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固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中的丙烯酰胺 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了保湿防晒系列化妆品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱测定方法.采用丙酮超声提取样品中的待测物,提取液经浓缩吹干后用水溶解,经固相萃取小柱净化后用反相高效液相色谱法测定.丙烯酰胺在0.01 mg/L~5.0 mg/L与对应峰面积呈良好线性关系(R=0.999 5).在添加量为0.05 mg/kg,0.50 mg/kg和1.00 mg/kg时,平均回收率在81.3%~83.8%,变异系数在2.3%~3.0%,方法检出限为0.05 mg/kg.结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于化妆品中丙烯酰胺含量的测定. 相似文献
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采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件:样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL/min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94.2%~105.1%,相对标准偏差为1.2%~3.9%,检出限为0.1~0.5μg/L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。 相似文献
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主要研究用固相萃取法富集和高效液相色谱法测定水中甲萘威的可行性,此法测定水中甲萘威的最低检测限为0.005 mg/L,相对标准偏差为RSD(n=7)≤3%,平均加标回收率为98.0%,适合于地表水及生活饮用水中甲萘威的检测。 相似文献
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高效液相色谱法测定水中痕量丙烯酰胺 总被引:2,自引:0,他引:2
建立旋转蒸发浓缩固相萃取与高效液相联用测定水中痕量丙烯酰胺的方法。水样经旋转蒸发浓缩活性炭固相萃取柱净化后进行高效液相色谱分析,流动相为甲醇:水(10∶90),流速为0.8 mL/min,进样量为20μL,检测波长为210 nm,丙烯酰胺标准溶液介质为超纯水。试验表明:在同等条件下采用超纯水配制标准丙烯酰胺溶液进行高效液相测定的灵敏度比用甲醇配制的高5倍,线性范围为5~250μg/Lr,=0.999 8;在浓缩100倍的条件,丙烯酰胺回收率为83% ̄95%,水样最低检测限为50 ng/L。该方法经济、简单、灵敏、准确,可向常规实验室推广。 相似文献
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建立了固相萃取—高效液相色谱法测定环境水体中三环唑的方法,在0.01mg/L~5.0 mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.002mg/L,变异系数为2.5%,平均回收率为99.54%。 相似文献
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建立了散固相萃取超高效液相色谱法快速测定水果中的苯并咪唑类杀菌剂残留的分析方法.样品经乙腈提取后,均质离心,取上清液加入100 mg PSA及300 mg无水硫酸镁净化,离心取上清液进超高效液相色谱进行分析.对不同的色谱柱进行了选择性实验,最终采用C18柱,同时对流动相体系及净化条件进行了优化.结果:多菌灵、硫菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵在各自的浓度范围内呈良好的线性关系.对上述四种杀菌剂分别做3组(n=6)浓度水平的加标回收实验,平均回收率在80 %~100%之间,相对标准偏差(RSD)均小于4.41%,四种杀菌剂的检出限(LOD)分别为多菌灵、噻菌灵0.1 mg/kg,硫菌灵、甲基硫菌灵0.05 mg/kg.实验结果表明,该方法简便、快速,适合水果中残留四种杀菌剂的测定. 相似文献
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通过建立数学模型,按照GB/T 30166-2013,对高效液相色谱法测定纺织品中丙烯酰胺含量进行不确定度评定,分析了测定结果的不确定度来源,评定了各不确定度分量。经数学模型计算,置信水平为95%时,当纺织品中丙烯酰胺含量为2.02 mg/kg时,其扩展不确定度为0.096 mg/kg。结果显示:测量重复性、样液质量浓度、样液定容体积是产生不确定度的主要来源。该不确定度评定方法评定了测量全过程的不确定度分量,为减小测量结果的不确定度提供了参考价值。 相似文献
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采用固相萃取富集-高效液相色谱法[1]分析地表水与饮用水中的灭草松,莠去津与2,4-滴。液相色谱条件为V甲醇∶V纯水=60∶40、流速为0.8 mL/min、柱温为30℃、检测波长为225 nm。灭草松、莠去津、2,4-滴检出限分别为0.002 5、0.000 2、0.002 5mg/L,回收率分别为85%-115%、80%-120%和85%-115%。该方法较样品衍生化后用气相色谱法测定简便,可实际应用于水质检测工作。 相似文献
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可乐饮料中4-甲基咪唑的高效液相色谱测定 总被引:1,自引:0,他引:1
叙述了采用高效液相色谱外标法,以甲醇-水-三乙胺作为流动相,用C18柱和紫外检测器(215nm),测定了可乐饮料中4-甲基咪唑的含量。结果表明:方法的检测限为0.05mg/kg,变异系数为4.2%,平均回收率为95.89%,线性相关系数为0.9994。 相似文献
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固相萃取—高效液相色谱法测定环境水体中的噻虫嗪 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了固相萃取—高效液相色谱法测定环境水体中噻虫嗪的方法,在0.01mg/L~5.0 mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.01mg/L,变异系数为5.54%,平均回收率为93.82%。 相似文献
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比较了高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法(UV)测定二硫氰基甲烷含量的结果.结果显示,UV测定二硫氰基甲烷样品含量均值为96.01%,相对标准偏差RSD为0.18%;HPLC法测定同批次样品均值为95.61%,相对标准偏差RSD为O.12%.配对t检验统计结果表明HPLC和UV法的结果没有显著性差异,两种方法均可作为二硫氰基甲烷含量的测定方法. 相似文献
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高效液相色谱法同时测定饮料中的7种人工合成色素 总被引:1,自引:0,他引:1
样品经自制聚酰胺粉固相萃取柱富集和净化后进行HPLC分析。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm×4.6μm)色谱柱,以甲醇/乙腈(1∶2,体积比)和乙酸铵(0.02mol/L)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为254nm和627nm,分析时间15min左右。7种人工合成色素在1.00~20.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r均大于0.9999),加标回收率在89.0%~101%之间,相对标准偏差0.4%~3.4%。该方法操作简便,结果准确可靠,重复性好,适用于饮料中多种人工合成色素的同时检测。 相似文献
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建立了可乐中4-甲基咪唑(4-MI)的SPE萃取-离子对试剂高效液相色谱(HPLC)测定法:采用SPE固相萃取小柱分离并富集样品中4-MI,用高效液相色谱-紫外检测器分析,以甲醇/磷酸二氢钾缓冲液为流动相,在反相C18色谱柱上进行等度淋洗,进样量为25.00μL,检测波长215 nm。该方法的检出限为0.4 mg/kg(5 S),相对标准偏(RSD)均小于2%,具有良好的准确性和精密度,可满足可乐中4-MI含量测定分析。应用该方法测定多种品牌可乐中4-MI含量,范围为0.18~2.01 mg/L。 相似文献