地电化学(泡塑)样品中金的预处理

通过模拟实验获得附载Au的泡塑样品,对其进行了硫脲解脱法和灰化法的对比实验,结果表明：对地电化学(泡塑)样品中金的预处理,硫脲解脱法明显优于灰化法。而对于这两种不同预处理方法的进一步研究得出了不同方法的最佳实验条件。     

泡塑富集—石墨炉原子吸收测试微量金

对微量金测试最佳条件已经有很多探讨和研究。然而,由于地质样品的特殊性、微量金分析的复杂性以及各地区环境和气压的差异,因此所谓的最优化测试条件不是一成不变的。为探究西北地区泡塑富集—石墨炉原子吸收测试微量金的最优技术方案,对泡塑富集、硫脲解脱和石墨炉原子吸收测试微量金中的控制因素,例如浓度、温度和时间等进行了研究,获得了最佳解决方案。对国家一级标准物质和15 000件多元素样品进行分析,其结果符合规范要求;该最佳技术方案适用于泡塑富集—石墨炉原子吸收测试微量金的检测,为微量金测试提供了一种准确实用的方法。     

低氧低分压环境下泡塑吸附—石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金的最佳条件选择

针对高海拔地区低氧低分压环境下水沸点低、金溶出率和解脱率低以及仪器工作环境变化的问题,探讨了泡塑吸附—石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金时不同溶样时间、泡塑解脱方式、灯电流、狭缝宽度和升温程序对测定结果的影响,确定了该方法的最佳条件。研究得出：在该条件下得到的方法检出限为0.16 ng/g,经国家一级标准物质验证,该方法的准确度和精密度符合规范要求,解决了低氧低分压环境下痕量金测定的难题。     

泡塑富集-火焰原子荧光光度法测定化探样品中的金含量

利用某单位自主研制的蒸汽溶样箱溶解样品,建立了泡塑富集-火焰原子荧光光度法测定化探样品中的痕量金的方法,探讨了熔矿、振荡、解析的最佳时长。结果表明:该方法对金的检出限为1. 02×10-10;相对标准偏差为0. 49%~2. 23%;与ICP-MS对比分析验证测定结果基本一致,符合质量评估要求。该方法测量结果可靠,仪器成本低廉,适合批量化探样品快速分析。     

泡沫塑料富集、硫脲解脱-碘量法测定金的应用

介绍了试样中金的一种快速测定方法。试样以王水分解、泡塑富集分离金,硫脲解脱,以硝酸-硫酸破坏硫脲,用氟化氢胺-EDTA掩蔽铁、铜、铅等干扰元素,加碘化钾使之析出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠进行滴定。该方法的测定范围为0.5~1000g/t的Au。     

泡塑富集、MIBK萃取/硫脲浸取FAAS法测定地质样品中低含量金

地质样品中金的含量低于0.3 g/t时,用常规的泡塑吸附硫脲解脱FAAS法测定,因为受到硫脲体积的限制和仪器检出限的制约,常常产生较大误差。简单减小硫脲体积,会导致解脱不完全而使结果偏低。本文试用将吸附好的泡塑灰化,再经溶解、M IBK萃取或直接用热硫脲浸取定容于较小的体积,然后使用火焰原子吸收分光光度计进行测定,取得较理想的结果,而且比使用石墨炉原子吸收经济适用。     

火焰原子吸收法测定金及含金岩样的分解

在金的湿法分析中,以泡沫塑料分离富集,硫脲液解脱,火焰原子吸收法测定最为快速、简便、准确。本文在文献[1]基础上以0.2g聚氨酯泡沫塑料吸附,1％硫脲液解脱,火焰原子吸收法测定,试验表明对高含量金的回收率在99～101％之间。将吸附金的泡塑灰化,以王水溶解灰化物并定容成2.0～3.0ml喷雾,记录仪记录峰高值,可检测ppb级痕量金,结果良好。 另外样品的焙烧和分解,是测定金之关     

