注射重量法制备挥发性有机物气体标准物质

本研究在实验室建立了挥发性有机物(VOCs)的分析方法和分析手段,研制了VOCs注射重量法气体配气装置.针对目前社会及市场急需的氮中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、正己烷、乙酸丁酯、十一烷十组分钢瓶气体标准物质进行了研制,这对提高室内外空气质量检测水平发挥了积极作用.     

多组分挥发性有机物气体标准物质制备方法研究

挥发性有机物(VOCs)的测量需要气体标准物质建立计量溯源性,从而保证测量结果的准确可比。注射称量法操作简单并易于控制,是制备VOCs气体标准物质的常用技术之一。将VOCs按沸点相近原则分组并分别制备混合溶液,然后采用注射称量法将各组混合溶液转移至目标钢瓶,这样可以获得准确可靠的多组分VOCs气体标准物质。     

氮中挥发性有机物(VOCs)气体标准物质的研制

叙述了用于室内空气质量评价的挥发性有机物(VOCs)气体标准物质的研制。即氮中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙酸乙酯、乙酸丁酯和十一烷混合气体标准物质,用称量法制备,用气相色谱法考察其均匀性、稳定性。样品经中国计量科学院测试,与国外同类标气比对,数据吻合。现已被批准为国家二级标准物质使用,标准物质编号GBW(E)060756,其标准值最低达0.5×10-6mol/mol,定值相对不确定度为6%(k=2)。     

VOCs吸附管标准物质的研制

用装有吸附剂的吸附管采集空气样品,具有设备简单、采样稳定、重复性好等优点,近年来得到各国环境监测部门的认可和广泛应用.采用多组分挥发性有机物(VOCs)扩散管(渗透管)标准气体和不锈钢吸附管通过多组分动态配气装置和气体定量吸收系统制备标准吸附管,有很好的一致性和线性.通过对制备的标准吸附管1年多的稳定性考察表明,用该方法制备的标准吸附管,在密封条件下,年变化不大于1.5%(RSD),对我国VOCs量值的溯源具有重要意义.     

痕量一氧化氮标准物质的研制

采用重量法研制了0.100μmol/mol的痕量氮中一氧化氮气体标准物质,其扩展不确定度为10%。在稀释气纯度分析时,采用标准添加法对纯化后的高纯氮中一氧化氮进行了准确定值,解决了痕量气体标准物质定值的难题。在长期稳定性考察时发现,气瓶中痕量一氧化氮量值随时间逐渐降低,1年内量值变化范围在4%~8%之间,并根据此结果进行了因素分析。     

磷溶液标准物质的研制

介绍了磷溶液标准物质的研制。选择磷酸二氢钾为原料,经提纯后,配制成质量浓度为1000μg/mL的磷溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的磷钼酸喹啉重量法进行定值、均匀性检验及稳定性检验。对影响测量不确定度的因素进行了分析,全面评定了标准物质的不确定度。研制的磷溶液标准物质,均匀性良好,扩展不确定度为0．5％（k=2）,稳定性达2年。     

16种挥发性有害有机物混合标准气体研制

采用称量法配制了异丁烷、二氯甲烷、苯等16种室内挥发性有害有机物的混合标准气体,各物质浓度为1ppm,平衡气为氮气。标准气体采用天平称量定值,通过实验室内和实验室间气相色谱法比对分析考察其配制准确性,并通过各物质浓度随时间及瓶内压力的变化考察了其浓度的均匀性和稳定性。结果表明我们研制生产的室内挥发性有害有机物混合标准气体量值准确,均匀性、稳定性好,各项技术指标满足国家对二级标准物质的要求。     

NO2气体标准物质的研制

介绍了钢瓶装NO2气体标准物质的研制过程.混合气是通过将一氧化氮、氧气和氮气充装到钢瓶中制备而成,研究了钢瓶种类、气瓶内压力和保存时间对混合气稳定性的影响.结果显示浓度低时的长期稳定性导致的不确定度大于浓度高时的长期稳定性导致的不确定度的贡献.对称量法配气和稳定性导致的不确定度,以及由于化学反应所产生的不确定度进行了评价.利用称量法制备的钢瓶装NO2气体标准物质的相对扩展不确定度不大于2%.     

钡溶液标准物质的研制

选择氯化钡为原料,经纯度分析后,配制成目标浓度为20 mg/mL的钡溶液标准物质.采用BaSO4重量基准法与仪器分析相结合的方法进行均匀性检验、稳定性监测与定值.对影响测量结果的因素进行了系统研究,将各影响量降至最低水平,利用仪器分析法准确测定各影响因素的量值,并逐一进行修正;全面进行了测量不确定度评定.研制的钡溶液标准物质不确定度为0.08%(k=2),稳定性达1年.     

