以松节油为原料制备系列合成香料介绍

1前言松节油是存在于自然界中产量最大，价格最低廉的精油。我国有丰富的松节油资源，年产量5—6万吨，居世界第二位。松节油是多种萜烯混合物，其中最主要成分是α─蒎烯和β─蒎烯，占松节油成分的90％以上。高沸点部分主要为长叶烯和石竹烯，占重质松节油的70％以上。松节油是合成香料的重要原料。2由a－－＄烯合成香料＿菠烯在松节油中含量最高，也是最早用来合成香料的原料。众所周知的松油醇和它的酯类，这些都是常用的合成香料。氧化＿菠烯可以得到马鞭草团，用HCI处理，再脱掉HCI后得到胡椒烯团，加氢后可制成薄荷醇，马鞭草酮还…     

以龙脑烯醛为原料合成香料的研究情况简介

介绍了近年来以龙脑烯醛为原料合成一系列不同香型香料的进展情况。     

丁二烯调聚产物在合成香料中的应用

以丁二烯为起始原料，经加工合成1，5，9-环十二碳三烯，再进一步工加工，可得到环十二醇、环十二酮、环十二单烯等。以这些大环化合物为基础，可合成一系列有价值的合成香料。丁二烯调聚，可合成1，5，9-环十二碳三烯，该化合物进一步加工处理，可合成环十二酮、环十二醇、环十二单烯。从这些化合物出发，可合成各种大环化合物。按其香气特点来说，大致有麝香、木香、龙诞香，有个别化合物还有花香或混合香型，这些香型对香料工业有着十分重要的作用。随着我国石油化学工业的发展，展望未来，将给这些香料提供较为廉价的原料。一、产品一般…     

檀香化合物的合成研究进展

综述了天然檀香主要香气成分的研究进展以及檀香类化合物的合成状况,并对合成的三种檀香型香料的研究现状进行了分析介绍,重点介绍了以莰烯为原料合成檀香803的各种路线,并提出了自己的观点。最后对檀香803的合成前景进行了展望。     

Diels—Alder反应在松节油半合成香料中的应用

介绍Diels-Alder反应在松节油半合成香料中的应用。以α-松油烯、α-水芹烯、月桂烯为原料，用不同的亲二烯化合物可合成系列香料，讨论了共轭双烯、亲二烯、催化剂对反应及产物香气的影响；提出了以该反应为基础，合成木香型、龙涎香型高档香料的发展方向。     

松节油合成香料研究的进展

本文概述了以松节油（α—蒎烯）为原料生产合成香料的工业状况，重点论述了从α—蒎烯制备冰片、樟脑以及经龙脑烯酸、二氢月桂烯、别罗勒烯、芳樟醇等几个重要中间体进而合成—系列香料的方法。     

强酸性树脂催化合成丙酸烯丙酯的工艺研究

利用强酸性阳离子交换树脂催化合成了丙酸烯丙酯，实验表明：树脂催化剂用量为1．0g，反应的酸醇量比为3：2时，反应效果较佳，产品收率达68％。同时，对树脂的重复使用性能进行了测试，结果表明：树脂在重复使用6次后，其催化性能保持不变。另外，也与其他催化剂的催化效果进行了比较，说明了强酸性树脂在合成丙酸烯丙酯中的独特优越性。并合成了乙酸烯丙酯、丁酸烯丙酯和戊酸烯丙酯。     

异戊氧基乙酸烯丙酯的催化合成

本文以对甲苯磺酸为催化剂，报道异戊氧基乙酸烯丙酯的催化合成。考察了各种因素对酯化产率的影响，确定了较佳反应条件。     

由异长叶烯合成两种香料

由异长叶烯合成两种香料刘艳清陈慧宗蒋凤池（江西师范大学化学系３３００２７）异长叶烯的许多含氧衍生物都具有清新、持久的木香味，可广泛用于香料合成工业。其中２－羟甲基异长叶烷、２－羟甲基异长叶烯以及由这两种物质进一步水解、氧化制得的２－甲酰基异长叶环烷和...     

松节油合成香料的研究现状（二）

(接上期 )3 3　β 水芹烯β 水芹烯 (6 7)是一种重要的香料和香料中间体 ,同时也是一种具有生物活性的天然杀虫剂。以β 蒎烯为原料 ,在引发剂及相转移催化剂存在下 ,与亚硫酸氢钠反应得到 4S ( ) 对 艹孟 1 烯 7 磺酸钠 ,再利用微波裂解合成 β 水芹烯。3 4　紫苏醇紫苏醇 (6 8)具有紫苏香气 ,以 β 蒎烯为起始原料合成。紫苏醇可用于香精配方中 ,也用做食品添加剂 ,以及合成紫苏醛和紫苏亭。较早的合成方法要经过四醋酸铅氧化、异构和紫苏醋酸酯的皂化等3步反应。后来又有经环氧化生成 2 ,10 环氧蒎烷 ,再以硝酸铵作催化剂 ,在二氯甲…     

十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷的合成和结构表征

以十三氟辛醇和氯丙烯为原料、四丁基溴化铵为相转移催化剂,制得十三氟辛基烯丙基醚;再与甲基二氯硅烷进行硅氢加成反应,得到十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷.以核磁、红外及质谱对中间体和目标产物结构进行了表征,探索了十三氟辛基烯丙基醚、十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷的合成工艺.结果表明,合成十三氟辛基烯丙基醚的较佳工艺是:十三氟辛醇与烯丙基氯的量之比为1∶1.2,于42℃反应24h;合成十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷的较佳工艺是:十三氟辛基烯丙基醚与甲基二氯硅烷的量之比为1∶1.2,在Karstedt's催化剂催化下反应3h.按照最优工艺合成十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷的总收率为65.7％.     

