二甘醇二醋酸酯的合成

研究了在实验室条件下，以硫酸、对甲苯磺到为催化剂合成二甘醇二醋酸酯的方法。着重考察了原料配比、反应时间、催化剂及其用量等因素对反应的影响，结果表明，硫酸对反应具有较高的催化活性。当n（醋酸）:n（二甘醇）=2.4:1，反应时间为4.5h，催化剂硫酸的加入量为二甘醇质量（W）的1.5%，反应温度不高于200℃时，其酯含量为99.7%，产率为80.2%。     

杂多酸催化合成三丙二醇二丙烯酸酯

对杂多酸和固载型催化剂催化丙烯酸和三丙二醇反应合成三丙二醇二丙烯酸酯进行了研究,探讨了催化剂用量,醇酸摩尔比,反应时间等因素对反应结果的影响。在醇酸的摩尔比为1：2．4,催化剂的用量为三丙二醇质量的1．4％,反应时间为6h的条件下,三丙二醇二丙烯酸酯的收率可达97．1％。固载型杂多酸催化剂均可多次使用而活性没有明显下降。     

DMSO络合三氯一氧化钼催化合成二叔丁基二硫醚及其同系物的研究

二硫醚在生物和化学研究中有着重要的用途.由于多种硫醇价廉易得,因此,二硫醚的制备多采用硫醇氧化法制备.今采用以DMSO络合三氯一氧化钼 (MoOCl3(DMSO)2)为催化剂,硫醇为原料,DMSO为氧化剂进行催化氧化,高收率制备系列二烃基二硫醚化合物的合成方法,研究表明,该催化剂具有催化活性高、用量小、反应选择性好等优...     

二缩三丙二醇的合成工艺研究

以环氧丙烷和1,2-丙二醇为原料,用三苯基膦等作催化剂合成二缩三丙二醇,同时副产一缩二丙二醇,对其合成及精馏工艺条件进行了初步研究。通过正交实验得出最佳合成工艺条件。该工艺反应平稳,可控性好,二缩三丙二醇含量高,可以达到45%～55%,并讨论了对合成底物精馏提纯的最佳工艺条件。     

低黏度光敏预聚物聚乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯的合成

以N,N-二甲基苯胺为催化剂、对羟基苯甲醚为阻聚剂,利用聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGDE)和丙烯酸为两种主要原料合成了一种低黏度光敏预聚物——聚乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯。研究了反应温度、阻聚剂、催化剂用量这些因素对其反应的影响,结果表明优化的合成反应条件是温度90～105℃、m(催化剂)：m(PEGDE)=(0．007～0．009)：1、m(阻聚剂)：m(PEGDE)=(0．002～0．004)：1。同时,把产物作为光敏预聚物配成光固化涂料对其光固化膜进行了性能测试,其结果表明它的光固化膜较双酚A型环氧丙烯酸酯作为光敏预聚物配成涂料的光固化膜柔韧性好。     

润滑油无灰添加剂二异丙基二硫代磷酸丙烯酸丁酯的合成

阐述了硫磷酸系列润滑油无灰添加剂,二异丙基二疏代磷酸丙烯酸丁酯的反应原理、合成工艺。合成二异丙基二硫代磷酸的优化条件为：五硫化二磷与异丙醇的摩尔比在1～1．01：4之间、反应温度控制在20～70℃之间,物料反应彻底,产物质量好。合成二异丙基二硫代磷酸丙烯酸丁酯的优化条件为：硫磷酸与丙烯酸丁酯的摩尔比0．5：0．55,催化剂对甲苯磺酸的用量在投料总量的0．5％～1．0％,反应温度80～140℃,酸值低,色泽好,收率可达86％。     

离子交换树脂催化合成二苯甲烷二氨基甲酸酯的研究

二苯甲烷二氨基甲酸酯是非光气合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的重要中间体。以离子交换树脂为催化剂,对苯氨基甲酸甲酯与甲醛缩合反应制备二氨基甲酸酯进行了研究,考察了催化剂、反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间对反应的影响。优惠条件:温度100℃,原料配比n(对苯氨基甲酸甲酯)∶n(甲醛)=6∶1,催化剂用量为苯氨基甲酸甲酯质量的10%,反应时间4h。此条件下,二氨基甲酸酯收率为57%,选择性为60%。     

