静态顶空气相色谱-质谱联用法同时测定食品添加剂中9 种有机溶剂残留

建立一种用于食品添加剂中常见的9 种残留溶剂含量的顶空气相色谱-质谱联用检测方法,对顶空孵化温度、孵化时间的影响进行研究。结果表明：孵化温度在80 ℃、孵化时间5 min时,选用HP-5MS（30 m×0.25 mm,0.25 μm）的毛细管色谱柱对9 种有机溶残在10 min内能很好地分离。该法在烷烃类、芳香烃类有机溶剂在0.1～10 mg/L、酯类、酮类1.0～100 mg/L、醇类4.0～400 mg/L范围内线性关系良好,9 种残留溶剂的相关系数均大于0.997 1,加标回收率87.54%～106.50%,相对标准偏差（n=5）1.43%～6.17%。检出限范围为烷烃类、芳香烃类0.000 4～0.005 2 mg/L;酯类、酮类0.016 0～0.024 0 mg/L;醇类0.550 0～0.596 0 mg/L。该法快速、准确、灵敏度高,适用于食品添加剂中多种溶剂残留量的同时测定。     

顶空气相色谱法测定食品包装复合膜中 挥发性有机物

目的 建立1 种利用岛津GC-2010 plus气相色谱仪及Equity-1色谱柱用于食品包装复合膜中常见15 种挥发性有机物（苯类、酯类、酮类、醇类等）含量的顶空-气相色谱检测方法,为有效检测挥发性有机物提供参考。方法 采用顶空-气相色谱法,选用Equity-1（30 m×0.53 mm×5.0 μm）的毛细管色谱柱进行各挥发性有机物的分离测定。结果 所建立的方法分离效果理想,该法在含量0.01~1.00 mg/m2线性关系良好,15 种挥发性有机物的线性相关系数均大于0.999（除了邻二甲苯为0.998外）,加标回收率为82%~111%,相对标准偏差（n=5）为2.9%～7.1%,检出限均达到10-3数量级。结论 所建立的岛津色谱仪方法能够满足实际分析的要求。     

顶空气相色谱法同时测定食品包装材料13种溶剂残留量

该研究建立一种可同时测定食品包装材料中13种溶剂残留的顶空气相色谱检测方法。对顶空平衡温度、平衡时间进行研究;结果表明,平衡温度为100℃、平衡时间为30 min时,选用Stabilwax(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管色谱柱能得到很好分离;该法检出限范围为0.008⁰.016 mg/m2,在0.0250.016 mg/m2,在0.025⁰.5 mg/m2范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,平均加标回收率为90.3%0.5 mg/m2范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,平均加标回收率为90.3%⁹9.5%,相对标准偏差为1.59%99.5%,相对标准偏差为1.59%⁵.96%。该法简便、快速、准确,可适用于对复合包装膜、袋中残留溶剂进行同时、快速测定。     

顶空-气相色谱法测定乳粉和米粉中的残留溶剂

采用顶空提取方式,建立了一种用于乳粉和米粉中残留溶剂的气相色谱检测方法。对顶空平衡温度、平衡时间以及毛细管柱类型和色谱分离条件对结果的影响进行了研究,结果表明:顶空平衡温度为70℃,顶空平衡时间为30 min时,选用DB-624(60 m×0.32 mm×1.80μm)的弹性石英毛细管柱采用程序升温的方法对乙酸乙酯等11种有机溶剂残留能得到很好的分离;该方法采用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。所有组分浓度在0.01~0.5mg/kg范围内有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,平均回收率91.3%~109.4%,相对标准偏差(n=6)2.5%~3.0%,最低检出限为0.014 2~0.048 2 mg/kg。55批次样品检测结果显示:主要残留溶剂为乙酸乙酯和乙酸丁酯,前者浓度略高于后者。危害性较高的苯类溶剂均未检出。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于乳粉和米粉中多种溶剂残留量的检测。     

大豆磷脂中溶剂正己烷残留检测

溶剂残留是磷脂产品食品安全重要指标。鉴于国家标准指定的检测方法检测磷脂产品存在缺陷,该文建立适合磷脂产品的气相色谱测定大豆磷脂中残留溶剂正己烷含量的方法。通过以大豆油为溶剂与大豆磷脂以4∶1(大豆油∶大豆磷脂)的比例混合,保证磷脂样品具有较好流动性。使用毛细管色谱柱(30 m×250μm×0.25μm),FID检测器,以氮气为载气,顶空进样,采用外标法计算残留溶剂的含量。磷脂正己烷溶剂残留在0~270 mg/kg线性范围中(即每个顶空瓶正己烷含量0~1.35 mg之间)线性关系良好(0.998 4),加标回收率在95%~101%之间。该方法具有简单、快速、准确特点。     

