烧鸡油炸烟气中PM2.5浓度及有害物质含量的测定

测定了烧鸡在油炸期间产生的炯气 中PM25、甲醛的质量浓度及烟气颗粒物中有害成分3,4-苯并芘、杂环胺类化合物的含量.结果表明:油炸烟气中PM25最高检出质量浓度为2440μ.g/m3,甲醛最高检出质量浓度为0.270mg/m3,分别超过我国窄气质量标准中PM25二级质量浓度限值(75μg/m3)和大气污染物排放标准中甲醛排放限值(0.20mg/m3)的31.5倍和0.35倍;PM25颗粒物中3,4-苯并芘检出含量为18.35～30.68μ.g/g,杂环胺检出含量14.87～37.72μg/g.     

不同产地芝麻所制芝麻油中杂环胺的分析测定

芝麻油可能含有杂环胺9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(norharman)和1-甲基-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(harman),为了有效检测芝麻油中杂环胺含量,建立了一种高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD),并对不同产地芝麻所制芝麻油中杂环胺含量进行对比。结果表明：所建立的HPLC-FLD能在15 min内实现对芝麻油中杂环胺的测定;在相同炒籽条件下,不同产地芝麻所制芝麻油中杂环胺含量有显著差异(p<0.05),非洲产地的芝麻所制的芝麻油中杂环胺含量(421.87μg/kg)相对高于亚洲产地的(329.32μg/kg),埃塞俄比亚产地的芝麻所制芝麻油中杂环胺含量最高,为720.81μg/kg,而苏丹和中国河南驻马店产地的芝麻所制芝麻油中杂环胺含量较低,分别为236.01μg/kg和239.63μg/kg。综上,芝麻油中杂环胺含量与芝麻原料的选择有关,选择合适的芝麻原料对减控芝麻油中杂环胺、保障芝麻油食用安全具有重要意义。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留

建立动物组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物(共16种)残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、浓缩、净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。16种杀虫剂在1.0～100μg/L范围内线性关系良好(r＞0.9959);方法定量限为0.5～2.5μg/kg;样品添加5.0、10.0、20μg/kg时,加标回收率为71.4%～105.5%;相对标准偏差为3.2%～13.7%。该方法具有简便快捷、灵敏度高的特点,适用于动物肌肉中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量的检测。     

水产品及其苗种中硝基呋喃代谢物的高效液相色谱- 串联质谱法测定

对115 个水产品及鱼苗样品进行呋喃妥因(AHD)、呋喃它酮(AMOZ)、呋喃唑酮(AOZ)和呋喃西林(SEM)4 种硝基呋喃代谢物残留量分析。样品水解、衍生和净化后,采用液相色谱- 电喷雾三重四级杆串联质谱仪检测,多反应监测扫描模式和同位素内标法定量。各类硝基呋喃代谢物线性范围为0.5～20ng/mL、检出限0.25μg/kg,在0.25～5μg/kg 范围内样品添加回收率为89.0%～117.2%,相对标准偏差小于10%。结果表明,水产鱼苗中的硝基呋喃代谢物残留量远远高于成鱼,其中大黄鱼苗中AOZ 的检出率为62%,最大残留量3890μg/kg,而大黄鱼成鱼AOZ 的检出率17%,最大残留量2.81μg/kg,同时淡水鱼的硝基呋喃类药物残留小于海产鱼。     

油煎猪肉饼中6 种氨基咔啉类杂环胺的检测方法及加工条件对其生成的影响

建立一种同时测定油煎猪肉饼中6 种氨基咔啉类杂环胺（2-氨基-3-甲基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚、2-氨基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚、1-甲基-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚、9H-吡啶并[3,4-b]吲哚、3-氨基-1,4-二甲基-5H-吡啶并[4,3-b]-吲哚和3-氨基-1-甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚）的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测方法,并研究加工条件对猪肉饼中6 种氨基咔啉类杂环胺生成的影响。结果表明,待测杂环胺的最优提取和净化条件为：1 g样品中添加1.5 g NaCl、10 mL 1 mol/L NaOH溶液-乙腈（4∶6,V/V）提取,StrataTM-X-C柱净化,4 mL甲醇-氨水（90∶10,V/V）洗脱。6 种杂环胺在相应质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.996,方法检出限和方法定量限分别为0.02～0.15 μg/kg和0.05～0.5 μg/kg,回收率为64%～91%。油煎5 min后生成的6 种杂环胺含量为9.50 μg/kg。选用菜籽油、复合涂层锅、猪肉饼直径4 cm加工条件下,6 种杂环胺生成量最高,分别为47.62、76.83 μg/kg和29.33 μg/kg。     

