没食子酸正辛酸合成工艺研究

研究了以没食子酸和正辛醇为原料合成没食子酸正辛酯的新工艺,讨论了正辛醇的用量、夹水剂的种类和过量正辛醇的循环使用次数对酯化反应的影响,正辛醇循环使用4-8次时,没食子酸正辛酯的总得率为7.53%-95.32%。     

用十二烷基苯磺酸催化合成没食子酸正辛酯

以十二烷基苯磺酸为催化剂 ,酸醇直接酯化合成没食子酸正辛酯。对醇酸摩尔比 ,催化剂用量和反应时间进行了正交试验 ,得出了最佳工艺条件 ,还对产品进行了熔点测定、元素分析和红外光谱分析。     

没食子酸辛酯合成研究

以没食子酸、正辛醇为原料，对甲苯磺酸为催化剂合成没食子酸辛酯（OG），考察了影响反应的因素。结果表明：n（酸）:n（醇）=1:2。催化剂1.0g（没食子酸为0.1mol的情况下），带水剂甲苯15mL，反应时间6.0h为较适宜反应条件，酯转化产率达85.2%。     

氰乙酸正辛酯的合成研究

以氰乙酸乙酯和正辛醇为原料 ,采用酯交换法合成了氰乙酸正辛酯。考察了原料配比、催化剂的种类及用量、反应时间等因素对产率的影响。分别研究了浓硫酸和钛酸四正丁酯两种催化剂对产率的影响 ;对反应结果进行定量分析 ,并由H1 NMR及IR确定了产物的结构。探讨了合成氰乙酸正辛酯的最佳工艺路线     

硫酸氢钾催化合成没食子酸辛酯

采用硫酸氢钾为催化剂合成了没食子酸辛酯,因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,下收率为99．2％。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂用量等价廉易得,易于保存,使用方便,产品收率高等优点。适宜条件     

衣康酸二正辛酯的合成与表征

采用衣康酸和正辛醇为原料,以对甲苯磺酸为催化剂合成了衣康酸二正辛酯。研究了反应温度、反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量等因素对酯化反应的影响,确定了最佳的酯化反应条件:反应温度为140℃,反应时间为3.0 h,醇酸摩尔比为2.20∶1,对甲苯磺酸用量为衣康酸质量的2.0%。最后对产物进行了红外光谱和气相色谱分析,通过谱图分析符合衣康酸二正辛酯的结构特征,且纯度为99.7%。     

衣康酸二正辛酯的合成与表征

采用衣康酸和正辛醇为原料,以对甲苯磺酸为催化剂合成了衣康酸二正辛酯。研究了反应温度、反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量等因素对酯化反应的影响,确定了最佳的酯化反应条件:反应温度为140℃,反应时间为3.0 h,醇酸摩尔比为2.20∶1,对甲苯磺酸用量为衣康酸质量的2.0%。最后对产物进行了红外光谱和气相色谱分析,通过谱图分析符合衣康酸二正辛酯的结构特征,且纯度为99.7%。     

铌酸催化合成邻苯二甲酸二正辛酯

介绍了用铌酸催化合成邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP),探讨了多种因素对反应结果的影响,实验表明:醇酐的摩尔比为2.4∶1,催化剂用量为5gmol,回流时间为2h,酯化率可达99.4%。铌酸作为该反应的催化剂有催化活性高、寿命长、可以多次重复使用、产品色泽好等特点。     

没食子酸低级烷醇酯合成工艺的改进

没食子酸酯是一类重要没食子酸衍生物,对血小板聚集有对抗作用,能增强纤维蛋白和血栓的溶解及扩张血管,且具增加冠脉血流等作用［１,２］。对于没食子酸低级烷醇酯的合成,通常以浓硫酸作催化剂,使没食子酸与过量的醇回流脱水制得［３,４］。各种酯的缩写及制备的反...     

新型催化剂在没食子酸月桂酯合成中的应用

以自制壳聚糖硫酸盐为催化剂，1，4-二氧六环作溶剂，由没食子酸和月桂醇合成没食子酸月桂酯，研究了影响催化酯化合成的各种因素，获得了最佳反应条件：月桂醇与没食子酸摩尔比取1.25：1，催化剂与没食子酸摩尔比0．40：1，反应温度126～128℃，反应时间10-12h，收率98.6％。以10倍60％乙醇重结晶可得到白色片状晶体没食子酸月桂酯。     

