以大颗粒碱式碳酸铈球团为前驱体制备单分散纳米氧化铈抛光粉

以大颗粒碱式碳酸铈球团为前驱体,通过机械化学反应法制备了中位粒径为~100 nm的单分散纳米氧化铈抛光粉。研究表明,产物粒径随煅烧温度的升高而增大,盐溶液作为球磨介质可以改善颗粒间的团聚现象。其中,氯化钠溶液为球磨介质、900℃煅烧所得纳米CeO_2粉体球形度好,粒度分布均匀,Zeta电位绝对值大,在水中有较好的悬浮稳定性,其对K9玻璃抛光表面RMS粗糙度可达0.482 nm。     

以碳酸铈为前驱体制备超细氧化铈及其抛光性能

研究了以水合碳酸铈为前驱体,采用直接球磨和煅烧的方法制备了中位粒径小于3μm的超细氧化铈。结果表明:所得产物均具有立方萤石型结构,随着煅烧温度的升高,产物粒径呈下降趋势,粒度分布也越来越窄,结晶度提高。但对三种不同玻璃的抛光能力均在900℃~1000℃之间呈现出极大值。因此认为抛光过程中玻璃表面物质的去除速率受抛光粉粒度、结晶度和表面活性的影响较大。     

高分散稳定性CeO2抛光液的制备及其抛光性能研究

通过湿固相机械法制备CeO₂悬浮液。在不同温度下焙烧Ce₂(CO₃)₃制备CeO₂粉末,以无机酸作为分散剂,采用湿式球磨的方法进行CeO₂的分散,分别研究了分散剂的种类、料球比以及球磨液的pH值等因素对悬浮液分散性能的影响。结果表明,随着焙烧温度的升高,制备的CeO₂粉末的团聚程度先降低后升高。采用硝酸为新型分散剂,当焙烧温度为900℃、球磨液pH为2、料球质量比为1∶4时,所得CeO₂的平均粒径(D50)为230 nm。以此CeO₂悬浮液作为磨料,在磨料质量分数为1%、pH为5条件下,SiO₂材料的抛光速率可达248.9 nm/min,抛光后表面均方根粗糙度(RMS)为0.588 nm。研究结果可以对碳酸铈直接制备氧化铈悬浮液短流程开发提供参考。     

碳铵沉淀法制备纳米氧化铈的研究

采用碳铵沉淀工艺进行了纳米氧化铈制备的研究,探讨了表面活性剂的加入量对氧化铈颗粒大小的影响,随着表面活性剂量的增加氧化铈颗粒粒径减小;煅烧温度对氧化铈粉末性能影响较大,随着煅烧温度的升高氧化铈粉末的晶粒尺寸增大,比表面积减小,煅烧温度为450℃时就已经形成了立方相的氧化铈。优化工艺条件制备出了单一粒径小于50nm、团聚体粒度重量累积中值粒径D50<150nm,粉末比表面积大于15m2/g,粉末的团聚常数(D50/DBET)小于6,形状为球形的纳米氧化铈粉末。     

球磨法制备铈基稀土抛光粉及其抛光性能研究

以碳酸镧铈和氟化铵为原料,采用球磨法制备前驱体氟碳酸稀土,焙烧后得稀土抛光粉,考察球磨时间、球料质量比及球磨速率对稀土抛光粉性能的影响。通过XRD、粒度分析对粉体的物相、粒径分布进行表征,用激光共聚焦显微镜观察抛光后玻璃的表面光洁度及粗糙度。结果表明,随着球磨时间、球料质量比及球磨速率的增大,稀土抛光粉的粒度呈先减小后增大的趋势;随球磨时间的延长,氧化铈主衍射峰强度增强,半高宽增大,粉体的晶粒尺寸减小;最佳球磨参数是球磨时间为3.5 h,球料质量比为10∶1,球磨速率为300 r/min。利用上述条件下制备的稀土抛光粉对Φ7 cm的K9玻璃进行抛光,其抛蚀量为1.5525 mg/min,与抛光前K9玻璃相比较,抛光后其表面粗糙度降低,在259μm×257μm范围内面粗糙度Sa降为0.025μm。     

废弃稀土抛光粉再生利用的研究

通过对废弃稀土抛光粉再生利用的研究发现,以浓硫酸为浸出液时,硫酸和废弃抛光粉质量比为1.5,浸出反应温度160℃,浸出时间3 h时,稀土的浸出率达到92.3%。通过扫描电镜发现稀土氧化物随着煅烧温度的升高粒径逐渐变小。在550℃时,稀土氧化物晶体开始形成小颗粒有规则的晶体。对抛光粉的抛光性能研究发现,再生抛光粉比市售的抛光粉性能要好。氧化铈含量为85.37%的再生抛光粉,抛光60 min,抛蚀量可以达到437nm/min,并随着再生抛光粉的氧化铈含量的增加会提高打磨性能。     

