水力空化联合Fenton降解双酚A的性能研究

为探究水力空化(HC)联合Fenton(HC-Fenton)对双酚A(BPA)的降解效果,探讨了入口压力、溶液pH、Fe~(2+)和H_2O_2含量等操作条件对其降解BPA效果的影响。结果表明,当入口压力为0.3 MPa、溶液pH为3、Fe~(2+)的质量浓度为1.65 mg/L及H_2O_2的质量浓度为8.0 mg/L时,HC-Fenton对BPA去除率为61.61%,反应速率常数为9.49×10~(-3)min~(-1),且降解反应属于1级动力学反应。HC-Fenton能有效降解水中BPA,可为有机废水处理提供一种新方法。     

罗丹明B分光光度法测定双酚A含量

在硫酸介质中,双酚A对Fenton反应产生的羟基自由基氧化罗丹明B的反应有抑制作用,据此建立了分光光度法测定双酚A的新方法。探讨硫酸用量、罗丹明B浓度、过氧化氢浓度、反应时间和反应温度等因素对体系的影响。在最佳实验条件下,方法的线性回归方程为(ΔA)578nm=0.009+6 843.1ρ,相关系数为0.998 4,线性范围为1.2×10~(-6)~1.0×10~(-4) mg/mL,检出限为8.2×10~(-7) mg/mL。该方法应用于实际样品的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.6%~3.2%,回收率为91.0%~104.0%。     

固绿分光光度法测定土壤中的痕量四溴双酚A

四溴双酚A对Fenton反应产生的羟基自由基氧化固绿FCF的反应具有抑制作用,建立了一种分光光度法测定土壤中痕量四溴双酚A的方法。探讨了硫酸用量、硫酸亚铁用量、固绿FCF用量、H_2O_2用量、温度以及时间等因素对体系的影响。结果表明,该方法操作简单、便于快速分析。在最佳实验条件下,方法的线性范围为2.67×10~(-6)~3.33×10~(-5)g/L,相关系数R为0.9992,检出限为1.6×10~(-7)g/L。方法应用于土壤中痕量四溴双酚A的测定时,测定结果的相对标准偏差为2.9%~4.1%,回收率为90.8%~109.4%。     

吖啶橙共振散射光谱法快速测定水中痕量亚氯酸根

在盐酸介质条件下,I-被亚氯酸根氧化成I2,I2再与过量的I-形成阴离子I3-。体系中带正电荷的吖啶橙(AO)与I3-在静电力的作用下形成缔合物微粒,导致体系的共振散射强度增强,据此建立了一种用共振散射光谱法测定水中亚氯酸根的新方法。研究了碘化钾和AO用量等因素对体系的影响,优化了实验条件。在最佳实验条件下,亚氯酸根质量浓度在7.18×10-4~0.114 mg/L范围内与ΔIRS呈良好的线性关系。该方法的线性方程为ΔIRS=870.39ρ+9.273 9,相关系数(R2)为0.992 7,检出限(3σ)为1.8×10-4 mg/L。     

异养条件下双酚基丙烷对小球藻生长特性的影响

在1 g/L葡萄糖和BPA共同异养培养普通小球藻的情况下,考察了BPA对小球藻生长特性影响和小球藻对BPA的去除效果。结果表明,在BPA浓度10 mg/L时,可促进小球藻的异养生长,而BPA浓度大于10 mg/L时,则表现为抑制作用;单位量普通小球藻对BPA的去除速率(比去除率)与BPA浓度呈正相关关系。因此当BPA浓度为50 mg/L、培养时间为24~48 h时,BPA的最大比去除速率为3.51×10~(-7)mg/(cell·h)。普通小球藻在不同浓度BPA与1 g/L葡萄糖混合培养条件下,其生长动力学中最大比生长速率μ_(max)、最大生物量B_f值皆随BPA浓度的增加呈现先增后减的变化趋势。     

