液闪法测氚的一些优化条件和质量检验研究

对液闪法测氚的一些影响因素进行了优化条件实验，通过比对及内部检验证明在优化的实验条件下液闪法测氚所得分析结果的平行性、重现性很好。所用标准源成分如与试样不同，将带来系统误差，应予修正。     

1220 Quantulus液闪谱仪测量3H计数效率的刻度

介绍了1220Quantulus液闪谱仪测量^3H计数效率的刻度方法。实际结果表明，用商用猝灭校正源来刻度仪器计数效率，首先应检验对实验被测样品的适用性，否则会使样品测量值有较大误差；对于一般的^3H常规监测，样品制备程序相同，猝灭情况变化不大，猝灭系数SQP（E）在711－732之间波动，因而可以用被测样品的空白材料无氚水作为猝灭剂来配制猝灭系列源，并用它制作的校正曲线来刻度仪器计数效率，或者简单地用与被测样品猝灭情况相近的源作为标准来确定计数效率。     

液闪法测定大体积样品水中氚

介绍了液闪法测定水中氚过程,增加待测样晶体积有效降低探测下限的方法。通过比对实验确定了 100 mL计数瓶测量方法的可行性,进一步对该方法的能量区间、样品与闪烁液配比、静置避光时间进行优化,对该方法的探测下限、准确度、精密度进行测试。结果表明,该测量方法的探测下限可低于0.4 Bq/L,多组样品测试结果准确度范围为- 6.58%～5.01%,精密度范围为1.56%～3.94%。该方法无需对水样做浓集前处理,即可实现对环境低水平氚的快速有效测量。     

液闪计数测α核素技术的一些进展

本文简述用脉冲波形甄别原理在液闪计数器上测定α核素的方法，介绍了一种选择性萃取闪烁液的组分和一个实用的α计数样器的制备程序。并根据１９９４年国际液闪会议所报道的资料，展望了液闪计数在环境氏水平α、β核素分析中的应用前景。     

用液闪直接测量核设施周围环境中的氚

某些核设施运行时会释放氚,从而引起周围环境中氚活度浓度水平的变化。对核设施周边区域空气、地下水、雨水和海水样品中的氚分别用内标准法(简称“内标法”)和外标准淬灭指示参数法(简称“外标法”)进行了液闪测量。两种标准方法测量数据的相对偏差在-4.0%～4.0%。根据内标法的探测效率与仪器给出的淬灭指示参数制作了4种环境水样的淬灭校正曲线。在环境样品测量中,内标法和外标法的探测效率最大差值约为1.6%,痕量¹⁴C和其它β放射性核素对³H的计数率影响可忽略。对探测效率为21.5%～24.5%无严重淬灭的样品,用液闪直接测量并根据外标法的淬灭校正曲线计算氚活度浓度,相对偏差在-6.35%～4.41%,基本可满足核设施氚常规监测的要求。     

液闪测量低能β核素的放射性活度

为了测量缺乏标准溶液的低能弱β放射性样品的活度,采用分布在低能区(0~150 keV)的6种β核素(3H、241Pu、106Ru、63Ni、151Sm和14C)的标准溶液刻度低本底液闪谱仪(Tricarb-3170)的探测效率。在此基础上,拟合出探测效率随淬灭指数和核素平均能量变化的三维曲面。对影响液闪测量的主要因素,如闪烁液、淬灭剂、介质、样品瓶、体积等进行了研究,确定了最佳测量条件。该方法刻度了仪器在整个低能区的探测效率,适用于所有低能β核素活度的快速准确测定。     

液闪法测环境低水平氚的探测限影响因子研究

本文对液闪法测氚探测限的影响因子进行了识别、筛选和定量分析,结合电解浓缩方法,提出了降低分析方法探测限的优化方案,并通过实验设计,对上述影响因子逐一进行了验证。实验结果表明,通过恰当选择测量道宽、本底水、闪烁瓶材质、闪烁液及其与样品配比可以在不增加工作量的前提下将探测限降低至0.87 Bq/L;增加电解浓缩的预处理步骤能够大幅降低分析方法的探测限,进一步将其优化至38.5 mBq/L。     

直接乳化液闪法测量牛奶中氚

本文研究了直接乳化制样来测量牛奶中氚的含量。以甲苯、Triton X-100混合液作乳化剂,以PPO和POPOP为第一、二闪烁体,以两酮调节体系的淬灭程度。~(137)Cs作外源,测定其所产生的康普顿电子谱拐点来确定样品的淬灭程度。测定~3H、~(14)C、~(40)K在氚道、碳道、钾道中的计数效率和样品在此三道中的计数率,然后通过解三元联立方程以求出牛奶中氚的含量。     

用直接液闪法测定尿氚浓度

本文介绍了液闪直接测定尿氚浓度的方法。研究了采样器皿,存放方式和存放时间对测量结果的影响,同时还对直接测量法和氧化蒸馏法进行了比较。结果表明,尿氚直接测量去经济,简便,可满足核电站辐射工作人员尿氚浓度测定的要求;与氧化蒸馏法测定结果比较没有明显差异。     

不脱色猝灭校正法测定尿中氚scr

采用尿氚不脱色猝灭校正法对10人尿样在加氚制样后直接进行液闪测量,同时与常规蒸馏脱色法进行比较。结果表明,当α=0.05时,2种方法的测量结果没有明显差异。但不脱色猝灭校正法在操作上仅需时4min,适于短时间内大规模尿氚检测,可作为核设施工作人员尿氚常规监测的主要方法。     