催化合成二硫氰基甲烷

以二溴甲烷和硫氰酸钠为原料,乙醇-水为溶剂,化合物R为相转移催化剂合成了二硫氰基甲烷.通过选择催化剂种类,探讨了催化剂用量、反应时间、反应温度和乙醇-水溶液浓度对收率的影响.适宜的工艺条件为:n(二溴甲烷):n(硫氰酸钠)=1:2,反应温度85 ℃,反应时间7 h,10%的乙醇-水溶液用量为70 mL,催化剂R的用量为0.18 g(二溴甲烷质量的1.14%),反应收率为82.0%.     

铜锌铝锰催化剂上二氟乙酸乙酯加氢制备2,2-二氟乙醇

采用金属Mn对铜锌铝催化剂进行改性,以二氟乙酸乙酯加氢制备2,2-二氟乙醇的反应体系评价催化剂性能,考察工艺条件对催化剂上二氟乙酸乙酯转化率和2,2-二氟乙醇选择性的影响。结果表明,反应温度对催化剂活性影响最大,其次是氢酯比,反应压力和原料空速对产物的选择性影响较小。在反应温度200℃、反应压力4.0 MPa、空速0.1 mL·(g·h)~(-1)和氢与酯物质的量比为60条件下,2,2-二氟乙醇选择性100%,二氟乙酸乙酯转化率72.3%。催化剂稳定性好,连续运行900 h仍然保持较好的催化活性。     

二异丙基二硫代磷酸富马酸二丁酯的合成

用异丙醇、五硫化二磷合成二异丙基二硫代磷酸(Ⅰ)。以对甲苯磺酸为催化剂,Ⅰ与富马酸二丁酯进行反应,合成了润滑油无灰添加剂二异丙基二硫代磷酸富马酸二丁酯(Ⅱ),对合成的工艺条件进行探讨。结果表明:合成Ⅰ的较佳条件为:五硫化二磷与异丙醇的摩尔比在(1.05～1.1)∶1,反应温度控制在60～70℃之间,物料反应彻底,产物的质量好。合成Ⅱ的较佳条件为:Ⅰ与富马酸二丁酯的摩尔比1∶(1.05～1.10),对甲苯磺酸的用量在投料总量的0.8%～1.0%,反应温度130～140℃,酸值低,色泽好。总收率可达98%。     

环保增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成研究

在对甲苯磺酸催化下、使用环己烷作带水剂,以苯甲酸和二甘醇为原料合成环保增塑剂二甘醇二苯甲酸酯（DEDB）。研究考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件：n（苯甲酸）∶n（二甘醇）=2.0∶1.1、催化剂用量（以苯甲酸的摩尔数计）3.0%、环己烷12 mL、回流反应时间8 h,目标产品的产率为98.0%。     

二硫氰基甲烷制备工艺的研究

以二溴甲烷和硫氰酸钠为原料,乙醇-水为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂合成了二硫氰基甲烷。通过选择催化剂种类,探讨了催化剂用量、反应时间、反应温度和乙醇-水溶液浓度对收率的影响。适宜的工艺条件为:n(二溴甲烷):n(硫氰酸钠)=1:2.7,反应温度70℃,反应时间5h,15%的乙醇-水溶液,催化剂R的用量为0.35g,反应收率为74%。     

醇钠法合成一缩二丙二醇的工艺过程控制

介绍了一缩二丙二醇的用途及合成方法,重点阐述了以乙醇钠为催化剂,用丙二醇和环氧丙烷在一定温度和压力条件下合成一缩二丙二醇的反应原理和工艺流程,从反应温度、压力、精馏方式、催化剂回收等方面对生产工艺过程控制进行了探讨,总结出一种效率高,成本低,质量好的一缩二丙二醇的生产工艺条件。     

同一体系相转移催化法合成二烯丙基三硫和二烯丙基二硫

在同一反应体系中以硫代硫酸钠和烯丙基氯为原料,分别以聚乙二醇-400(PEG-400)和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为相转移催化剂(PTC),合成大蒜油中的两种主要成分二烯丙基三硫(DATS)和二烯丙基二硫(DADS).探讨了相转移催化剂种类、pH、物料比对反应产物的影响.     

