载5-氟尿嘧啶纳米球的表征

5-氟尿嘧啶广泛用于治疗肝癌、乳腺癌等各种肿瘤,但却严重损伤骨髓、心脏等重要器官。为降低其毒副作用,以可生物降解的α-氰基丙烯酸正丁酯为载体,采用乳液聚合技术,制备了5-氟尿嘧啶聚α-氰基丙烯酸正丁酯纳米球。扫描电镜显示纳米球呈规则球形,平均粒径(181±17)nm,有利于通过网状内皮系统的摄取和肿瘤的高渗透和截留效应,实现肝及肝部肿瘤组织的被动靶向。紫外分光光度计测得纳米球载药量为41%。体外实验显示,纳米球体外释放呈两相特征,缓释相约9 h,表明α-氰基丙烯酸正丁酯纳米球能作为5-氟尿嘧啶的缓释载体,这将推动5-氟尿嘧啶新剂型的合成与发展。     

水热法制备MF树脂微球工艺研究

采用水热法制备MF树脂微球,讨论了反应体系pH值、水热时间、三聚氰胺质量分数等因素对MF树脂微球理化性质的影响。利用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、热重(TG)等方法对微球的粒径、形貌、结构和热稳定性进行了测试和分析。研究结果表明:在pH值为11、水热温度160℃、水热时间12h和三聚氰胺质量分数1%条件下,能够制备出表面光滑和球形度好的平均粒径为5μm左右的MF树脂微球。     

端羟基聚乳酸微球的制备与降解

以1,4-丁二醇和D,L-乳酸为原料,经缩合聚合法制备了端羟基聚乳酸,并用溶剂挥发法制备了端羟基聚乳酸微球.考察了乳化剂浓度、油水相比例及聚乳酸浓度对微球平均粒径和形貌的影响,并在pH=7.4缓冲溶液中进行了微球的降解.结果表明以二氯甲烷为溶剂,PVA作为乳化剂,室温和600r/min搅拌速度下可制得平均粒径0.5-1.0m的较均匀的、表面平滑的端羟基聚乳酸微球.随着在pH=7.4下降解时间增加,微球表面变得粗糙.     

新型互穿网络微球调驱剂的制备与性能评价

针对常规聚丙烯酰胺微球膨胀过快导致其在运移过程中发生剪切破碎、封堵效率降低的问题,以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、聚乙二醇二丙烯酸酯400、酸处理淀粉、屏蔽剂为原料,采用反相乳液聚合的方法合成了一种耐剪切能力强、膨胀速率可控的新型互穿网络微球调驱剂。考察了淀粉质量分数对微球粒径的影响以及屏蔽剂浓度对微球膨胀性能的影响。利用红外光谱、热重、扫描、透射及驱替实验对产物的结构、形貌以及性能进行了分析。结果表明,当淀粉质量分数为4‰、屏蔽剂浓度为2 mol/L时,合成的互穿网络微球凝结率低,微球粒径保持在63.94 nm左右,膨胀速率由1 600%降至170%,岩心封堵效率由89.4%提高至96.6%。对岩心驱替实验前后微球微观形貌进行观察发现,其形貌基本不变,表现出良好的耐剪切性能。     

水合硫酸铁催化合成α-呋喃丙烯酸酯

用糠醛为起始原料合成中间体α-呋喃丙烯酸,然后在Fe2(SO4)3·xH2O催化下分别和甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇进行酯化反应,合成了α-呋喃丙烯酸甲酯、α-呋喃丙烯酸乙酯、α-呋喃丙烯酸正丙酯、α-呋喃丙烯酸正丁酯、α-呋喃丙烯酸异丁酯、α-呋喃丙烯酸正戊酯、α-呋喃丙烯酸异戊酯.研究了醇酸摩尔比、反应时间、催化剂用量对收率的影响,获得了较佳反应条件,7种α-呋喃丙烯酸酯的收率在86.5%～94.6%之间.利用IR,1HNMR和元素分析对产物结构进行了表征.     

聚苯乙烯/聚酯共混微球的制备及性能

采用相反转乳化工艺制备了亚微米级聚苯乙烯/聚酯共混微球。分析了制备机理、微球中聚酯与聚苯乙烯的相容性及微球形貌,讨论了聚酯用量对微球粒径及分布的影响,测试了共混微球的抗冲击性能、软化温度、附着性以及熔体流动性能。结果表明:微球中聚酯与聚苯乙烯构成不相容体系;共混微球表面粗糙;微球粒径及分布随聚酯用量变化显著,当聚酯质量分数约为14%、乳化剂用量为11%时[乳化剂用量为乳化剂与单体相(苯乙烯和聚酯)质量比],可以得到平均粒径365.3 nm、分散性系数为0.101的亚微米级共混微球;当聚酯质量分数为12%～18%时,随着聚酯含量的增加,共混微球的冲击强度、附着力显著增加,但熔体流动速率降低。     