前体物含量对杂环胺形成的影响

将牛、猪、羊、鸡、鸭和鹅肉分别在200℃下煎烤10 min,分析其原料肉中前体物的含量与加工肉制品中杂环胺的形成量,以探讨不同动物原料肉中杂环胺的形成量及原料肉中前体物的含量对杂环胺形成的影响。结果表明,6种原料肉中前体物含量差异较大,肌酸与葡萄糖的摩尔浓度比在0.89～9.84之间。加工肉制品中共检测出10种杂环胺,其中9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(Norharman)与1-甲基-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(Harman)在加工肉品中含量最高,分别在10.90～24.16 ng/g与4.64～14.04 ng/g之间。而2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉(MeIQx)在牛肉中形成量较高,达3.55 ng/g,2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑并[4,5-b]吡啶(PhIP)在禽肉中易于产生,其中鸡肉中含量最高,达15.26 ng/g。PhIP与肌酸和葡萄糖的摩尔浓度比存在相关性(P<0.05),随着葡萄糖浓度的增高,PhIP的形成量减少。     

葡萄籽提取物对烤羊肉中杂环胺形成的影响

将0.05%VE,0.1%与0.5%葡萄籽提取物,0.1%与0.5%槲皮素分别添加于羊肉表面,在200℃下煎烤10 min,利用固相萃取-配备二极管阵列检测器和荧光检测器的高效液相色谱分析烤羊肉中15种杂环胺的形成量,以探讨天然提取物对烤羊肉中杂环胺形成量的影响。结果表明:烤羊肉中共检测出10种杂环胺,其中极性杂环胺4种,非极性杂环胺6种,总量达51.68 ng/g。在极性杂环胺中2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑并[4,5-b]吡啶(PhIP)的形成量较高,达10.50 ng/g;非极性杂环胺中9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(Norharman)与1-甲基-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(Harman)的形成量较高,分别达19.66 ng/g与12.23 ng/g。烤羊肉中添加天然抗氧化剂只对极性杂环胺有抑制作用,其中添加0.5%葡萄籽提取物可以显著抑制2-氨基-3甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(IQ),2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉(MeIQx),2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉(4,8-DiMeIQx)与PhIP 4种极性杂环胺的形成(P<0.05),其生成量分别减少36.65%,67.73%,35.63%与30%。天然抗氧化剂对烤羊肉中非极性杂环胺的抑制作用不明显。     

吸附法脱除芝麻油中苯并芘及脱色效果研究

研究不同吸附剂及用量脱除芝麻油中苯并芘(BaP)及脱色效果.结果表明:对于人为添加BaP含量为18.6μg/kg的芝麻油样品,在温度110℃、时间30 min、真空度0.095 Mpa及搅拌的吸附反应条件下,活性白土用量5％时,BaP极限残留量为13.13 μg/kg;普通活性炭用量2％时,BaP残留量为4.7 μg/kg;NORIT 8014-2活性炭、NORIT 8015-2活性炭用量分别为0.1％及0.2％时,BaP残留量分别为8.35μg/kg、8.44 μg/kg及1.03 μg/kg、1.62 μg/kg;普通活性炭、NORIT8014-2活性炭、NORIT 8015-2活性炭分别与活性白土组成的混合吸附剂配比及用量为0.3％+3％、0.05％+3％、0.05％+3％时,BaP残留量分别为5.51 μg/kg、4.6 μg/kg、6.39 μg/kg;混合吸附剂配比及用量分别为0.8％+3％、0.15％+3％、0.15％+3％时,BaP残留量分别为1.73 μg/kg、0.86 μg/kg、0.90 μg/kg.NORIT 8014-2、NORIT 8015-2活性炭对BaP的脱除效果明显好于普通活性炭,混合吸附剂脱除BaP和脱色的效果比单独活性炭及单独活性白土的效果好.     