液体闪烁能谱仪测量氚的效率刻度方法研究

本文研究了液体闪烁能谱仪测量低能核素氚的效率刻度方法。分析了不同化学猝灭剂(酸碱试剂、硝基甲烷、四氯化碳、丙酮)和颜色猝灭剂(铬酸钠)对液体闪烁能谱仪测量氚的猝灭影响。对每种猝灭剂,分别采用样品道比(SCR)法、样品谱(SIS)法和外标谱指示参数(SQP(E))法进行效率刻度,并比较3种方法的适用性。结果表明:多种化学猝灭剂引起的猝灭可归一为化学猝灭进行效率刻度;颜色猝灭与化学猝灭的校正曲线差异较大,该现象与所使用的效率刻度方法无关;SCR法不适合低放射性活度或高猝灭水平的氚样品分析,SQP(E)法与样品计数率无关,尤其适合低放射性活度样品的效率刻度,而SIS法对高放射性活度样品分析准确性很高,结合SQP(E)和SIS法,可实现对不同猝灭水平样品的准确效率刻度。     

液体闪烁计数与低水平环境氚的监测

介绍高灵敏度低本底液体闪烁计数器及其在低水平环境氚监测中的应用。重点阐述液闪计数闪烁液的组成及性能,水中氚活度的测定方法,低水平含氚水样的电解浓集方法等。结合国内环境氚监测的实际需求,详细讨论了涉及水、空气和土壤氚监测的取样、样品制备和测量方法。     

低本底在线液体闪烁探测系统

本文通过塑料闪烁反符合装置及微计算机去除噪声、宇宙射线本底和串光本底,使液体闪烁探测系统具有较高的优值和较低的本底。微计算机在线数据获取后,可同时给出样品放射性、宇宙线本底和串光本底数据及相应的三条谱线,因而可十分方便地将系统调整到最佳工作状态,并对测量过程进行监测。     

Fractional Treatment of Spent Scintillation Cocktail with Low Level Tritium by Azeotropic Distillation

Among various waste from RI laboratories, one of the most troublesome wastes is the spent liquid scintillation cocktail, because there are no good disposal way but to store in each laboratories.

The fractionation of tritiated water, solvent and alkyl detergent from the spent scintillation cocktail by the azeotropic distillation method is examined in this study, and it has been concluded that this method is applicable. It is also found in this study that removal of tritiated water from distilled solvent can be conducted by using adsorption tower with Molecular sieve 3A. Treatment of the spent scintillation cocktail within 3 months after use is recomended because no isotope exchange reaction with solvent or detergent is observed within 3 months after use in this study.

No isotope effects are observed in the azeotropic distillation process.     

环境大气氚的测定技术研究

文章分析环境大气中氚的来源，并描述环境大气氚浓度测量系统的组成与测量原理。研究了累积氚取样装置中催化炉的催化温度和气体流速对催化效率的影响、冷阱冷却温度对氚回收率的影响，刻度了氚电解浓集装置的回收率，在此基础上测定了某核设施周围环境大气氚浓度。结果表明：在催化温度为350℃、催化效率为98%、电解浓集装置平均回收率为54%的实验条件下，本测试方法可高灵敏度地测定特定范围内外环境低水平大气氚浓度变化，探测下限可达0.1Bq/m³。     

低温解析-液闪法检测植物中氚含量

为评价涉氚活动中氚对环境的影响,建立了低温解析—液闪法检测核设施周围植物样品中氚含量的分析方法。该方法将核设施周围植物样品中组织自由水氚(TFWT)在110~120℃解析出来,用液闪计数仪测量其氚含量。该分析方法比传统分析方法缩短约120 min,对植物样中TFWT的平均回收率优于76%,能够满足涉氚场所植物中TFWT的快速分析。     

HTR-10一回路冷却剂中氚活度的测量

详细介绍了测量10 MW高温气冷试验堆一回路冷却剂中氚活度的方法。设计适用于HTR-10特点的氚收集装置,先后两次收集冷却剂中的氚,制成液样进而用液闪法进行测量,并根据试验结果推算HTR-10一回路冷却剂中氚的总活度。针对两次试验结果进行分析并与理论计算值相比较,验证了理论计算的正确性并由此进一步证明高温气冷堆的燃料包覆颗粒对放射性产物的阻挡作用完好,反应堆对环境的氚释放完全在设计要求范围内,符合相应的国家标准。     

Hidex 300SL液闪装置测量低水平氚水活度的参数优化

Hidex 300SL是基于三管符合计数/两管符合计数(TDCR)方法绝对测量低水平氚水活度的液闪装置。本工作基于该装置对标准非淬灭氚水样品进行测量研究,明确了系统的探测效率与TDCR的关系;讨论了该装置的测量模式、符合时间等参数对计数率、衰变率和TDCR的影响;并对仪器的运行参数进行选择优化,在"H-3"测量模式及35ns的符合时间窗下,系统对3 H的探测效率达73.2%,衰变率稳定性好于0.47%;最后对空气本底样品进行测量,评估了该装置对氚水样品的探测下限,为后续环境低水平样品的精确测量提供有益参考。