Bi2-xSbxTe3温差电材料薄膜的电化学制备、表征及性能研究

采用电化学控电位沉积的方法制备了Bi2-xSbxTe3温差电材料薄膜.通过ESEM、XPS、XRD、EDS等方法对电沉积薄膜的形貌、结构和组成进行了研究,并测试了在不同电位下制备的Bi2-xSbxTe3薄膜的温差电性能.研究结果表明,在含有Bi3+、HTeO+2和SbO+的溶液中,采用控电位沉积模式,可实现铋、锑、碲三元共沉积,生成锑掺杂的Bi2Te3化合物Bi2-xSbxTe3.通过调节沉积电位,可控制电沉积Bi2-xSbxTe3薄膜的掺杂浓度,从而影响材料的温差电性能.控制沉积电位为-0.5V条件下制备的温差电材料薄膜的塞贝克系数最大,为213μV·K-1,其组成为Bio.5Sb1.5Te3.随着沉积电位的负移,电沉积出的Bi2-xSbxTe3薄膜的结晶状态将逐渐由等轴晶转变为树枝晶.研究证明,电沉积方法可以制备出性能优异的薄膜温差电材料.     

电化学沉积Bi_2Te_3薄膜及其发电器件的制备

通过控制不同梯度的电流密度和电沉积时间,利用电化学方法在铜片上沉积Bi/Te薄膜,经不同温度退火处理后生成Bi2Te3;采用SEM(带EDS)和XRD对薄膜的形貌、成分进行分析,研究了电流密度和电沉积时间对晶粒成长的影响,并对用Bi2Te3薄膜制成发电器件的性能进行了研究。结果表明:电流密度越大,Bi2Te3晶粒尺寸越小;电沉积的时间越长,Bi2Te3薄膜越均匀;退火过程中350℃结晶效果最好;退火后可以形成多晶薄膜,颗粒致密均匀,具有一定择优取向性,还可以提高Seebeck系数,达到-123μV/K;对比传统块状粒子发电,电化学沉积制备的Bi2Te3薄膜发电器件更具有优势。     

镀膜光纤传感器ZnO压电层电沉积机理及结晶结构的研究

研究了镀膜光纤传感器ZnO压电薄膜电沉积的晶体结构的影响因素及沉积机理.试验表明,利用Zn(NO3)2单盐水溶液体系可在铜基上进行阴极电沉积直接得到氧化锌膜.试验研究了电沉积过程中电流密度、沉积温度、Zn2 浓度、pH值及沉积时间对氧化锌膜结构的影响,提出了一套稳定、实用、经济的电沉积工艺参数为:电流密度4.5～7.0 mA/cm2,温度50～60 ℃,反应时间10～20 min,Zn2 浓度0.10～0.20 mol/L,pH值2.0～3.0.通过循环伏安曲线对沉积反应进行了分析,考察了结晶组成和晶体结构及晶粒尺寸.研究表明,搅拌对沉积影响不大.在最佳工艺条件下沉积得到的ZnO薄膜厚度为2.8～3.2 μm,薄膜晶粒尺寸为0.529 40 nm.     

Bi-Te-Se热电薄膜的电化学沉积

在含有Bi 3＋、HTeO2＋、Se4＋离子的水溶液中通过电化学方法实现了Bi2Te3-ySey热电薄膜沉积,研究了电沉积Bi2Te3-ySey的阴极极化曲线及热电薄膜的生长过程,通过电子显微镜（SEM）和能谱仪（EDS）等手段对热电薄膜进行了形貌、成分分析。结果表明电解液的离子组成、沉积电位对薄膜成分、形貌有较大影响。在-0.07V沉积电位下制备的热电薄膜Bi2Te2.75Se0.95晶粒大小均匀,结构致密。     

退火温度对Bi0.5Sb1.5Te3薄膜的微结构及热电性能的影响

采用瞬间蒸发技术沉积了厚度为800 nm的P型Bi0.5Sb1.5Te3热电薄膜,并在373 K-573 K进行1小时的真空退火处理.利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和能量散射谱(EDS)分别对薄膜的物相结构、表面形貌以及化学计量比进行表征.研究了退火温度对Bi0.5Sb1.5Te3薄膜的电...     

