比光谱-导数分光光度(计算)法同时测定邻硝基酚、间硝基酚或对硝基酚二元混合物的含量

运用比光谱 -导数分光光度 (作图 )法的基本原理 ,推导了比光谱 -导数分光光度 (计算 )法同时测定二元混合物含量的基本公式 ,研究了邻、间硝基酚 ,邻、对硝基酚和间、对硝基酚的三种二元混合物含量的同时测定 ,取得了满意结果。另外 ,还比较了单位质量浓度的除数因子与一般除数因子在测量该 3种二元混合物时的方法灵敏度 ,证明用单位质量浓度溶液标准光谱作除数因子时灵敏度较高。     

原子吸收光谱法测定车用汽油中锰含量影响因素考察

原子吸收光谱法通过测量吸光度来测定试样中被测元素的含量,如何得到最大而稳定的吸光度读数是试验的关键。通过考察灯电流、燃助比和燃烧器高度对吸光度及锰含量测试结果的影响,并综合以上几种因素,最终确定了测定车用汽油锰含量的最佳试验条件。     

乙二醇紫外透光率测定方法的改进

通过研究影响乙二醇紫外透光率测定结果的各种因素,改进了乙二醇紫外透光率的测定方法。测定前,先对光度计的波长准确度进行严格的检验,并以氮气鼓泡方式脱除试样中溶解的氧气,再以纯度较高的水为参比,用10mm或50mm的石英吸收池测定试样在220,275,350nm波长处的紫外透光率。同时,通过校正参比水的吸光度,能以普通蒸馏水为参比准确地测定乙二醇的紫外透光率。该方法的相对标准偏差小于0.3%。     

石油磺酸盐活性组分的自动光度滴定分析方法研究

介绍了一种测定石油磺酸盐中活性组分的新型方法——自动光度滴定法。采用该分析方法,当磺酸盐中活性组分的质量浓度为0.03~0.5 mg/mL时,十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的滴定体积与磺酸盐中活性组分的质量浓度具有良好的线性关系(R2=0.999 88),回收率达98.63%~101.5%,相对标准偏差为0.016 45%。此方法具有快速、不需要加入有毒溶剂、可避免人为误差、准确度和可靠性高等特点,是一种简单高效的分析方法。     

氧化亚氮-乙炔火焰原子光谱吸收法测定氧化铝基加氢催化剂中钼含量

使用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收光谱法,以LY-9802加氢催化剂为原料,硫酸、磷酸和水的混合物（三者体积比为3：1：4）为溶剂,研究了不同质量浓度的Al^3＋对Mo^6＋测定结果的影响。结果表明,随着Al^3＋质量浓度的增加,Mo^6＋吸光度不断增加,当Al^3＋质量浓度大于500mg／L时,Mo^6＋吸光度趋于稳定;Na2SO4的加入不仅可以有效消除Al^3＋对Mo^6＋测定的干扰,而且还提高了仪器测定的检测限,测试结果的相对标准偏差小于2．92％。     

乙醛装置废水试样中组分的分析

建立了用HP-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)测定乙醛装置废水试样中各组分含量的分析方法。通过实验确定了使该废水试样中各组分完全分离的色谱操作条件,采用气相色谱-质谱联用仪对废水试样中各组分进行定性分析;对于不同种类的试样采用不同的标样进行外标定量,计算试样中各组分含量。该方法中乙醛、2-甲基-1,3-二氧-环戊烷、水含量6次平行实验结果的相对标准偏差为1.0%～1.7%,回收率为98.1%～101.0%。     

聚合物浓度检测技术研究

本文确定了碘－淀粉比色法各步反应所用试剂的最佳用量和反应时间；系统地研究了测试温度、水质的矿化度、ＨＰＡＭ的分子量和水解度对吸光度的影响。结果发现，ＨＰＡＭ的分子量和水质矿化度对吸光度没有影响，测试温度和水解度是影响浓度测试的主要因素。     

人工神经网络分光光度法同时测定五味子中3组分含量

将 Levenberg-Marquardt BP 算法用于五味子甲素、五味子醇甲、五味子乙素含量的同时测定。通过对网络结构和参数的优化,获得了较满意的结果,网络训练仅34即可达到要求。人工神经网络分光光度法对试样各组分的平均回收率在98.11%～105.8%,试样不经分离即可同时测定。     

分光光度法测定钴钼废催化剂中的钼含量

为了通过分光光度法测定钴钼废催化剂中的钼含量,研究了预处理废催化剂的硫酸浓度、测定波长、还原剂和显色剂用量等条件对钼含量测定的影响。试验表明测定钼含量的最佳条件为:硫酸浓度为1体积98%硫酸加1体积水,测定波长460nm,氯化亚锡溶液(ρ=100g/L)用量8mL,高氯酸溶液(ρ=1.76g/mL)用量4mL,硫氰酸钠溶液(ρ=100g/L)用量15mL。该法测定钼的含量准确度高,精密度较好。平均回收率为98.02%,标准偏差0.15,相对标准偏差0.029。     

