHIP工艺制备了TiC-TiB2/Cu复合材料,通过实验研究了该系列复合材料的微观结构特征和力学性能.结果表明,TiC-TiB2/Cu复合材料中只有TiC、TiB2和Cu相存在;随着Cu含量的增加,燃烧温度下降,材料的颗粒尺寸变小;TiC-TiB2/Cu复合材料的相对密度、抗弯强度和断裂韧性均随Cu含量的增加呈先增后减趋势,当Cu含量为20%时强度最高为580MPa,Cu含量为40%时韧性最高为8.1MPa.m1/2.