1Cr13合金沉积Y2O3薄膜后的高温氧化行为

为了研究Y2O3薄膜处理对1Cr13合金的高温氧化行为的影响,采用电沉积-热解法在1Cr13合金表面制备了Y2O3薄膜,并研究了薄膜处理后合金在800℃空气中的氧化动力学曲线,并进行了SEM及XRD分析.经100 h循环氧化后沉积薄膜试样表面生成了晶体状的氧化铬,氧化增重和氧化膜剥落量显著下降,分别为空白试样的0.39和0.11.沉积薄膜的作用在于在氧化初期为氧化膜提供了优先形核的位置,改变了氧化铬中的传输机制和应力状态,促进了合金的选择氧化,生成了保护性的氧化膜.因此,Y2O3薄膜处理能显著提高1Cr13合金的抗高温氧化性能.     

电流密度对Sm-Fe电沉积膜显微组织及性能的影响

在室温下的水溶液体系中,采用恒流电沉积技术在Cu基体上制备了Sm-Fe合金薄膜。研究了电流密度对沉积膜层的表面形貌、厚度、元素含量以及物相组成的影响,并测试了制备出的Sm-Fe合金膜的磁性能。结果表明,银灰色的沉积膜由金属Sm、Fe及少量的O组成;随着电流密度的增加,膜层中Sm含量呈现先上升后下降的趋势;而Sm含量越多,膜层的表面越平整光亮;沉积膜主要由Sm Fe12、Sm3Fe5O12等化合物组成,电流密度影响了膜层中物相组成的含量,进而影响了膜层的磁性能。     

1Crl3合金沉积Y2O3薄膜后的高温氧化行为

为了研究Y2O3薄膜处理对lCrl3合金的高温氧化行为的影响,采用电沉积-热解法在1Crl3合金表面制备了Y2O3薄膜,并研究了薄膜处理后合金在800℃空气中的氧化动力学曲线,并进行了SEM及XRD分析。经100h循环氧化后沉积薄膜试样表面生成了晶体状的氧化铬,氧化增重和氧化膜剥落量显著下降,分别为空白试样的0．39和0．11。沉积薄膜的作用在于在氧化初期为氧化膜提供了优先形核的位置,改变了氧化铬中的传输机制和应力状态,促进了合金的选择氧化,生成了保护性的氧化膜。因此,Y2O3薄膜处理能显著提高1Crl3合金的抗高温氧化性能。     

La填充Fe基Skutterudite化合物的制备及热电性能研究

起始原料使用La、Fe和Sb元素粉末,采用机械合金化(MA)、热压烧结(HP)及退火的方法制备了名义成分为LaxFe4Sb12(x=0.5, 1.0, 1.5)填充Skutterudite化合物热电材料,研究了不同La含量对热压样及退火样的相组成及热电性能的影响.研究结果表明,当La名义填充分数为0.5和1.0时,XRD图谱中Sb和FeSb2杂峰还比较强;但当La填充分数增加到1.5时,XRD图谱中只有少量的Sb和FeSb2杂峰;La1.5热压样经过650℃退火48h后,Sb和FeSb2杂峰基本消除;在300～750K的温度范围内,Seebeck系数和电阻率随着La填充量和测量温度的增加而增加,与未填充的CoSb3相比,热导率大大降低;热电性能研究表明,La1.5Fe4Sb12退火样在750K左右能得到最大的ZT值0.51.     

电沉积钯钴合金的工艺研究

电沉积钯镍合金存在质量控制困难、热稳定性差及易引起皮肤过敏等问题,而钯钴合金能克服这些不足,且比Pd-Ni合金具有更高的耐磨性、耐蚀性及热稳定性.通过极化曲线研究了钯钴合金的电沉积行为,并讨论了镀液中钴钯离子质量比、温度、pH值以及电流密度等工艺参数对电沉积钯钴合金组成的影响,获得了电沉积钯钴合金的最佳工艺条件为:镀液温度35℃,pH值8.5,电流密度10 A/dm2.结果表明:钴的极化大,极化度也大;电沉积时,钯催化钴沉积,钯钴合金共沉积时呈现与钯相似的阴极行为.合金组成是各工艺参数的函数,钯钴合金镀层中钴的含量随镀液中Co2 /Pd2 质量比的增大而线性增加,随电流密度的增大而显著增大.镀液温度、pH值均对镀层成分有一定的影响.