高效液相色谱-电喷雾质谱法测定牛肉中3种氟喹诺酮药物残留

采用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)建立牛肉中3种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星)残留的分析测定方法。试样经酸化甲醇萃取后直接用于分析,内标法定量。在1～20pg/μl范围内,3种氟喹诺酮药物的线性相关系数均大于0.992。在16.7～50.0μg/kg添加水平内,3种化合物的加标回收率为75.2%～96.3%,相对标准偏差为2.5%～8.3%,检出限为8～19μg/kg。这一检测限远低于我国农业部、JECFA以及欧盟等规定的牛肉组织中氟喹诺酮类药物的最大残留限量(MRL)。该方法简便、快速,可用作动物可食性产品中氟喹诺酮类药物残留分析确证的参考。     

不同加工工序对鸡腿品质特性及杂环胺形成的影响

为探究不同加工工序对鸡腿品质及杂环胺形成的影响,文章选取酱卤肉制品的3种工序(卤煮、油炸-卤煮、卤煮-油炸)加工鸡腿,测定鸡腿中蛋白质、水分、肌酸、肌酸酐、杂环胺的含量及蒸煮损失率、色泽的变化,研究不同工序下酱卤鸡腿品质与杂环胺形成的相关性。结果表明:卤煮-油炸工艺中鸡腿的蒸煮损失率、色差值和肌酸酐含量最高,水分含量最低,生成杂环胺的总量最高,鸡腿表皮中达到7.969 ng/g,鸡腿肉中达到4.701 ng/g;由相关性分析得到,鸡腿皮和鸡腿肉中杂环胺都与肌酸含量呈显著负相关性,与肌酸酐含量呈显著正相关性;3种加工工序下鸡腿表皮中杂环胺含量与ΔΕ呈显著正相关(P0.05),而鸡腿肉中杂环胺含量与水分含量呈显著负相关(P0.05)。因此,建议制作酱卤鸡肉制品以卤煮工艺为主,从而降低产品的损失率;另外,减少使用油炸工序,降低杂环胺生成量。     

烤鸭中金黄色葡萄球菌生长模型的建立

选用修正的Gompertz（SGompertz）和修正的Logistic（Slogistic）作为一级生长模型,应用Origin 9.0软件分别拟合烤鸭中金黄色葡萄球菌在10、15、25、30、37 ℃的生长数据,并以此获得最大比生长速率（μmax）和迟滞期（λ）。在此基础上,采用平方根模型和二次多项式模型建立二级生长模型。结果表明,SGompertz模型拟合的R2值优于Slogistic模型。以SGompertz模型拟合得到的μmax建立平方根和二次多项式模型R2分别为0.942 3、0.947 1,偏差因子（Bf）分别为1.02和0.93,准确因子（Af）分别为1.18和1.37,表明采用μmax进行拟合时平方根模型的预测效果较好;以SGompertz模型拟合得到的λ建立的平方根和二次多项式模型R2分别为0.953 3、0.987 1,Bf分别为0.99和1.00,Af分别为1.11和1.06,表明采用λ进行拟合时二次多项式模型较好。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法检测烤鸭鸭皮中16种多环芳烃

建立北京烤鸭鸭皮中16 种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）的凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography,GPC）净化-气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）检 测分析方法。匀浆后的烤鸭鸭皮样品经乙酸乙酯超声提取20 min,采用GPC净化,GC-MS进行检测。结果表 明：16 种PAHs在1～100 μg/L质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.996）,检出限为0.08～0.39 μg/kg,定量 限为0.25～1.29 μg/kg;在1、5、10 μg/kg添加水平下,16 种PAHs的回收率为66.2%～108.3%,相对标准偏差为 0.7%～13.5%（n=6）,满足分析要求;采用该方法对购自超市的北京烤鸭进行检测,烤鸭鸭皮样品中均未检出苯 并（a）芘,苯并（a）芘、苯并（a）蒽、苯并（b）荧蒽和?总含量也未超过欧盟限量标准（12.0 μg/kg）。     