钼精矿中金的测定

钼精矿中Au经王水溶解、泡塑吸附、硫脲解脱、原子吸收方法分析,钼元素含量高严重影响泡塑对Au的吸附,造成检测结果偏低。试验用NH3·H2O沉淀分离试样中的钼元素,从而除去这些元素的干扰,残渣中Au经王水溶解分离后,再用泡塑吸附,硫脲解脱,原子吸收法测定。此方法的检出限为0．05μg／g。经实验证明,分析结果准确,对Au含量为5．30μg／g和18．0μg／g的样品分别平行测定10次,平均值分别为5．30μg/g和18．0μg/g,RSD分别为1．34％和1．05％,加标准回收率为98．5％-102．4％。     

泡沫塑料对不同含量金吸附结果的影响

本文采用高温焙烧,王水溶样,塑料泡沫吸附富集,硫脲解脱,火焰原子吸收测定的方法对不同金含量样品进行测定。在其他条件不变时,设置由低到高不同金含量测定时讨论何种情况下采用两次塑料泡沫富集才能使检测结果更准确。其检测结果符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T0130-2006的要求。     

封闭溶样—硫脲介质原子吸收法测定矿石中的银

采用封闭溶样法 ,研究了在硫脲介质中测定矿石中的银。该方法操作简单、快速 ,不污染环境。在硫脲介质中进行原子吸收测定 ,提高了方法的稳定性。经矿样分析验证 ,结果令人满意。     

高海拔地区原子吸收法测定地质样品中金的最佳条件探讨

针对高海拔地区大气压低,水沸点低,金的溶出率低,富集金的泡沫塑料在硫脲溶液中的解脱率低等问题,比较了高原地区与平原地区在相同条件下的测定结果,探讨了溶矿时王水浓度对金溶出率的影响;比较了2种溶矿方法、泡沫塑料吸附的温度和泡沫塑料的解脱方法等对测定结果的影响。通过多次试验,确定了高海拔地区测定金的最佳条件。该方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。方法的精密度（RSD,n=6）为2.85%～4.37%,检出限为0.03 μg/mL,适用于高海拔地区地质样品中金的分析,较好地解决了高原地区低压环境下样品中金测定的技术难题。     

Z-2000石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金

使用泡沫塑料富集金,经硫脲解脱,采用斜坡升温模式和热解涂层石墨管,经管壁原子化,分析测定化探样品中的痕量金,讨论不同曲线对测定结果的影响。通过标准回收实验和不同分析方法结果对照及对国家一级标准物质的分析测定,表明该方法具有良好的准确度和精密度,方法检出限为0.1×10^-9,方法回收率在97%～106%之间,精密度(RSD,n=12)为3%～11% ,满足1∶5万化探样品中痕量金的分析要求。     

封闭溶样-AAS法测定特高品位矿石中的金银

影响特高品位矿石中Au、Ag准确测定的因素主要有AgCl、PbCl2沉淀和Au、Ag矿物的硅酸盐包裹体,W、Mo、Sb和Pb等竞争吸附,容量分析的滴定终点干扰,以及待测溶液的介质及浓度等。研究确定了HCl-HNO3-KClO3（-NH4 HF2）和（ NH2）2 CS封闭溶样,泡沫塑料分段富集（或活性炭富集）,AAS法硫脲介质测定矿石中的Au、Ag。该方法可有效避免各影响因素干扰,且操作简便、不污染环境,分析结果的精密度（ RSD ）为0．66％～0．93％,国家标准样品加标回收率为98％～102％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量金

用泡沫塑料富集，硫脲解脱，采用斜坡升温和热解涂层平台石墨管技术进行地质样品中痕量金的测定，讨论了不同的标准曲线对测量结果的影响。实验结果表明，采用国家一级标准物质绘制标准曲线，实现了与样品基体匹配；方法的检出限为0．02ng／g，精密度：勾2．48％～9．78％。     