H2O2氧化水热晶化法制备超细钨粉

通过H2O2氧化工业级钨粉颗粒制备出纳米级WO3粉体,采用两段还原法对所得的产物进行氢还原后得到超细钨粉。用XRD、SEM、BET等对所得产物进行了一系列的表征。结果表明:工业级钨粉经氧化水热晶化处理后所得产物为单斜相WO3,平均粒径约为60 nm;将制得的WO3在氢气氛下还原,800℃下保温45 min后得到颗粒分布较窄、平均粒径约150 nm的立方相钨粉。当还原温度升高至900℃时,所得的钨粉颗粒明显长大,部分粒径长大至2~3μm,但颗粒的球形度更好。     

机械辅助球磨浸出氧化锌烟尘中锌、铟、锗的试验研究

为了提高氧化锌烟尘中锌、铟和锗的浸出率,提出对其采用机械辅助球磨酸浸工艺处理,考察了球料比、终点酸度、反应温度、反应时间、搅拌速率及氧化剂对锌、铟和锗浸出率的影响。结果表明：采用机械辅助球磨二次酸浸工艺,在液固比5∶1、球料比1∶3、反应温度85℃、反应时间2 h、终点酸度120 g/L、搅拌速率800 r/min、不加氧化剂的条件下,锌、铟和锗的浸出率分别达到93.35%、91.25%和85.58%,相比原有工艺,浸出率均得到较大提升,浸出效果较好。     

超细锡铈复合氧化物的制备及其抛光性能

以SnCl2·2H2O和Ce2(CO3)3·8H2O为原料,氨水为沉淀剂,采用湿固相机械化学法制备了不同比例的锡铈复合氧化物.研究了煅烧温度和反应物配比对最终产物相组成和粒度大小的影响,并分别评价了用于K9、ZF7玻璃的抛光性能.结果表明,复合氧化物的主晶相为立方萤石型氧化铈,次晶相为二氧化锡.随煅烧温度从800℃升高到1000℃,合成产物的结晶度提高,但抛光速率并不随之提高.具有抛光增强效果的复合氧化物是在800℃煅烧温度下合成的锡复配量超过50%的复合氧化物.达到最好抛光效果所需的Sn:Ce的量之比与抛光玻璃有关,ZF7玻璃为5:5,K9玻璃为6:4.     

高密度碳酸稀土制备超细抛光粉的研究

以高浓度稀土料液为原料,高温下制备的稀土碳酸盐为高密度碱式碳酸稀土,然后以高密度碳酸稀土为原料,采用高温爆裂法制备超细稀土抛光粉。通过SEM、粒度测定、抛光测定对样品进行表征。研究了不同的煅烧模式、爆裂温度、老化时间和老化温度对稀土氧化物形貌、粒度和性能的影响。结果表明:高密度碱式碳酸稀土在900℃~950℃高温爆裂、900℃~1000℃老化3 h~4 h,得到粒径D50为290 nm左右,分散性、抛光效果较好的超细稀土抛光粉,并可实现超细稀土抛光粉工业化生产。     

热酸球磨浸出攀枝花钛铁矿

在工业矿酸比条件下,研究攀枝花钛铁矿热酸球磨快速浸出的可行性,着重考察了搅拌球磨的转速、球料比、硫酸浓度以及反应温度等因素对酸解的影响。结果表明,与未实施球磨的浸出相比(其它试验条件相同、磨浸60 min),钛的浸出率可提高64%,这是由于搅拌球磨导致钛铁矿晶格畸变以及颗粒显著细化所致。获得了磨浸的优化工艺条件为:搅拌磨的转速700 r/min,球料比5∶1,矿酸比1∶1.6,硫酸浓度70%以及温度120℃。在此条件下磨浸60 min钛的酸解率达到81%,所得钛液稳定性≥550 mL,表明70%硫酸可直接液相酸解钛铁矿,为实现水解废酸循环利用提供了一条可行途径。     

氟化碳酸镧铈煅烧过程的相态结构和颗粒特征变化

以碳酸镧铈为原料,通过氟化和煅烧来制备含氟稀土抛光粉。采用XRD、TGA-DTA、SEM、激光粒度分布仪、比表面积仪对煅烧过程中的相态结构和颗粒特征进行了表征。结果表明,氟化碳酸镧铈在煅烧过程中经历了三个主要过程,包括脱水、碳酸盐分解成氧化物、从氧化镧铈中形成氟氧化镧铈。不同煅烧温度下制得样品的XRD和粒度分析结果证明中温(650℃)和高温(1000℃)煅烧产物的不同点在于氟氧化镧铈的形成与否和颗粒的形貌和团聚程度。随着煅烧温度的升高,颗粒团聚程度增加,并在1040℃出现急剧增加,而团聚粒子与分散粒子相比,团聚粒子中因为固溶了更多的镧而使其结晶度更低。增加分散颗粒的比例和煅烧温度可以提高氟氧化镧的形成比例,提高抛光效果。据此,提出了两阶段煅烧法用于提高合成抛光粉的抛光效果。采用该法制得的样品具有更高的抛光速率和较好的抛光质量。     