疏水型丙烯酸树脂纳米复合涂料的制备与表征

本文通过对丙烯酸树脂的改性以及St?ber法制备纳米级二氧化钛—二氧化硅复合微球,以溶液聚合法和物理共混法得到了一种改性的自清洁涂层。该涂层以甲基丙烯酸三氟乙酯为低表面能单体,以丙烯酸丁酯(BA)与甲基丙烯酸甲酯(MMA)分别为软硬单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,对丙烯酸树酯进行改性;再将所得纳米级二氧化钛—二氧化硅复合微球与改性树脂溶液进行混合,从而实现了自清洁功能;红外光谱测试表明,该方法成功对丙烯酸树脂进行了氟改性,扫描电子显微镜显示复合微球表面形貌,颗粒均匀,粒径为160~200 nm。     

微波辐射无皂乳液聚合法制备PS微球

采用无皂乳液聚合法制备聚苯乙烯（PS）微球，以微波辐射加热方式代替传统油浴或水浴加热方式，研究了聚合体系中引发剂过硫酸钾的浓度、交联剂二乙烯苯与稳定剂α-甲基丙烯酸的体积比、微波功率大小对PS微球形貌、粒径及其分布的影响。结果表明，较传统加热方式，微波辐射加热方式极大地改善了PS微球的球形度和表面形貌。PS微球粒径随着引发剂浓度的增加呈现减小的趋势，随着交联剂与稳定剂体积比及微波功率的增加均呈现先减小后增大的趋势。当引发剂浓度为6.06×10^–3 mol/L、交联剂与稳定剂体积比为2∶1、微波辐射功率为300 W时所制备的PS微球表面光滑、球形度高、粒径分布均匀，平均粒径约为240 nm。PS微球表面带负电荷且分散性良好，并通过Hertz接触理论计算得到PS微球的压缩弹性模量约为2.75 GPa。     

SiO2@PDA微球结构色织物的制备

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅(Si O2)微球,并利用聚多巴胺(PDA)作为黑色吸光物质制备了Si O2@PDA微球;利用重力沉积法将Si O2@PDA微球沉积到白色涤纶织物表面,通过添加自制结构色粘合剂聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-co-丙烯酸六氟丁酯)-g-聚乙二醇甲基丙烯酸酯〔P(GMA-co-FHBMA)-g-PEGMA〕以制备高牢度结构色织物。采用马尔文高灵敏纳米粒度分析仪、SEM、测色仪、测量显微镜对Si O2微球、Si O2@PDA微球和结构色织物进行了表征,探究了多巴胺用量与Si O2@PDA微球的粒径、形貌及织物结构色的关系;考察了粘合剂用量对结构色牢度和色彩的影响。结果表明,制备的SiO2微球粒径均匀、单分散性较好;随着多巴胺用量的增多,制备的SiO2@PDA微球粒径增大,织物结构色红移;但多巴胺用量过多会使微球形貌粗糙,降低微球的粒径均匀性、单分散性及结构色的亮度;P(GMA-co-FHBMA)-g-PEGMA的加入可以抑制结构色开裂,提升牢度。     

反相细乳液液滴界面聚合法制备酚醛树脂多孔微球

以热固性酚醛树脂为基体,Span-80为乳化剂,通过两步反应法--反相细乳液液滴界面聚合和热固化反应制得多孔酚醛树脂微球材料.研究了实验参数对微球粒径及形貌的影响.随着乳化剂用量增加,微球的平均粒径减小,在乳化剂用量大于1%(质量分数)后,粒径变化并不明显.采用滴加固化法可有效避免直接固化法制得的微球粒子间粘连严重、球形度不好的缺点,随着滴加时间的延长,制得的微球粒径分布变宽;使用油溶性引发剂过氧化苯甲酰(BPO)可使致孔模板单体丙烯酸(AA)在连续相和反相细乳液液滴界面间发生聚合;通过调控AA的用量,能得到表面多孔结构的酚醛树脂微球.     

5-氟尿嘧啶毫微囊的制备

采用界面聚合技术,以α-氰基丙烯酸正丁酯为载体,制备5-氟尿嘧啶毫微囊。通过扫描电镜看到毫微囊呈规则球形,测得平均粒径232±17nm(n=300),用紫外光分光光度计测得载药量为30%。体外释放实验表明微囊具有缓释特性。     

分散聚合法制备单分散P(St-co-BA)微球

以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过分散聚合法制备了单分散聚(苯乙烯-co-丙烯酸丁酯)[P(St-co-BA)]共聚微球。通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热仪(DCS)等对P(St-co-BA)微球进行了表征。研究了不同含量丙烯酸正丁酯(BA)对共聚物微球的粒子尺寸、形貌、性能以及聚合动力学的影响。研究表明,随着BA含量的增加,共聚微球的粒径增加,单分散性变差,转化率和玻璃化转变温度均降低。另外介绍了苯乙烯(St)和BA的分散聚合机理。     