欧盟提高塑料类食品接触材料安全标准

近日欧盟发布2011/8/EU号法令,禁止化学物质——双酚A(BPA)被用于生产婴儿奶瓶。同时,要求所有塑料类食品接触材料中,BPA允许迁移量不得高于0.6mg/kg。据了解,BPA因具有可提高产品透明度的特性而被广泛用于加工生产塑料制品。一些动物实验表明BPA会引起大脑生     

HPLC法同时测定化妆品中3-O-乙基抗坏血酸和抗坏血酸棕榈酸酯

建立了同时测定化妆品中3-O-乙基抗坏血酸和抗坏血酸棕榈酸酯的分析方法。样品用甲醇提取剂提取后经反相C_(18)柱(4.6×250 mm,5μm)分离,采用0.05%磷酸-乙腈作为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为245 nm和240 nm,外标法定量。在优化的实验条件下,3-O-乙基抗坏血酸在1~100 mg/L线性关系良好,在空白样品中添加10、50、100 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为95%~103%,相对标准偏差为3.1%~5.9%。方法的检出限(S/N=3)为3.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为10.0mg/kg;抗坏血酸棕榈酸酯在2~200mg/L线性关系良好,在空白样品中添加20、100、200 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为98%~104%,相对标准偏差为2.7%~4.6%。方法的检出限(S/N=3)为6.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为20.0 mg/kg。     

70%扑草净·乙草胺SE在花生中的残留分析方法

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测花生植株、土壤、花生籽粒和花生壳中扑草净、乙草胺残留的方法。[方法]花生植株、土壤、花生籽粒和花生壳中扑草净、乙草胺用乙腈提取采用QuEChERS法净化,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。[结果]扑草净方法的线性范围为0.002~0.2 mg/kg,相关系数为0.9911,乙草胺方法的线性范围为0.002~1.0 mg/kg,相关系数为0.9991;在0.02、0.1、1.0mg/kg,3个添加水平下,花生植株中2种农药的平均回收率为83.5%~91.6%,相对标准偏差为0_3%~7.8%;在花生土壤中平均回收率为77.7%~98.9%,相对标准偏差为1.0%~5.9%;在花生籽粒中平均回收率为82.6%~95.6%,相对标准偏差为0.7%~3.2%;在花生壳中平均回收率为71.6%~96.4%,相对标准偏差为1.1%~5.5%。在上述检测条件下,扑草净和乙草胺的最小检出量分别为2.0×10~(-5)、4.0×10~(-4)ng。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量花生样品的检测。     

婴幼儿塑料奶瓶中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮等光引发剂的UHPLC-MS/MS测定

建立了快速检测婴幼儿塑料奶瓶中二苯甲酮(BP)和4-甲基二苯甲酮(MBP)的超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)。样品采用65%乙醇和正己烷作为食品模拟物模拟含酒精和脂肪的食品,分别在5℃和40℃的温度下进行240 h的迁移试验。迁移后的模拟液经浓缩、净化并过滤后直接进样,质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的线性范围为0.1~1 000μg/L;检出限为0.01μg/L;定量限(以信噪比≥10计)为0.05μg/L;在3个加标水平下2类化合物的平均加标回收率为80.0%~93.55%,相对标准偏差为2.03%~4.59%(n=6)。该方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足对婴幼儿塑料奶瓶中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮等光引发剂的分析检测和准确定量。     

气相色谱法测定稻米中丙环唑和咪鲜胺的残留量

[目的]建立同时测定稻米中丙环唑和咪鲜胺残留量的气相色谱分析方法。[方法]确立丙环唑和咪鲜胺在稻米上的残留测定方法:样品用乙腈提取,硅胶层析柱净化,气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法测定。[结果]丙环唑、咪鲜胺最小检出量分别为2.3×10-12、1.4×10-11g,最低检测质量分数分别为1.0×10-2、5.0×10-2mg/kg,在稻米中平均回收率分别为97.8%~98.8%、85.4%~104.7%,相对标准偏差分别为4.2%~8.3%、2.7%~8.9%。[结论]方法简便,快速,准确度高,精密度好。