丙酸烯丙酯合成用催化剂述评

评述硫酸、六水三氯化铁、二水氯化亚锡、十二水合硫酸铁铵、硫酸铜、一水硫酸氢钠和强酸性阳离子交换树脂催化合成丙酸烯丙酯的方法。综合评价后认为,六水三氯化铁、二水氯化亚锡和强酸性阳离子交换树脂是在合成丙酸烯丙酯中具有实用价值的催化剂。     

Synthesis of allylamine in ethanol

Allylamine was prepared from the ammonolysis of allyl chloride or the reaction of allyl chloride with hexamethylenetetramine in ethanol. The selectivity of allylamine was improved from 21.4% to 67.6% when the reaction was carried out in ethanol instead of liquid ammonia. At the same time, the selectivity of allylamine was increased from 13.3% to 67.6% when the molar ratio of NH3 to allyl chloride was increased from 4. 5 ： 1 to 25 ： 1. However, the reaction of allyl chloride and hexamethylenetetramine in ethanol produced allylamine with high selectivity （100%） and high yield （87%）. The synthesis of allylamine from the reaction of allyl chloride and hexamethylenetetramine in ethanol was more straightforward and convenient.     

响应面法优化季戊四醇三烯丙基醚合成

以季戊四醇、氢氧化钠和氯丙烯为原料,在相转移催化剂作用下,经Williamson醚化反应合成季戊四醇三烯丙基醚。采用响应面法探讨了反应温度、NaOH的质量分数和催化剂四丁基溴化铵用量等因素对产品收率的影响,并建立了相应的预测模型。结果表明:NaOH的质量分数和催化剂四丁基溴化铵用量这两个因素对收率影响显著,温度和催化剂四丁基溴化铵的用量交互效应影响显著。得到了季戊四醇三烯丙基醚合成的最适宜工艺条件:四丁基溴化铵作催化剂,反应温度为78.0℃、NaOH的质量分数为54.9%、催化剂与三羟甲基丙烷的质量之比为11.1%时获得最高收率70.2%。     

双烯丙基聚乙二醇的合成与表征

采用四丁基溴化铵作催化剂,由聚乙二醇（PEG）和烯丙基氯合成二烯丙基聚乙二醇,并用核磁共振^1（HNMR）、红外光谱对产物进行结构分析。研究了反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量、聚乙二醇相对分子质量对聚乙二醇封端率的影响。实验结果表明,最佳工艺条件为反应时间5h、反应温度60％、烯丙基氯用量为1.5、季铵盐催化剂用量为聚乙二醇物质的量比的5％,聚乙二醇封端率达到85％以上。     

二步法催化合成烯丙基无规聚醚的研究

以烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷为原料，通过烯丙基低聚物的制备和烯丙基大分子量聚醚的制备两步反应，合成了烯丙基无规聚醚，并考察了适宜的合成条件。烯丙基低聚物制备阶段，反应温度为90～110℃，加环氧乙烷／环氧丙烷（EO／PO）时间为2．0～2．5h，氢氧化钾用量为烯丙醇质量的1％。烯丙基大分子量聚醚制备阶段，烯丙基低聚物为起始剂，多金属氰化物（MMC）催化刺添加量为产品的0．225％o，脱水时间为60min，脱水温度为110℃，反应温度为110℃左右，加EO／PO时间为3．5h。制得的烯丙基无规聚醚外观为无色透明液体，色泽小于20，不饱和度大于2．23％。     

D-酒石酸丙烯酯的合成研究

以D-酒石酸和丙烯醇为原料合成了酒石酸丙烯酯。考察研究了催化剂用量、反应温度和时间等因素对产物产率的影响。结果表明：酒石酸和丙烯醇摩尔比为1.0∶2.5,1.0%对甲苯磺酸,1.0%对苯二酚,反应温度80℃,反应时间为8 h,酒石酸丙烯酯的产率达到96.6%;并对产品结构进行了红外光谱表征。     

一锅法合成N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺

以邻苯二甲酰亚胺和烯丙基氯为原料,采用一锅法合成,经红外和核磁氢谱表征,确定该产物为N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺。考察原料配比、反应时间、反应温度、溶剂对产物收率的影响,得到优化反应条件:n(烯丙基氯)∶n(邻苯二甲酰亚胺)=1.5∶1,在60℃下反应12 h,N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺的收率可高达88.5%。     

过渡金属催化下醛的烯丙基化反应研究进展

烯丙基醇在有机合成中是一类重要中间体,醛的烯丙基化反应是制备烯丙基醇的一类重要方法,其中过渡金属作为催化剂,在该领域获得了突飞猛进的发展。文章综述了近两、三年来在过渡金属催化下金属烯丙基试剂及其替代品与醛的烯丙基化反应研究进展。