新型催化剂在没食子酸月桂酯合成中的应用

以自制壳聚糖硫酸盐为催化剂,1,4-二氧六环作溶剂,由没食子酸和月桂醇合成没食子酸月桂酯,研究了影响催化酯化合成的各种因素,获得了最佳反应条件:月桂醇与没食子酸摩尔比取1.25∶1,催化剂与没食子酸摩尔比0.40∶1,反应温度126~128℃,反应时间10~12 h,收率98.6%。以10倍60%乙醇重结晶可得到白色片状晶体没食子酸月桂酯。     

耐寒性增塑剂己二酸正辛正癸酯合成工艺研究

运用条件试验法，以己二酸、正辛醇与正癸醇混合物为原料，直接酯化合成己二酸正辛正癸酯，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。该方法合成己二酸正辛正癸酯的最佳工艺条件是：反应温度210℃，反应时间45min，正辛醇与正癸醇混合物与己二酸的质量比为3．88，催化剂用量1．2g(己二酸用量20．2g)，己二酸正辛正癸酯的收率达到95．5％。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

含酰亚胺结构聚酰胺的合成研究

通过偏苯三酸酐与11-氨基十一酸反应,制备了酰亚胺酸,经与己二胺聚合合成了含酰亚胺结构的聚酰胺,详细探讨了反应时间、脱水时间、脱水温度、投料比等反应条件对聚合物结构的影响,确定了最佳合成条件.合成产物具有比尼龙11高的耐热温度.     

4B酸合成工艺的研究

以对硝基甲苯为原料经还原,磺化两步反应合成4B酸,通过正交试验确定最佳工艺条件为磺化温度175℃,硫酸与对甲苯胺的摩尔比为1．1：1,活性炭与对硝基甲苯的质量比为1：20,在优化条件下,碘化收率达到93．7％,4B酸的总收率达到83．3％,产品纯度为98％,产品经元素分析、高效液相色谱分析证实了它的结构和纯度。,     

棕榈酸异辛酯的合成

以棕榈酸、异辛醇 (2 -乙基己醇 )为原料 ,对甲基苯磺酸作催化剂 ,研究了棕榈酸异辛酯的合成最佳工艺条件为 :醇酸摩尔比为 1 .5∶ 1 .0 ;催化剂的用量为 0 .1 5% (质量分数 ) ;反应温度 :1 40～1 70°C;时间 3.5h;收率达 97.2 %。     

四聚乙醛合成的研究

本研究使用盐酸复合催化剂合成四聚乙醛（Ⅰ）的方法。在该催化剂和温度－15－15℃下,由乙醛（Ⅱ）聚合生成Ⅰ和三聚乙醛（Ⅲ）。反应混合物经分离得固体和母液。固体经水洗、稳定和烘干得高纯Ⅰ;母液中主要含Ⅲ,在浓硫酸解聚剂和加热下,解聚回收Ⅱ。该方法既极大地降低了工艺条件,又使Ⅰ得率达15－20％。操作简便易行,工艺技术先进,具有很好的经济效益。     

微波合成纳米氮化钛粉体的研究

以纳米级TiO2粉体、碳黑为原料,采用微波加热的方法合成氮化钛纳米粉体。探讨了微波合成温度、保温时间对生成率的影响。结果表明用微波加热的方法可以在较低的温度下合成纳米级氮化钛粉体。     

聚氨酯弹性体合成工艺研究

对聚氨酯(PUR)弹性体的合成工艺进行详细的研究,重点探讨了4种不同加料方式对PUR弹性体性能的影响。结果表明,将甲苯二异氰酸酯(TDI)溶液滴入已经脱水的聚醚溶液中,待反应完成后滴入扩链剂1,4-丁二醇(BDO)及将已脱水的聚醚溶液滴入TDI溶液中,待反应完成后再滴入扩链剂BDO这两种加料方式合成的PUR弹性体力学性能较好,玻璃化转变温度也较低,微相分离程度最完善。同时通过红外光谱表征了PUR弹性体的分子结构。     

锰掺杂有序介孔氧化硅材料的合成研究

采用十六烷基三甲基溴化铵和十六胺为混合模板剂，在碱性条件下水热合成锰掺杂氧化硅有序介孔材料Mn-MCM-41。借助XRD，IR，HRTEM，N2吸附等测试手段对其有序介孔结构及孔结构进行表征。XRD和HRTEM检测表明：所合成材料具有高度的长程有序结构；依据样品的N2吸附曲线，合成材料具有毛细凝聚的陡峭台阶和狭窄的孔径分布。实验结果表明：十六胺的适量加入，可提高Mn掺杂介孔氧化硅材料的长程有序程度，并初步从界面作用和表面活性剂堆积准数两方面分析了混合模板剂在Mn掺杂有序介孔氧化硅材料合成中的作用机理。