X80钢管件焊接接头中Ni含量分析方法研究

基于Ni与丁二酮肟的显色反应,建立了光度法测定X80钢管件焊接接头样品中Ni的分析方法。采用盐酸-硝酸混合酸溶解试样,以酒石酸钠掩蔽铁,在氢氧化钠强碱性介质中,以过硫酸铵为氧化剂,Ni与丁二酮肟生成酒红色络合物进行吸光度测定。当Ni的质量分数为0.11%~2.13%时,吸光度与Ni的质量分数成线性关系。采用不同Ni含量的标钢溶液建立的工作曲线更接近于真实样品,结果表明,该方法准确、简便、成本低,具有一定实用和推广价值。测定了X80钢三通及弯头焊接接头中的Ni含量,结果满意。     

非银汞试剂密闭消解-电位滴定检测废水中COD

建立了非银汞复合试剂+硫磷混酸+重铬酸钾+大体积密封瓶消解样品,进行电位滴定批量测定COD的方法。自制了消解/滴定一体瓶与相应的消解器,非银汞复合试剂加量0.5 g(由硫酸锰/硫酸铜/硫酸铝钾/硫酸铬钾(质量比)=3∶2∶1∶1),0.1 mol/L K2Cr2O7加量10 mL,体积比为3∶1的硫磷混酸15 mL,水样加量10 mL,(160±5)℃温度下密封消解20 min,消解液直接由黄金电极电位滴定。实验结果表明:50 mg/L水平的实际样品COD,RSD≤4.78%,与HJ 828—2017的结果相对误差≤5.80%,应用于石化废水和其他水质分析,效果满意。     

油脂酯交换制备生物柴油的反应分离耦合工艺

在500mL的酯交换反应和甘油分离耦合实验装置上进行了大豆油制备生物柴油的试验和反应条件的研究。结果表明,在反应温度60℃、醇油摩尔比4.5~ 5.0、进料速度500~2 000 mL/h和催化剂质量分数0.50%~0.75%（相对于油）的条件下,制备的生物柴油中脂肪酸甲酯相对含量不低于97%。此工艺具有反应速度快、平衡转化率和选择性高的特点。所制备的生物柴油及其与-10号柴油的调合产品B5都分别满足国标要求。     

高效液相色谱法测定AMPS/AM二元共聚物中残余微量单体含量

建立了一种同时测定2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)/丙烯酰胺(AM)二元共聚物中残余单体AMPS和AM含量的HPLC法;为降低试样的黏性,以异丙醇-乙醇的混合液为提取剂,将AMPS和AM从AMPS/AM二元共聚物的水溶液中提取出来;同时考察了波长和流动相配比对AMPS和AM分离效果的影响,得到了最佳色谱分析条件。实验结果表明,适宜的色谱分析条件为:采用ZORBAX SB-C18(4.0 mm×50 mm)液相色谱柱,以体积比为85∶15的甲醇-水混合液为流动相,流动相流量1.0 mL/min,检测波长220 nm,柱温27℃,进样量6μL;建立了AMPS/AM二元共聚物中残余单体AMPS和AM的标准工作曲线,二者的线性相关系数均大于0.999 5,回收率为97.50%～100.62%,相对标准偏差为0.435 7%～1.298 1%。该方法具有操作简便、分析速度快、分离效果好、灵敏、准确高等优点,可满足测试要求。     

采用二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定裂解气中的砷含量

建立了裂解气中痕量砷(As)的二乙氨基二硫代甲酸银光度测定法。该方法适用于As质量浓度为mg/L级的裂解气的测定。在H2SO4加入量为20 mL,10～20目的锌粒加入量为6 g,吸光波长为530 nm的优化条件下,As含量测定结果的相对标准偏差小于10%,方法的回收率为95%～105%。     

用ICP-MS测定乙烯聚合催化剂中镁、铝和钛元素含量

在美国Agilent公司制造的7500 CX型电感耦合等离子体质谱仪上,以硝酸为消解试剂,采用外标曲线结合内标校正法,建立了用于测定乙烯聚合Ti-Mg-Al催化剂的Mg,Al,Ti元素质量分数的定量分析法。结果表明,该方法可以同时测定催化剂中Mg,Al,Ti的元素质量分数。所测定的各元素计数值的长周期稳定性、试样的稀释重复性及试样分析的重复性均很好,三者相对标准偏差分别低于3.0%,5.0%(综合值),4.0%。各元素的加标回收率为96%~101%。     