聚合酶链式反应快速检测畜肉食品中鸭源性成分

目的：建立一种快速、特异、灵敏的鸭源性成分检测方法。方法：以鸭细胞色素C氧化酶Ⅲ（COⅢ ）基因序列为靶位点设计引物,进行聚合酶链式反应扩增,建立鸭源性成分检测方法;以常见畜禽肉,包括羊肉、牛肉、鸡肉、鹅肉、猪肉、兔肉、马肉、鹿肉等参考动物物种进行特异性检测;以50 mg/kg羊肉DNA作为稀释液,对鸭肉DNA进行梯度稀释,检测灵敏度。结果：该方法能够有效的对鸭源性成分进行快速检测,具有较强的特异性,灵敏度较高（0.1 μg/kg）,且羊肉成分的存在对鸭肉灵敏度检测没有影响,可以快速、准确检测畜肉食品中掺杂的鸭源性成分。     

固相萃取-高效液相色谱法检测肉鸭表皮组织中的松香酸

采用高效液相色谱法对肉鸭表皮组织中的松香酸含量进行检测。肉鸭表皮组织中的松香酸用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-紫外法进行检测。色谱柱：反相C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：0.003 mol/L磷酸溶液-甲醇（8∶92,v/v）;流速：1 mL/min;检测波长：240 nm。结果表明：方法线性范围为0.1～10 mg/L,检出限为0.10 μg/g,定量限为0.33 μg/g。在0.5～50 μg/g的添加范围内回收率为82.2%～88.0%。实际样品分析结果显示,松香脱毛处理的肉鸭表皮中松香酸含量高达14.52 μg/g。本实验建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于肉鸭表皮组织中松香酸的定量分析。     

凝胶渗透色谱法测定食用植物油中苯并（a）芘

建立简便、准确的食用植物油中苯并（a）芘测定的凝胶渗透色谱-液相色谱荧光检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯（1∶1,v/v）溶解,利用凝胶渗透色谱系统净化,洗脱液经真空旋转蒸发浓缩后氮吹至干,乙腈定容后用带荧光检测器的高效液相色谱仪测定。结果,苯并（a）芘在0.21～52.50 ng/mL范围具有良好的线性,检出限为0.2 μg/kg,最低定量限为0.7 μg/kg,灵敏度高、线性好、范围宽。三级大豆油、四级菜籽油、一级菜籽油、一级山茶油、芝麻油、橄榄油共6 种不同种类和级别的食用植物油加标样品中低、中、高3 个添加水平的回收率在98.6%～103.5%之间,相对标准偏差（n=6）在2.98%～4.69%之间。2 a跟踪测定1 份芝麻油阳性样品10 次,其平均值为10.94 μg/kg,相对标准偏差为2.12%。建立的方法操作简单,能有效去除油脂基质的干扰,准确度高,重复性好,克服了GB/T 22509-2008《动植物油脂 苯并（a）芘的测定：反相高效液相色谱法》方法测定苯并（a）芘时氧化铝活度不易控制的技术难题,检测批量植物油样品中苯并（a）芘时效率提高。     

肉鸭表皮组织中脱氢枞酸残留的SPE-HPLC检测方法

建立经松香脱毛处理的肉鸭表皮组织中残留脱氢枞酸的固相萃取-高效液相色谱检测方法。肉鸭表皮组织中的脱氢枞酸用乙腈提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.003 mol/L磷酸溶液-甲醇（13∶87,v/v）为流动相,采用反相C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱分离,以紫外检测器（检测波长212 nm）进行检测。结果表明：该方法检测脱氢枞酸线性范围为0.1～10 mg/L,检测限为0.10 μg/g,定量限为0.33 μg/g。在低中高3 个添加量范围内回收率为80.8%～91.8%。实际样品分析显示,肉鸭表皮中脱氢枞酸含量最高达10.06 μg/g。所建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于肉鸭表皮组织中脱氢枞酸残留量的分析。     

烟熏工艺对清真牛肉香肠品质的影响

以烟熏清真牛肉香肠为研究对象,研究木熏工艺和液熏工艺对产品品质的影响,以期为烟熏液生产和液 熏工艺的改进提供技术支持。从感官评价、色泽、苯并（a）芘、挥发性风味成分和货架期5 个方面进行对比, 比较两种烟熏工艺对清真牛肉香肠品质的影响。结果表明,传统的木熏工艺的产品在风味方面具有明显的优势, 木熏工艺产品中酚类物质的相对含量达到16.95%,液熏工艺产品中仅为11.58%;而液熏工艺的产品在苯并（a） 芘含量方面具有明显的优势,烟熏40 min的产品中苯并（a）芘的含量为2.84 μg/kg,而液熏4 次的产品中苯并 （a）芘的含量仅有0.95 μg/kg;在色泽和货架期方面并没有明显的差异。因此,需要进一步重点提高烟熏液的风 味成分,使其更接近传统木熏工艺的产品,改善烟熏清真牛肉香肠的品质,从而提高烟熏液产品的市场占有率。     

