高速逆流色谱分离鬼臼中六个鬼臼毒素类化合物及其结构鉴定

采用制备型高速逆流色谱对鬼臼中鬼臼毒素类成分进行分离纯化。实验经优化获得的分离条件为：先用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（2∶3.5∶2∶3.5,V/V）上相为固定相,下相为流动相洗脱48分钟后,换用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（4∶5∶4∶5,V/V）下相进行洗脱;转速为1200r/min;流速为50mL/min;进样体积50mL;进样浓度20mg/mL;共收集到六种高纯度化合物,经鉴定为鬼臼毒素、山荷叶素、4’-去甲基鬼臼毒素、异苦鬼臼毒酮、4’-去甲基去氢鬼臼毒素和去氢鬼臼毒素。     

高速逆流色谱分离制备丹参脂溶性成分

应用高速逆流色谱法(High-Speed Counter-current Chromtography,HSCCC),从丹参的乙醇粗提物中分离纯化脂溶性成分.试验研究建立了以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂体系,并优化了HSCCC的操作参数及操作方法,快速有效地分离得到5个丹参酮类化合物.经HPLC方法测定,其中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮Ⅰ纯度均大于98%.该方法操作简捷,快速高效、费用低廉,重现性好,为中药丹参的质量控制所需要的高纯度化学时照品,提供了一种优良的制备分离方法.     

高速逆流色谱在生物碱分离当中的应用

高速逆流色谱是一种新发展起来的分离技术，目前已广泛应用于中药中有效成分的分离，生物碱是一类很重要的天然药物。本文介绍了高速逆流色谱用于生物碱分离当中的一般程序，它包括了仪器、试剂、样品的预处理、溶剂体系的选择、分离步骤及结果分析等，并给出了弱、中强及强碱性生物碱的分离实例。     

制备型高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶中的黄酮苷类化合物

采用制备型高速逆流色谱技术对木蝴蝶甲醇提取物中的活性黄酮苷类化合物进行分离纯化.实验过程中对二相溶剂体系、转速、流速、进样体积和进样浓度等参数进行了系统的优化,获得较优分离条件:溶剂体系,氯仿-甲醇-水(9.5:10:5),水相(上相)为固定相,有机相(下相)为流动相,正相洗脱;转速,800 r/min;流速,3.0 mL/min;进样体积,20 mL;进样浓度,2.0×104 mg/L;一步收集到五种高纯度黄酮苷类物质,经HPIC、MS和NMR鉴定分别为baicalein-7-O-glucoside (137.8 mg,98.3%),baicalein-7-O-diglucoside(78.6 mg,99.2%),chrysin-7-O-glucuronide(70.6mg,99.3%)和baicalin(57.2 mg,99.6%),及一种新的 chrysin-diglucoside(9.5 mg,98.8%).其中 chrysin-7-O-glucuronide和baicalin是首次通过制备型高速逆流色谱从这种植物中分离得到.     

高速逆流色谱在农药杂质分离中的应用

[方法]利用高速逆流色谱,选用不同的溶剂体系,分别对氟虫腈、氟环唑、咪草烟、氟吗啉原药中的特定杂质进行了分离提纯.[结果]在对应的溶剂体系下,分离得到的杂质纯度均超过90％.达到了杂质定性及定量分析的要求.[结论]HSCCC是一种高效的杂质分离方法.     

高速逆流色谱技术在天然产物分离中的应用

高速逆流色谱(HSCCC)是广泛应用于天然产物分离制备的新型色谱技术。介绍了高速逆流色谱特点和溶剂选择的方法,综述了HSCCC在天然产物中的应用和研究现状,对高速逆流色谱技术的前景进行了展望。     

近年国内高速逆流色谱分离天然产物的应用

高速逆流色谱(HSCCC)是一种快速高效的分离方法。综述了近五年来关于HSCCC分离天然产物的研究进展,详细的论述了常用溶剂体系适合分离物质的特征,列举了大量的应用实例和被分离物质的结构及分配系数,对其分离提取天然产物有效成分的应用及其进展进行了综述,对快速选择溶剂体系起到了一定的指导作用。并对HSCCC的未来发展进行展望。     

高速逆流色谱对大黄有效成分的制备性分离研究

利用高速逆流色谱对传统中药大黄中的蒽醌类活性成分进行了制备性分离研究。两相溶剂分离系统采用了氯仿∶甲醇∶水 =4∶ 3.8∶ 2 ,并对制备物进行了薄层色谱分析 ,检验了其中的大黄素 ,证实了其中的蒽醌类成分 ,说明了该方法的有效性和实用性     

高速逆流色谱在分离纯化中草药黄酮类成分中的应用

高速逆流色谱(HSCCC)技术是国际上较新型的无需固态支撑体的液-液分配色谱技术.介绍了高速逆流色谱的原理、优点、溶剂体系的选择原则、方法,并对其在中草药黄酮类成分分离纯化制备方面的应用进行综述.     