高纯氦气中杂质标准物质的研制

介绍了重量法研制高纯氦气中微量氢气、氖气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳8种杂质标准物质的过程,包括重量法制备技术、稀释气中相关杂质的定量及稳定性考察等。研制的8种微量气体标准物质的种类和摩尔分数参照国标GB/T 4844-2011中对高纯氦气的规定,摩尔分数范围在0.5~4.0μmol/mol之间,扩展不确定度为1%~3%（k=2）。通过参加CCQM相关国际关键比对,验证了标准物质量值的准确度。与现有的国家二级标准物质相比,研制的标准物质在种类和不确定度方面都已达到了较高水平。     

有机物全熔点标准物质的研制

有机物全熔点标准物质用于商品化的毛细管熔点仪和热台熔点仪的校准,对于保障熔点测量的准确可靠和量值溯源有重要意义.建立一种基于毛细管熔点原理的高精度真空绝热杯式毛细管熔点仪,为月桂酸等8种有机物全熔点标准物质定值.标准物质全熔点扩展不确定度为0.18、0.14和0.15℃(以乙酰苯胺为例,升温速率分别为1.0、0.5和0...     

水质监测中有机污染物标准物质的现状

介绍了水质监测特点及标准物质在水质监测中的应用,重点分析了水中有机污染物监测用标准物质的现状.根据水质监测特点和水体中有机污染物标准物质研究难度大的现实情况,提出了从加快多组分有机溶液标准物质研发、整合资源、实现共享及加强标准物质应用培训等方面解决标准物质缺乏的问题.     

粮食中营养成分标准物质制备技术

介绍粮食中营养成分基体标准物质的制备方法和流程,包括总的原则、成分设计、基体选择、物料采集、物料处理、成分初测、粉碎、筛分烘干过程、均匀性初检、分装、辐照灭菌、真空包装及储存。重点讨论和分析制备过程中应注意的细节以及为了保证均匀性和稳定性所采取的措施。     

大黄蒽醌类标准物质的制备与鉴定

论述了大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄素和大黄酸5种大黄蒽醌(AQs)标准物质的研究工作,详细介绍了标准物质的制备过程、鉴定方法、均匀性检验、稳定性考察以及定值测量方法.制备采用pH梯度萃取法、硅胶柱色谱法和重结晶法,鉴定采用现代波谱分析和高效薄层色谱法.定值采用高效液相色谱法,5种蒽醌的纯度均大于99.0%.采用LC-UV法对4种标准物质的均匀性和稳定性进行了考察,结果表明分装样品间无显著性差异,并且在考察的12个月内稳定.     

Investigation of Sorption Microsystems as Reference Samples of Volatile Organic Compounds

Measurement Techniques - The technology of obtaining reference samples of volatile organic compounds using sorption microsystems is described. The most effective are 0.147–0.178 mm...     

氮气中一氧化氮气体标准物质的研制

叙述了氮气中一氧化氮气体标准物质的制备,以及用化学发光法对其均匀性和稳定性进行考察,确保数据准确可靠。     

血细胞计数分析用国家标准物质的研制

采用专用的白细胞、红细胞和血小板3类生物粒子合成模拟人的血液,按照国家一级标准物质研制规范制备血细胞计数标准物质,采用显微图像分析法为血细胞计数标准物质定值,对该血细胞计数标准物质的定值结果及不确定度评定、均匀性检验、稳定性检验过程进行分析,将该血细胞标准物质定值结果与国际参考方法的测定结果进行比对。结果证明:本血细胞计数标准物质适于血细胞分析仪的校准与计量检定。     

葡聚糖分子量标准物质的研制

葡聚糖分子量标准物质广泛用于医药、食品、食品添加剂等领域。在建立了激光光散射定值分析方法基础上,研制了3种葡聚糖分子量标准物质。采用激光光散射法定值得到3种葡聚糖分子量标准物质的重均分子量分别为4.32×103、1.26×104、6.06×104,它们定值结果的不确定度均小于8%;用凝胶色谱法和激光光散射法检测的结果表明,其均匀性、稳定性良好。     

卷烟商标残留成份SPME-GC/MS分析

本文建立了一种研究卷烟商标残留挥发性有机物(VOCs)的快速分析方法。利用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对样品进行前处理,与GC-MS联用对卷烟商标残留有机挥发性成份进行分析。并对纤维头类型、平衡时间、萃取温度等参数进行了优化,着重对SMPE重复性进行了讨论。确定SPME条件为65μmCW/DVB纤维头、平衡时间为20min、萃取温度为100℃。结果表明该方法可有效地分析羟基环已基苯甲酮、二苯甲酮、酯类化合物以及苯系物,为卷烟商标质量控制与有害成份监控提供依据。