食品包装安全—溶剂残留及顶空直接进样检测方法

主要从两个方面讨论了食品包装安全的溶剂残留问题,一方面讲述了食品包装中溶剂残留的危害性;另一方面介绍了顶空直接进样法测定食品包装材料中的溶剂残留,此方法在新标准GB/T 10004-2008溶剂残留限量要求的条件下,运用顶空进样技术,即在达平衡的密闭容器中包材的顶部空间取一定量的气态样品,送入气相色谱进行分析。该方法在含量0.40～20 mg/m2线性关系良好,相关系数在0.999 37～0.999 87之间,加标回收率范围为78.40%～117.77%,相对标准偏差(n=6)为2.87%～6.52%,检出限范围为0.014～0.030mg/m2。该方法简单、快速,能准确的测出食品包装材料中的溶剂残留,有效地控制食品包装材料的质量,减少食品污染。     

顶空气相色谱法测定丙烯腈-苯乙烯(AS)塑料中残留的7种单体

建立了顶空气相色谱法测定丙烯腈-苯乙烯(AS)塑料中7种残留单体的分析方法。以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解AS塑料,于顶空装置中平衡后,进样进行气相分析。通过实验得到了优化的气相色谱分离条件及顶空条件,其中优化的顶空条件为溶剂使用量3mL,加热温度120℃,平衡时间40min。7种残留单体的平均回收率为95.71%～106.89%,检出限为0.25～1.0mg/kg。该方法既提高了检测效率,又降低了检测成本。同时,此方法还具有简便、快速、灵敏、准确等优点。     

顶空气相色谱法测定食品包装复合膜中挥发性有机物

目的建立1种利用岛津GC-2010 plus气相色谱仪及Equity-1色谱柱用于食品包装复合膜中常见15种挥发性有机物(苯类、酯类、酮类、醇类等)含量的顶空-气相色谱检测方法,为有效检测挥发性有机物提供参考。方法采用顶空-气相色谱法,选用Equity-1(30m×0.53mm×5.0μm)的毛细管色谱柱进行各挥发性有机物的分离测定。结果所建立的方法分离效果理想,该法在含量0.01~1.00 mg/m2线性关系良好,15种挥发性有机物的线性相关系数均大于0.999(除了邻二甲苯为0.998外),加标回收率为82%~111%,相对标准偏差(n=5)为2.9%~7.1%,检出限均达到10-3数量级。结论所建立的岛津色谱仪方法能够满足实际分析的要求。     

自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物

建立一种适用于食品包装材料中常见的19种挥发性有机物(醇类、酯类、苯系物等)含量的顶空-气相色谱检测方法,同时研究不同色谱柱、不同的顶空平衡温度与时间对分离检测的影响。研究结果表明:平衡温度在110℃、平衡时间15min时,选用DB-WAX(30m×0.32mm,0.25μm)毛细管色谱柱,上述19种挥发性有机物能很好地分离;该法在含量0.001～10mg/m2范围内线性关系良好,19种挥发性有机物的相关系数均大于0.998,加标回收率为90.3%～105.9%,样品相对标准偏差(RSD)为1.6%～5.0%,最低检出限为0.001mg/m2。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,完全能够满足食品包装材料中挥发性有机物定量的分析。     

顶空-气相色谱法同时测定复合膜袋中17种 溶剂残留

采用顶空-气相色谱法对食品包装用塑料复合膜袋中常见的17种溶剂进行了分析。对加热温度、平衡时间进行了优化,采用DB-WAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测方法。结果表明:当温度加热到110℃,平衡40 min条件最优;17种溶剂能完全分离,线性较好,加标回收率为79.64%~91.78%,相对标准偏差(n=6)为2.32%~4.52%,检出限为0.003~0.012 mg/m~2;该方法能满足塑料包装材料中溶剂残留量的分析。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

核苷酸磷酸基团保护的研究

将谷氨酸钠、5′－磷酸鸟苷按1：1混合后，添加柠檬酸，然后用硬脂酸包覆，能够有效地保护核苷酸5′－位上的磷酸基团。其中，（5′－磷酸鸟苷＋谷氨酸钠）：柠檬酸：硬脂酸＝30.3:9.1:60.6时，5′－磷酸鸟苷的残存率可达93％。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

The basis streamlines of activities of Department of Preventive Medicine of RAMS

The article gives a brief account of the main streamlines and scope of scientific activities of Department of Preventive Medicine of RAMS for the recent 10 years.     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

酶水解猪皮胶原的色谱分离研究

比较详细地描述了用现代色谱分离的试验方法.用本实验室自制的弱阳离子交换树脂将猪皮胶原的酶水解产物成功地分离为5个组分,并详细讨论了影响分离效果的各种因素,确定了最佳分离条件.