离线二维高速逆流色谱分离制备湖北海棠叶中的黄酮化合物

首次利用离线二维高速逆流色谱法从湖北海棠叶中分离制备3种黄酮化合物。第一次分离以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:4:1:4,v/v)为溶剂系统,在2.5 h内分离得到纯度为96.5%的3-羟基根皮苷;第二次分离以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-0.1mol/L Cu2+水溶液(1:4:1:4,v/v)为溶剂系统,在2.0 h内分离得到纯度98.1%的槲皮素和纯度98.9%的根皮苷。最终,成功从200 mg湖北海棠叶乙酸乙酯萃取部位中制备25.4mg的3-羟基根皮苷,8.5 mg的槲皮素,31.3 mg的根皮苷。利用HPLC、ESI-MS和1H NMR对分离物进行结构鉴定。     

高速逆流色谱法分离β-谷甾醇和菜油甾醇的研究

利用高速逆流色谱法 ,并选用V(庚烷 )∶V(乙腈 )∶V(乙酸乙酯 ) =5∶5∶1溶剂体系 ,成功地分离了混合植物甾醇标准品中的 β 谷甾醇和菜油甾醇。经过HPLC检测 ,一次性分离可得到质量分数为 97%的 β 谷甾醇和质量分数为 91%的菜油甾醇产品 ,收率分别可达 5 6 %和 5 0 %。该方法简便、重现性好 ,可作为高纯度 β 谷甾醇和菜油甾醇标准品的制备分离方法     

高速逆流色谱法在天然香料单离中的应用

高速逆流色谱(HSCCC)是一种新型的液-液分配色谱分离技术.由于其具有无不可逆吸附等优点,已被广泛应用于各个领域.在简介HSCCC分离流程与策略的基础上,综述了HSCCC在天然香料分离纯化领域中的应用,并展望了HSCCC在该领域的研究及应用前景.     

高速逆流色谱分离纯化氧化葵花油中三亚油酸甘油酯单氢过氧化物

该文为了获得较高纯度的三亚油酸甘油酯单氢过氧化物,用于"脂肪调控氧化-热反应"制备肉味香精机理的研究。葵花油在70℃下通空气0.72 m3/(kg.h)氧化70 h制备含三亚油酸甘油酯单氢过氧化物的氧化产物,采用液-质联机定性及液相色谱-蒸发光散射检测器面积归一化定量,氧化产物中三亚油酸甘油酯单氢过氧化物质量分数为1.95%。高速逆流色谱分离该氧化产物中的三亚油酸甘油酯单氢过氧化物,较佳的两相溶剂系统为V(正己烷)∶V(二氯甲烷)∶V(乙腈)=4∶1∶3。以上相为固定相,下相为流动相,正向洗脱,流速1.5 mL/min,转速850 r/min,上样5 g,分离时间195 min,一次性得三亚油酸甘油酯单氢过氧化物53 mg,液相色谱-蒸发光散射检测器分析纯度为96.3%,回收率52.3%。     

高速逆流色谱法分离纯化内吗啡肽-1

利用高速逆流色谱技术对化学酶法合成的内吗啡肽-1粗样进行分离。分析了内吗啡肽-1粗样杂质的分配系数,选择乙酸乙酯-甲醇-水（3∶1.5∶3,体积比）作为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速为900 r/min,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm条件下分离制备。从120 mg粗样中分离得到71 mg样品,内吗啡肽-1的纯度达99.1%,样品回收率为91.5%。该方法简便、快速,为高纯度内吗啡肽-1少量制法提供了技术,并可为高速逆流分离小肽合成产物提供指导。     

HPLC法检测甘草中甘草次酸的含量简

建立甘草次酸的检测方法,观察不同提取方法对甘草次酸含量的影响.以新疆甘草为原料药,采用水提-超声、醇提-超声的方法获得甘草提取物,利用RP-HPLC技术以甲醇：2.0％醋酸水溶液（86∶14）为流动相,在C18（4.6×125mm）、室温、检测波长254nm、流速0.8mL·min-1条件下,分离、检测提取物中甘草次酸的含量.结果在上述分离条件下,甘草次酸获得了较好的分离效果.同时,研究发现不同的提取方法显著地影响了提取物中甘草次酸的含量.结论：合适的提取方法有助于提高甘草提取物中有效成分的含量.     