明胶微球粒径影响因素的研究

本文采用乳化-凝聚法制备明胶微球,详细考察了明胶浓度、水油比、搅拌速度、乳化剂种类和浓度等条件对微球粒径、表面形貌的影响,利用扫描电子显微镜等测试手段研究了明胶微球的表面形貌,通过测量电镜照片上200个微球的直径,计算出了微球的粒径大小及分布,研究了其中的规律。     

聚甲基倍半硅氧烷微球的制备

以甲基三甲氧基硅烷为原料,通过水解-缩聚两步法合成了聚甲基倍半硅氧烷微球,考察了水解温度、水解反应pH值对聚甲基倍半硅氧烷微球粒径的影响,较佳反应条件为:水解温度5℃,体系pH值4~5。对产物进行红外光谱、粒径分析及微观形貌表征,证实产物为粒径小、分布窄、球形结构完整的硅树脂微球。     

稳定剂对MMA/MA分散共聚合的影响

以乙醇 /水混合溶剂为分散介质 ,偶氮二异丁腈、聚乙烯吡咯烷酮和双甲基丙烯酸乙二醇酯分别为引发剂、稳定剂和交联剂进行了甲基丙烯烯酸甲酯 /丙烯酸 (MMA/AA)的分散共聚合研究。用透射电子显微镜和离心式粒径分布仪测定了粒子大小和粒度分布 ,重点讨论了稳定剂浓度对聚合速率 ,共聚物微球粒径及粒径分布的影响。发现随着稳定剂浓度的增加聚合速率增加 ,转化率提高 ,微球的粒径变小而分散性变好。提出了该体系分散聚合的接枝稳定机理。     

水热法制备MUF树脂微球工艺研究

采用水热法制备MUF树脂微球,讨论了反应体系pH值、停留时间、催化剂等因素对MUF树脂微球理化性质的影响。利用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、热重(TG)等方法对微球的粒径、形貌、结构和组成进行了测试和分析。研究结果表明:采用水热法在以甲酸、氢氧化钠为催化剂、pH值为11、水热温度120℃、水热时间12h条件下,能够制备出表面光滑和球形度好的平均粒径为10μm左右的MUF树脂微球。在pH值为5条件下,制备的MUF树脂微球热稳定性较好。     

技术市场

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苯乙烯-丙烯酸共聚纳米微球的制备及表征

以苯乙烯为单体,丙烯酸为功能单体,采用细乳液聚合法合成了苯乙烯-丙烯酸共聚纳米微球,采用zeta电位及激光粒度仪、透射电镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TG)、电导率仪对微球的粒径、形态结构、热性能、表面羧基含量等进行了表征。结果表明,微球粒径范围在50~70 nm,随着丙烯酸的加入量增多,羧基红外特征峰面积增大;微球粒径随之变小;表面电荷密度增大;产物的热重分析曲线也体现出了一定的聚丙烯酸的热分解特征。这些结果说明聚苯乙烯微球表面成功带上了羧基,并可以通过控制单体比例调节其表面的羧基含量。     

表面羧基化聚丙烯酸酯多孔微球的制备及其铜离子吸附性能研究

以浓乳液作为悬浮聚合的油相,采用水（W）/油（O）/W浓乳液/悬浮聚合方法制备出了内部具有通孔结构、粒径均一的聚甲基丙烯酸叔丁酯多孔微球。结果表明,通过研究乳化剂含量、搅拌速度等参数对多孔微球的内部微孔形貌与微球粒径的影响,发现当乳化剂含量为4 %时,得到的聚合物微球内的微孔结构分布均匀;而聚合物微球的平均粒径会随着搅拌速度的增大而减小。将不同粒径的多孔微球进行酸化水解后得到了表面羧基官能化的聚合物多孔微球,利用其丰富的通孔结构实现了对铜离子（Cu²⁺）的有效吸附,当微球平均粒径介于200~300 μm时,铜离子的去除率最高,可达99.3 %。     

载银阴离子PS微球制备及催化性能

以对苯乙烯磺酸钠为稳定剂,采用阴离子稳定分散聚合法一步制备了单分散聚苯乙烯(PS)微球。并以该微球为模板通过化学沉积和化学镀2种方法制备Ag/PS复合微球,研究了不同制备方法和银氨溶液浓度对复合微球形貌的影响。通过傅里叶红外光谱、X-射线衍射、扫描电镜、热重分析和紫外-可见光谱对微球的组成、结构、形貌、热稳定性及催化性能等进行了表征。结果表明:相比化学沉积法,化学镀法可以明显减少银粒子异相成核,提高微球表面包覆率;复合微球表面形貌可以通过银氨溶液浓度来调节,随银氨溶液浓度提高,制备的Ag/PS复合微球载银量和热稳定性提高;当银氨溶液浓度为3×10-2mol/L时,得到的Ag/PS复合微球表面结构均一,载银质量分数约为33.1%,对硼氢化钠还原对硝基苯酚反应的催化活性最好。