6—甲氧基萘乙酮的生产及应用

介绍６－甲氧基萘乙酮的性质、生产应用及开发概况,详细介绍６－甲氧基萘乙酮的合成方法,并对经济效益进行了分析。     

2—甲氧基—6—萘乙酮合成新工艺

本文报道了以２－萘酚为原料，采用溴保护法，经甲醚化，溴化，乙酰化，脱溴四步，合成２－甲氧基－６－萘乙酮，四步总收率达８３．４％（以２－萘粉汁），比文献收率５０％提高３３．４％，使产品成本大幅度下降。     

2—甲氧基—6—萘乙酮合成新工艺

本文报道了以2-萘酚为原料,采用溴保护法,经甲醚化、溴化、乙酰化、脱澳四步,合成2-甲氧基-6-萘乙酮,四步总收率达83.4％(以2-萘酚计),比文献牧率50％提高33.4％,使产品成本大幅度下降。     

2—甲氧基—6—酰基萘的合成研究

以２萘酚为原料,通过甲基化,酰基化合成２－甲氧基－６－酰基萘,探讨了温度、溶剂、投料比和反应时间对收率的影响。     

6－甲氧基－1－四氢萘酮的简便合成法

以苯甲醚为原料，经酰化、黄鸣龙还原、环合及氧化等一系列改进的方法，合成了６－甲氧基－１－四氢萘酮，提供了一条较为简便的合成方法。     

6－甲氧基－1－四氢萘酮的简便合成法

以苯甲醚为原料，经酰化、黄鸣龙还原、环合及氧化等一系列改进的方法，合成了６－甲氧基－１－四氢萘酮，提供了一条较为简便的合成方法。     

对甲氧基-α-溴代苯乙酮的合成研究

以对甲氧基苯乙酮和溴素为原料,甲醇作溶剂,合成对甲氧基-α-溴代苯乙酮。最佳的合成条件为：n(对甲氧基苯乙酮)：n(溴素)为1：1,反应时间5h,收率达90．6％。     

2-甲氧基-6-溴萘的制备

用硫酸二甲酯与β-萘酚在氢氧化钠溶液的作用下制备2-甲氧基-6-溴萘,对其反应条件如反应物滴加方式、反应时间、用量、反应温度条件等进行了探索和研究。结果表明,以2-甲氧基萘∶液溴∶铁粉∶醋酸溶剂的最佳摩尔比投料,在一定的条件下,可得到产率高的2-甲氧基-6-溴萘。     

用溴化铜代替液溴合成对甲氧基-α-溴代苯乙酮

以对甲氧基苯乙酮和溴化铜为原料，用乙酸乙酯和氯仿的混合液作反应介质合成了对甲氧基－α－溴代苯乙酮，考察了影响溴代收率的因素，最佳合成条件为：溴化铜，对甲氧基苯乙酮（摩尔比）为2．2：1，反应在回流温度下进行，回流时间2．0h，收率可达89．4％。     

3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成研究

介绍了以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解三步反应合成3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成工艺。合成总收率达到72%,产品纯度达到99%。     

1-溴-6-氰基-2-萘酚的合成

以2-萘酚(Ⅱ)为原料,经一锅两步反应制备6-溴-2-萘酚(Ⅳ),收率为89.0%;然后经氰化反应制备6-氰基-2-萘酚(Ⅴ),投料比n(CuCN)∶n(Ⅳ)=1.5∶1时收率为91.2%;最后分别用溴素和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)两种不同的溴化试剂制备了1-溴-6-氰基-2-萘酚(Ⅰ)。以溴素为溴化试剂,乙酸为溶剂,n(Br2)∶n(Ⅴ)=1∶1,Ⅰ的收率为89.8%;该法成本较低,适合工业上大规模生产。以NBS为溴化试剂,乙腈为溶剂,n(NBS)∶n(Ⅴ)=1.00∶1.03,收率几乎定量(99.2%);该法条件温和,简单高效,可避免溴素易挥发和吸入毒性大的缺点,更适合实验室小规模合成。     

甲黄隆钠盐在麦田土壤中残留动态的研究

本文研究了甲黄隆钠盐在天津及武汉两地土壤中的残留消解动态。实验结果表明，甲黄隆钠盐在土壤中的降解符合方程Ｃ＝Ｃ０Ｅ＾ｂｔ，相关系数在０．９０以上。在南方土壤中其半衰期为１８．４天，而在北方则为２１．５天。     

六方介孔氧化硅负载磷钨酸的催化性能

采用浸渍法将磷钨酸(HPW)负载于六方介孔氧化硅(HMS)上,制备HPW改性HMS介孔材料HPW/HMS,对其进行了表征;以HPW/HMS为催化剂,催化2-萘甲醚(2-MN)与乙酸酐(AA)的酰化反应,考察了各因素对催化反应的影响. 结果表明,HPW高度分散在HMS上,HPW/HMS的酸量和酸强度随HPW负载量增加而增加. 在温度120℃、时间4 h、催化剂用量0.3 g及2-萘甲醚/乙酸酐摩尔比1:2条件下,2-萘甲醚转化率为75.3%(mol),目标产物2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性达83.0%(mol). 催化剂可回收再利用,催化活性略有降低.     

利用松树杂酚油提取物合成香兰素新工艺

目前 ,全球香兰素需求量约 1 5万t/a ,且每年以 5 %的速度递增。生产方法主要有愈创木酚法、木质素法、黄樟素法、丁香酚法、甲酚法和微生物法等。本文以松树杂酚油为原料提取 4 甲基愈创木酚 ,然后利用 4 甲基愈创木酚一步氧化合成香兰素。该新工艺与现有香兰素生产工艺相比较 ,具有原料来源充足、工艺简单、产品选择性高、三废排放少的特点 ,是一条绿色化学工艺。     

6-丙基-2-萘酚的合成研究

以2-萘酚为起始原料,经过O-甲基化、酰化、黄鸣龙还原、脱甲基等一系列反应,得到目标产物6-丙基-2-萘酚,总收率为52.3%。其结构经IR、1H NMR、MS分析确证。     

6-甲氧基-2-萘甲醛的合成

以6-甲氧基-2-乙酰萘(Ⅱ)为起始原料,经次氯酸钠氧化得到6-甲氧基-2-萘甲酸(Ⅲ),然后与甲醇反应制得6-甲氧基-2-萘甲酸甲酯(Ⅳ),二氢-双(2-甲氧基乙氧基)铝酸钠还原Ⅳ得到6-甲氧基-2-萘甲醇(Ⅴ),最后Ⅴ经二氧化锰选择性氧化得到萘丁美酮的关键中间体6-甲氧基-2-萘甲醛(Ⅰ),总收率为73.2%,并通过MS、1HNMR对产物结构进行了表征。     

2-甲氧基-6-酰基萘的合成研究

以２ 萘酚为原料,通过甲基化、酰基化合成２ 甲氧基 ６ 酰基萘。探讨了温度、溶剂、投料比和反应时间对收率的影响。     

由2-萘酚制6-甲氧基-2-萘丙酮

以2－萘酚为原料，经过醚化、溴化、丙酰化和脱溴合成了6－甲氧基－2－萘丙酮，得到了6－甲氧基－2－萘丙酮各步全盛的最佳工艺参数，用这种方法制犁6－甲氧基－2－萘丙酮总收率高达87％，反应周期明显缩短。