地喹氯铵含片含量测定方法研究

目的:建立地喹氯铵含片含量测定的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.67%己烷磺酸钠溶液-甲醇(30∶70);检测波长:240nm;流速:1.0ml/min。结果:本色谱条件下地喹氯铵与辅料和溶剂峰分离良好,在4.974～14.921μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率RSD为0.67%。结论:本法为地喹氯铵含片的含量测定方法的完善提供了可靠的实验数据。     

5,7-二硝基-8-羟基喹哪啶合成工艺研究

实验以8-羟基喹哪啶为底物,混酸为硝化剂合成5,7-二硝基-8-羟基喹哪啶.考察了反应温度、反应时间和混酸体积比对产物收率的影响.实验结果表明,其最佳反应条件:8-羟基喹哪啶、硝酸和浓硫酸的物质的量投料比为1∶2.7∶13.9,反应混合物在温度为-5℃(温度精确到±1℃)下先反应3h,然后,室温下反应1h,经真空抽滤、...     

合成5,7-二硝基-8-羟基喹哪啶的一种新方法

在乙腈、聚乙二醇存在下,8-羟基喹哪啶与硝酸铈铵反应生成标题化合物。8-羟基喹哪啶与硝酸铈铵的物质的量比为1∶1.4时,加热回流反应1.8 h,5,7-二硝基-8-羟基喹哪啶的产率可达78.3%。     

3—羟基喹哪啶—4—羧酸的工艺改进

通过调整靛红与石灰的投料比例,减少了氯丙酮的用量,降低了生产成本.     

8——氨基喹哪啶的合成初探

８－－氨基喹哪啶为Ｃ．Ｉ．颜料黄１３８的重要中间体。我们对其合成工艺作了初步探索，认为关键是要选择合成８－－硝基喹哪啶的工艺，２－－甲基喹啉硝化法可获得较镐的含量和收率。采用铁粉还原法可制得含量高，收率稳定的８－－氨基喹哪的产品。     

曲司氯铵的合成工艺研究

对曲司氯铵（Trospium Chloride）合成工艺进行研究。以托品醇为原料,经酰化、水解生成去甲托品醇,去甲托品醇再与1,4-二氯丁烷反应生成氯化（3α-去甲托品醇）-8-螺-1’-吡咯铵盐,与二苯乙醇酸活化酰胺在DMAP的催化下反应生成曲司氯铵。结果表明,合成目标化合物经核磁共振谱和质谱确证其化学结构,总收率为7％。该工艺反应条件平和,成本较低。     

3—羟基—喹哪啶—4—羧酸的合成研究

用靛红作原料，经与碱作用开环，并在碱性条件下与氯丙酮缩合得４－羧酸盐，酸化得粗品４－羧酸，经精制得产品，纯度大于９７％，收率以靛红计大于９０％。     

N—氯代丁二酰亚胺8—羟基喹哪啶分光光度法测定水中苯胺类化合物的方法研究

本文提出一种能够方便、快速、灵敏地检测水质中苯胺在化合物的新方法。这种方法是先用 N-氯代丁二酰亚胺氧化苯胺 ,再用 8-羟基喹哪啶作为偶联显色剂 ,在 p H9- 1 1的碱性介质中 1进行显色。显色反应所得蓝色化合物的最大吸收波长为 62 0 nm,摩尔吸光系数为 1 .1× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1,在苯胺为 0 .2～ 1 0 mg/l的浓度范围内符和比尔定律 ,最低检出限为 0 .0 3mg/l,测定的重现性在± 5 %以内。该方法成功地用于环境水样的分析 ,并获得满意的分析结果     

8羟-基喹哪啶新型树脂的合成及其对Cu~(2+)的吸附性能研究

以交联聚苯乙烯树脂为原料,经硝化、还原、重氮化和偶联反应,合成了含8-羟基喹哪啶功能基的新型螯合树脂(PS-HQD)。研究了新螯合树脂对铜离子的吸附性能。实验结果表明,在pH 6.0时,静态饱和吸附容量为25.72 mg/g树脂。一次洗脱回收率达95.42%。吸附过程符合Langmu ir和Freund lich模型。     

3-氯-2,6-二硝基喹喔啉的合成工艺研究

喹喔啉为一类重要的苯并吡嗪类杂环化合物,喹喔啉衍生物在医药及化工合成领域具有重要的作用。3-氯-2,6-二硝基喹喔啉是一种重要医药化工中间体。本文以2-羟基喹喔啉为原料,经硝化反应和氯代反应两步反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高、收率也较高,产品收率为58.2%,适合工业化生产。     