SDE结合GC-MS分析王致和臭豆腐中的特征香气成分

采用同时蒸馏萃取的方法对王致和臭豆腐的挥发性成分进行提取,经气相色谱-质谱联用仪分析,采用计算的保留指数和NIST 11谱库检索,确定所含挥发性化合物的种类,并用内标法确定其在王致和臭豆腐中的含量,根据挥发性成分的香气特征,结合香气活性值,确定王致和臭豆腐中的特征性香气成分。经同时蒸馏萃取法结合气相色谱-质谱联用分析鉴定出44 种挥发性成分,包括醇类6 种（10.43 μg/g）、酯类17 种（6.88 μg/g）、酚类1 种（0.26 μg/g）、醛酮类3 种（0.15 μg/g）、硫醚类5 种（1.01 μg/g）、杂环类6 种（2.67 μg/g）、其他化合物6 种（2.66 μg/g）。其中含量较高的挥发性成分有正丁醇（7.21 μg/g）、正丙醇（2.33 μg/g）、乙酸乙酯（1.71 μg/g）、丁酸丁酯（1.44 μg/g）、乙酸丁酯（1.13 μg/g）等。而吲哚（0.70 μg/g）、正丁醇（7.21 μg/g）、正丙醇（2.33 μg/g）、二甲基二硫（0.42 μg/g）、二甲基三硫（0.36 μg/g）、二甲基四硫（0.15 μg/g）等挥发性成分对北京王致和臭豆腐特征性香味的贡献较大。     

脱盐咸鸭蛋清促钙吸收肽的制备及脱酰胺修饰

为使咸鸭蛋清得到高值化利用,本实验以电渗析脱盐的咸鸭蛋清为原料,以可溶性钙结合量、水解度为指标,用Alcalase 2.4 L碱性蛋白酶、Neutrase 0.8 L中性蛋白酶、Protamex复合蛋白酶、胰蛋白酶、胃蛋白酶对脱盐咸鸭蛋清进行酶解,筛选出最佳实验用酶为Protamex复合蛋白酶;进而对制备的蛋清肽进行了脱酰胺处理,分析蛋清肽的氨基酸含量。结果表明：适合Protamex复合蛋白酶的酶解条件为加酶量2×104 U/g、底物质量浓度30 g/L、温度50 ℃、pH 6.5,酶解3.5 h。在此条件下,水解度为21.97%,所得蛋清肽的可溶性钙结合量为29.22 μg/mL。再经脱酰胺修饰后,其可溶性钙结合量显著增加（P＜0.05）。氨基酸分析显示蛋清肽中含有较多与钙结合相关的氨基酸。以脱盐咸鸭蛋清为原料制备的肽具有较高的钙结合活性,脱酰胺修饰可使其钙结合能力显著提升。     

温和条件下模型体系中烧烤风味及杂环胺形成测定

以美拉德模型体系葡萄糖-肌酸酐-氨基酸（丙氨酸、苏氨酸、甘氨酸）为研究对象,探索3 个体系在130 ℃条件下反应3 h后风味物质及杂环胺的形成。采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用方法检测表明,3 种模型均产生烧烤风味物质,主要为烷基吡嗪类。高效液相色谱分析表明,丙氨酸模型（Ⅰ）和甘氨酸模型（Ⅲ）均检测到2-氨基-3,4-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉和2-氨基-3,7,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉3 种杂环胺,苏氨酸模型（Ⅱ）检测到了2-氨基-3,4-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉和2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉2 种杂环胺;3 种模型体系均未检测到2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉和2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉。130 ℃温和条件下,1.5 h内各模型体系中杂环胺的生成量很少,1.5 h后杂环胺总量随着加热时间的延长逐渐增多,3 h时模型Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中杂环胺总量分别为（375.50±15.80）、（414.00±18.40）、（363.50±12.20） ng/mL。本研究为肉制品加工尤其是烤肉制品加工如何控制加工条件,从而实现美拉德反应定向控制、减少杂环胺的产生提供一定参考。