Separation and purification of four tannins from Potentilla parvifolia Fisch. (Rosaceae) using high-speed counter-current chromatography

Four tannins were isolated and identified from Potentilla parvifolia using high-speed counter-current chromatography (HSCCC) in this study. A two-phase solvent system composed of n-hexane-ethyl acetate-methanol-water (1:11:1.2:11, v/v/v/v) was chosen and yielded 18.8 mg of procyanidin B3, 9.8 mg of procyanidin B6, 9.1 mg of procyanidin B7, and 6.9 mg of 2,3,4,6-tetra-O-galloyl-D-glucose, all at over 95% purity, from 120 mg of the crude sample powder. The identifications were performed with ¹H NMR and ¹³C NMR. This is the first report showing the presence of procyanidin B7 and 2,3,4,6-tetra-O-galloyl-D-glucose in the genus Potentilla, and procyanidin B3 and procyanidin B6 were isolated from P. parvifolia for the first time.     

Activity-Guided Isolation and Purification of Three Flavonoid Glycosides from Neo-Taraxacum siphonanthum by High-Speed Counter-Current Chromatography

DPPH (1,1-diphenyl-2-picryhydrazyl) radical scavenging assay was used to screen different fractions of Neo-Taraxacum siphonanthum ethanol extracts. The potent active fraction was isolated and purified by preparative high-speed counter-current chromatography (HSCCC) with a solvent system composed of n-hexane-n-butanol-water (3:4:7, v/v/v). The flow rate was 1.5 mL/min and resolution speed was 800 rpm. Three flavonoid glycosides with the purity over 99% were obtained and identified as luteolin- 3′-O-β-D-glucopyranoside (I), luteolin-7-O-β-D-glucopyranoside (II), and luteolin-4′-O-β-D-glucopyranoside (III) by ESI-MS, ¹H NMR and ¹³C NMR analysis. Antioxidant activity of three flavonoid glycosides was assessed by DPPH assay, all of which showed potent activity.     

Separation and Purification of Arctiin,Arctigenin, Matairesinol,and Lappaol F from Fructus Arctii by High-Speed Counter-Current Chromatography

Arctiin (I), arctigenin (II), matairesinol (III), and lappaol F (IV) were isolated and purified from the traditional Chinese medicine Fructus Arctii by high-speed counter-current chromatography (HSCCC). The crude extracts from Fructus Arctii were treated with D101 macroporous resin first and divided into two parts: fraction 1 and fraction 2. Fraction 1 was separated by ethyl acetate-n-butanol-water (4:0.5:5, v/v/v) and yielded 164 mg of I from 250 mg of fraction 1. Fraction 2 was separated by n-hexane-ethyl acetate-methanol-water (2:3:2:3, v/v/v/v) and yielded 27 mg of II, 5 mg of III, and 3 mg of IV from 150 mg of fraction 2. The purities of the four compounds were 99.64%, 98.48%, 96.16%, and 91.41%, respectively, as determined by HPLC-DAD. The chemical structures of the isolated compounds were identified by MS, UV, ¹H NMR, and ¹³C NMR analysis.     

Separation and Purification of Gardecin from Gardenia jasminoides Ellis by High-Speed Countercurrent Chromatography

In the present study, a high-speed counter-current chromatography (HSCCC) was investigated for separation and purification of gardecin on a preparative scale. Hexane–ethyl acetate–methanol–water (0.3:1:0.3:1, v/v) was selected as the optimum solvent system to purify gardecin from a fraction obtained from HPD100 column chromatography fractionation of gardenia. After HSCCC isolation, 20.1 mg of gardecin with purity of 97.4% was obtained from 322 g of dry gardenia fruits. Chemical structure identification of this pigment was carried out by MS, ¹H NMR, and ¹³C NMR. Additionally, antioxidant activity of gardecin in comparison with crocin-1 was investigated. The present results demonstrated that gardecin could be efficiently obtained using HSCCC from this herb and this compound features strong antioxidant activity.     

利用高速逆流色谱分离邻苯二酚和对苯二酚

利用高速逆流色谱(HSCCC)成功分离了邻苯二酚和对苯二酚这一对同分异构体,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统,分离效果最好时的溶剂体积比为7：3：6：4,以上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为0．5mL／min。