地氯雷他啶的合成与精制

地氯雷他啶为氯雷他啶的衍生物，主要用于抗过敏新药。地氯雷他啶与氯雷他啶比较，前者分子结构中缺少一个酰胺酯基，形成一个电荷不平行的分子结构。如按一般条件精制数次还不能应用于临床。我们对其结构进行剖析研究后，可以从有很多杂质的回收原料中重结晶一次将其杂质除去，达到临床用药标准。既节约了原料，又减少了环境污染。     

8-羟基喹哪啶树脂对Pb~(2+)的吸附性能

用静态法研究了含8-羟基喹哪啶功能基的新螯合树脂对铅离子的吸附性能,实验发现,该树脂对微量Pb2+有着良好的吸附特性。实验结果表明,在pH4.0时,静态饱和吸附容量为5.02 mg/g树脂,一次洗脱回收率达96.56%。吸附过程符合Langmuir和Freundlich模型。     

5-(2-羧基苯偶氮)-8-氨基喹哪啶的合成及表征

喹啉偶氮类显色剂性能优良,在光度分析中备受关注,本文用先硝化后还原的方法合成出了8-氨基喹哪啶,再通过先重氮化后偶氮化的方法,以8-氨基喹哪啶和邻氨基苯甲酸为原料合成出了5-(2-羧基苯偶氮)-8-氨基喹哪啶。并用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,详细解析了该化合物的红外谱图,并对偶氮化反应前后氢化学位移的变化情况进行了分析,为有机化合物的合成及谱图解析提供了一定的参考依据。     

8-羟基喹哪啶螯合树脂对Cr~（6＋）的吸附性能研究

研究了8-羟基喹哪啶螯合树脂（PS-HQD）在HAc-NaAc体系中对铬离子的吸附性能。结果表明,该树脂吸附Cr6＋的最佳pH为5.0,树脂吸附的平衡时间为8 h,吸附容量9.68 mg/g。表观速率常数k298=1.87×10^-4s^-1,一次洗脱回收率达94.3%。吸附过程符合Langmuir和Freundlich模型。     

邻氯氯苄催化合成研究

研究在自制的ＴＰＣ－０６氯化催化剂作用下邻氯甲苯氯化生成邻氯氯苄的各项影响因素,在适宜条件下,邻氯氯苄的一次收率可达７５％以上。     

氯化胆碱合成工艺研究

介绍了采用氯乙醇和三甲胺为原料,以717型强碱性阴离子交换树脂为催化剂,在温和条件下合成氯化胆碱工艺,产品收率达99.0%,纯度99.5%。     

拟胆碱依酚氯铵的合成

探索似胆碱药依酚氯铵的合成工艺。该工艺以间氨基酚为原料，经４步化学反应得到目标产物，总收率约为１０％。     

氧氯化法制备5-氯-8-羟基喹啉的研究

研究了8-羟基喹啉、过氧化氢为主要原料通过氧氯化方法制备医药和农药的重要中间体5-氯-8-羟基喹啉的工艺条件。8-羟基喹啉、过氧化氢和30%盐酸投料比为1∶1.05∶16.7,在10~15℃下把过氧化氢滴加到8-羟基喹啉和盐酸的混和物中反应2 h,抽滤分离出5-氯-8-羟基喹啉盐酸盐,用盐酸萃取,用28%氨水中和至pH6.7得到5-氯-8-羟基喹啉,质量分数大于99%,收率为82.4%。研究了投料比、反应温度和时间对5-氯-8-羟基喹啉收率的影响。     

8-羟基喹哪啶-丙烯酸-铕(Ⅲ)的合成及其光致发光性质研究

用载流子传输性能较好的8-羟基喹哪啶和可聚合的丙烯酸为配体,合成了8-羟基喹哪啶-丙烯酸-铕(Ⅲ),并用TFIR、EA和^1HNMR进行了表征。所合成的配合物能发出较强的Eu^3 的特征荧光,说明8-羟基喹哪啶和丙烯酸对铕离子具有敏化作用。此单体具有聚合活性。     

氯乙醋催化氯化合成氯乙酰氯的研究

介绍了以氯乙醛和氯气为原料，以ＺＳＮ－３复合催化剂催化，通过“一锅法”合成氯乙酰氯的方法，产品纯度达９８％。