QZ201/QZ202型二段炉转化催化剂的工业应用

以高温烧结氧化铝为载体,镍为活性组份,高熔点稀土氧化物为助剂制备的二段转化炉催化剂具有使用强度高,耐热性能好,转化活性稳定。床层阻力降低等特点。工业应用结果表明,该催化剂的综合性能达到国内同类催化剂的水平。     

二硫化二苯并噻唑的催化合成

以2-巯基苯并噻唑和氨水为原料,双氧水作氧化剂,经催化剂A进行催化,合成了二硫化二苯并噻唑。通过考察催化剂种类、催化剂用量、氨水用量、物料配比、反应时间和反应温度对产率的影响,得出适宜的工艺条件为:选用催化剂A,用量为2-巯基苯并噻唑的1%,氨的加入量为n(2-巯基苯并噻唑)∶n(氨水)=1∶6.0,双氧水用量为n(2-巯基苯并噻唑)∶n(双氧水)=2∶1.2,反应时间3 h,反应温度50℃。在此条件下,二硫化二苯并噻唑的产率为90.7%,熔点为165.3~168.7℃。二硫化二苯并噻唑粗品通过甲苯进行一次重结晶后,熔点可达173.6~175℃。     

二甘醇二苯甲酸酯的催化合成研究

以苯甲酸和二甘醇为原料,二(乙酰丙酮基)钛酸二丁酯为催化剂,通过酯化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB),探索了增塑剂DEDB的最佳合成工艺条件,并通过FT-IR、核磁共振氢谱(1H-NMR)对合成产物进行了结构分析。研究结果表明:反应原料酸醇摩尔比为2∶1.1、带水剂用量为苯甲酸质量含量的18%、催化剂用量为苯甲酸质量含量的3.0%,反应温度为180℃,反应时间为5h,酯化率达到98.2%。     

分子氧氧化二甘醇合成二甘酸

以水为溶剂,氧气为氧化剂,经Bi修饰的Pt/C为催化剂液相催化氧化二甘醇合成二甘酸,用红外光谱及核磁共振氢谱等对产物进行了表征。探讨了反应温度、反应时间、底物与催化剂质量比、水与底物体积比、氧气流量等因素对实验的影响。最佳的实验条件为:反应温度80℃,反应时间8 h,底物和催化剂的质量比值为30,水和底物的体积比值为30,氧气流量为40 mL/min。在该反应条件下,二甘酸的平均收率为95.0%,催化剂重复使用6次活性未见显著降低。     

p,p′-二异辛基二苯胺的合成研究

以二苯胺和异辛烯为原料,三氯化铝配合物为催化剂,通过烷基化亲电取代反应合成具有油溶性、耐高温的液态抗氧剂p,p′-二异辛基二苯胺。研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对收率的影响。试验结果表明:异辛烯与二苯胺的摩尔比为4,催化剂的质量分数(以二苯胺计)为45%,反应时间6h,反应温度80~85°C,所得产物的收率可达80%。并利用红外光谱对产物进行了表征。     

硫代二甘醇二豆蔻酸酯的合成及其性能研究

以硫代二甘醇和豆蔻酸为原料,选用活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,二甲苯为带水剂,合成了抗氧剂硫代二甘醇二豆蔻酸酯.适宜工艺条件为:反应温度170～180℃,醇酸摩尔比为1.5:1、催化剂用量为反应物总质量的1.0%、带水剂二甲苯用量30 mL、反应时间2 h.此工艺条件下硫代二甘醇二豆蔻酸酯的产率为97.3%.将产物应用于聚丙烯中,具有良好的抗氧化性能,并测试了熔体流动速率、拉伸强度、断裂伸长率和冲击强度.