MOF-74负载磷钨酸催化剂的制备及其催化环己烯氧化制己二酸性能

以Cu²⁺为金属中心、2,5-二羟基对苯二甲酸为有机配体、磷钨酸(H₃PW₁₂O₄₀,简称PTA)为活性组分,采用热溶剂法一步原位合成PTA负载量(w)为x%的一系列PTA/Cu-MOF-74催化剂(x%PTA@Cu-MOF-74,x=0,10,20,30,40)。采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、扫描电镜和氮气吸附-脱附等表征手段对制得催化剂进行系统分析,同时对其催化环己烯氧化合成己二酸的活性进行测试。结果表明：PTA活性组分成功负载到Cu-MOF-74骨架中,并且MOF-74的骨架结构保持完整;在反应温度为80℃、反应时间为6 h、环己烯进料量为1 mL、双氧水(H₂O₂质量分数30%)进料量为4.5 mL、10%PTA@Cu-MOF-74催化剂用量为0.2 g的反应条件下,己二酸的产率最佳,为61.96%;相同试验条件下上述催化剂重复使用4次后,己二酸的产率仍达59.89%,与使用新鲜催化剂时相比降低幅度仅为3.3%。     

A novel dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method for the determination of eighteen biogenic amines in beer

A novel dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) gas chromatography mass-spectrometry (GC-MS) method was developed for the determination of 18 biogenic amines in beers. The method features the simultaneous extraction/derivatization of the amines providing a simple and fast mode of extract enrichment. A mixture of acetonitrile (dispersive solvent; 1.0 mL), toluene (extractive solvent; 325 μL), and isobutyl choloroformate (derivatizing reagent; 25 μL) was used as extractive/derivatizing reagent, added to 5 mL of sample. The proposed method showed good linearity (correlation coefficients > 0.997), good recoveries (from 72 to 113%), and good intra-day precision (below 13%) and inter-day precision (below 14%). Moreover, detection limits were never over 2.9 μg L⁻¹. The developed method was successfully applied to the analysis of 22 beer samples commercialized in Portugal. Fourteen of the eighteen biogenic amines analyzed were found in most of the beers, with predominance of putrescine, tyramine, dimethylamine, cadaverine, pyrrolidine and 1,3-diaminopropane.     

聚丙烯酸钠-高岭土复合高吸水性树脂的制备及结构表征

采用静态水溶液法制备了高填充比例的聚丙烯酸钠-高岭土复合吸水性树脂(简称复合树脂),考察了聚合温度、丙烯酸单体的含量、丙烯酸中和度、引发剂和交联剂的用量、高岭土含量对复合树脂吸水率的影响,并用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、热重和示差扫描量热法对复合树脂的微观结构进行了表征。实验结果表明,复合树脂的最佳制备条件为:聚合温度70℃,丙烯酸单体的质量分数30%,丙烯酸中和度70%,引发剂占单体的质量分数0.1%,交联剂占单体的质量分数0.08%,高岭土占单体的质量分数50%;在此条件下制备的复合树脂对蒸馏水的吸水率为834 g/g,对质量分数0.9%的NaC l溶液的吸水率为81 g/g。傅里叶变换红外光谱和扫描电镜表征结果表明,复合树脂是一种典型的海-岛结构,丙烯酸和高岭土之间存在接枝聚合反应。     

分光光度法测定催化剂中镧含量

提出用分光光度法测定催化裂化干气制乙苯催化剂中镧含量的方法。用偶氮胂（Ⅲ）作显色剂，与镧在ｐＨ＝２．８～３．０条件下显色，在最大吸收波长６６５ｎｍ处，测得表观摩尔吸光系数为４．８６×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），线性范围为０～３７μｇ／２５ｍｌ。方法可直接用于催化剂中镧的测定。其加标回收率为９８．４％～１０３．１％，相对标准偏差小于１．０７％，方法的准确性和精密度良好。     

甲酰胺-H_2O_2物系环氧化苯乙烯制环氧苯乙烷

采用不同物系进行了苯乙烯环氧化反应制环氧苯乙烷的研究。考察了物系种类、H2O2用量、反应物的加入方式、溶剂种类、酰胺种类等因素对苯乙烯环氧化反应的影响。实验结果表明,在甲酰胺-H2O2物系中,苯乙烯可进行环氧化反应生成环氧苯乙烷。在此物系中,随H2O2用量的增加,苯乙烯的转化率增加,环氧苯乙烷的选择性先增加后减小;加料顺序、溶剂和酰胺种类也影响苯乙烯环氧化反应的转化率和选择性。苯乙烯环氧化反应的优化条件为:甲酰胺-H2O2物系,采用先加入苯乙烯和甲酰胺再滴加H2O2的加料方式,H2O212.8mmol,苯乙烯6.4mmol,甲酰胺15mL,反应温度20℃,反应时间3h。在此条件下,苯乙烯的转化率为10.1%,环氧苯乙烷的选择性为79.5%。