717型阴离子交换树脂分离富集-萃取光度法测定金精矿和尾矿中金

研究了717型阴离子交换树脂柱分离和富集金的条件,建立了光度法测定金精矿和尾矿中金的方法。在10%(体积分数) 盐酸介质中,金以AuCl形式被树脂定量吸附后,采用10 mL 60 g/L的硫脲溶液洗脱吸附在树脂上的金和用过氧化氢破坏洗脱液中过量硫脲,以结晶紫萃取分光光度法测定洗脱液中金。金精矿和尾矿中可能存在的4种阴离子和17种阳离子对金的测定没有干扰。方法的检出限为0.43 μg/L,矿样的测定结果与活性碳预富集-原子吸收法相吻合,金精矿和尾矿测定结果的相对标准偏差(n=5)分别为5.4%和7.2%。     

泡沫塑料富集金后水洗时金的损失及其它注意事项

通过实验发现,吸附金后的泡沫塑料在水洗时,部分金被冲洗掉了。富集金量愈多,损失愈大;冲洗用水量和撮揉程度不同,金的损失量也不同。因此,导致结果波动、偏低。实验证明:吸附金后的泡沫塑料不用水冲洗,直接用硫脲溶液解脱,金的测定结果更好。     

泡沫塑料吸附解析法测金影响因素的探究

针对泡沫塑料吸附解析法应用情况进行讨论,以测定金含量为例,进行了简单的条件分析试验,对泡沫塑料吸附解析法测金的实验过程及关键步骤跟踪分析,并对影响泡沫塑料吸附解析法测金影响因素进行了探究,由实验结果表明在水浴时间40min,硫脲解析液浓度20g/L,解析液盐酸浓度为1%时,解析液对金的解析效果较好,并有效的提高了测金分析的稳定性。     

离子交换树脂分离富集-分光光度法测定铜金精矿及尾矿中银

研究了732型阳离子交换树脂柱分离富集银的条件,建立了光度法测定铜精矿、金精矿及其尾矿中银的方法。实验表明,在pH 2~4的条件下,样品溶液中的银与硫脲络合以［Ag(SCN₂H₄ )₃］⁺形式被树脂吸附后,采用10 mL 0.5 mol/L的硫代硫酸钠溶液可定量洗脱,从而消除了绝大部分共存离子的干扰;树脂柱分离-富集后,硫代米蚩酮光度法测定银的检出限为5.0 μg/L。将本方法用于实际样品分析,测得结果与火焰原子吸收光谱法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=5)小于或等于14%,加标回收率为96%～102%。     

泡沫塑料富集原子吸收法测定矿石中的金

采用火焰原子吸收光谱法测定地质样品中常量金,对泡沫塑料的预处理、吸附时间、解脱温度、解脱时间及硫脲质量分数等因素进行了实验,获得了最佳实验条件。对不同国家标准物质进行测定,其相对标准偏差均小于5%。     

蒸汽加热消解-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金

将样品焙烧后采用蒸汽加热王水消解,用两块聚氨酯泡塑分两次吸附消解后样品溶液中的痕量Au,将两块泡塑合并、灰化,用王水溶解,以Re为内标进行校正,实现了采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化探样品中痕量Au的测定。对消解条件、吸附条件和脱附条件进行了优化,结果表明:采用蒸汽加热消解所得到的Au测定结果与电热板消解相同,但蒸汽加热消解方法能够明显节约电力能源并能有效降低外来污染;选用化探金标准物质为试验对象,在吸附时间相同的条件下,分两次投入2块泡塑进行吸附,Au的回收率为97%~101%,比一次投入2块泡塑的Au回收率87%~92%更接近100%;采用先在180℃灰化20min,再经50min升温至700℃灰化1h的方法对载Au泡塑进行灰化,化探金标准物质中Au的回收率稳定在100%附近。在选定的实验条件下,校准曲线的线性相关系数为0.9996,方法检出限为0.13ng/g,测定下限为0.43ng/g,测定上限为120ng/g。应用实验方法对3件化探金标准物质、3件土壤样品和3件水系沉积物样品中Au进行了测定,结果表明:化探金标准物质的测定值与认定值相符;Au测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.9%~6.4%。按照实验方法对化探金标准物质进行加标回收试验,回收率为98%~104%。