前驱体煅烧法制备CeO2颗粒及其抛光性能的研究

以Ce(OH)₃为前驱体,采用前驱体煅烧法制备CeO₂抛光粉。通过调节煅烧温度、升温速率和保温时间获得的具有不同比表面积的CeO₂颗粒样品,将样品球磨破碎,制备出中位粒径为(1.0±0.1)μm的CeO₂抛光液。通过分析CeO₂抛光液对K9玻璃的抛光切削量和表面粗糙度Ra值来评价其抛光性能,采用比表面仪(BET)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)等表征手段对样品的比表面积、物相组成、微观组织结构和抛光玻璃表面粗糙度进行分析,结果表明:前驱体Ce(OH)₃煅烧可以制备具有立方萤石结构、尺寸均匀的纳米级CeO₂抛光粉,煅烧温度的升高,保温时间的延长和升温速率降低均会使CeO₂颗粒的比表面积减小。CeO₂颗粒的比表面积是其抛光性能的关键,比表面积越小切削能力越强,本实验样品对K9玻璃的切削量最大可达900 nm·min^-1,此外,比表面积对玻璃抛光质量也有重要影响,在比表面积为5 m²·g^-1时,获得的玻璃表面粗糙度小,玻璃表面质量高。     

副产硫酸钙室温固相球磨制备氧化钙

以锰尾矿制备硫酸锰过程中副产硫酸钙为原料在室温下与碳酸氢铵进行固相球磨反应,制备出氧化钙的前驱体碳酸钙,然后将其煅烧得到氧化钙.分别考察了物料配比、球磨时间、球料质量比等因素对硫酸钙转化率的影响,采用X射线衍射和化学分析方法对产物进行了分析,并对室温固相球磨反应的机理进行了探讨.在物料配比(摩尔比)为3.5:1、球磨时间为40 min以及球料质量比为5:1时,硫酸钙的转化率可达到99.8%,将固相产物在1000℃热解1 h后所制备的氧化钙纯度为99.2%.室温球磨过程细化了反应物的颗粒尺寸,增加了反应物的接触面积,为引发反应提供了必要的能量,因此提高了化学反应的有效性.      

固相烧结反应法制备IGZO粉末

以高纯度的ZnO、In2O3和Ga2O3等氧化物粉末为原料,经过球磨充分混合并细化后,采用固相烧结反应法制备IGZO(indium gallium zinc oxide)粉末,利用X射线衍射(XRD)与扫描电镜(SEM)对该粉末的物相组成、颗粒表面形貌与粒径等进行观察与分析,研究烧结温度、保温时间及球料质量比对IGZO粉末形貌与结构的影响。结果表明:在保温时间为6 h的条件下,烧结温度为1 100℃时,Ga2O3和ZnO反应生成ZnGa2O4,所得粉末以ZnGa2O4相为主,仍有In2O3未发生反应;在1 200和1 300℃下烧结均可得到表面形貌不规则的In Ga ZnO4单相粉末,1 200℃下烧结的粉末粒径明显小于1 300℃烧结粉末的粒径。1 200℃下烧结4 h及以上即可保证固相反应完全,得到InGaZnO4单相粉末。随球料质量比增大,粉末颗粒细化。球料质量比为10:1和15:1条件下制备的IGZO粉末粒径相近,但明显比球料质量比为5:1条件下制备的粉末更细。     

类球形氧化铈的制备及抛光性能

采用溶剂热法合成了粒径为200 nm左右的类球形Ce O2前驱体,在一定温度下煅烧得到抛光粉,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、电子衍射、激光粒度分析仪等对其进行了表征和观察;同时考察了溶剂热温度、分散剂种类和用量等因素对合成类球形Ce O2前驱体的影响,以及不同煅烧温度和煅烧时间对单晶硅片抛光性能的影响。结果表明:以氯化铈为铈源,以0.75 mol·L-1NH3·H2O为沉淀剂,乙二醇为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,搅拌30 min后得到浑浊液转移至50 ml内衬聚四氟乙烯(PTFE)反应罐中,在烘箱中于180℃反应24 h,沉淀分别用去离子水,无水乙醇各洗3次,放于60℃烘箱中烘干,得到氧化铈前驱体,经500℃煅烧2 h为D50=203 nm的类球形Ce O2粉体,粉体分散性好,配成质量分数为0.2%的抛光浆料对n(111)型单晶硅片抛光,得到较高抛光速率和超平整的抛光表面。     

高能球磨制备纳米WC-8Co复合粉末

对采用高能球磨法制备纳米WC-8Co复合粉末的工艺条件进行了研究。实验采用逐步优化方式,研究液固比、球料比、球磨转速、球磨时间对粉末的特性的影响。采用SEM扫描电镜观察粉末形貌,用EDX能谱分析了粉末中Co元素的分布,检测了粉末中Co的化学成分,确定了液固比参数,通过检测粉末的比表面和BET粒度的变化优化球料比、球磨转速及球磨时间等工艺参数,采用最优化工艺得到了粉末比表面为6.82m2/g、BET粒度为59.4nm,Co相分布均匀的纳米WC-8Co复合粉末。     

球磨工艺对铜基摩擦材料混合料的影响Ⅰ:对粒度分布的影响

采用单因素试验方法,研究了行星式球磨工艺参数如球料比、球磨时间、磨球直径、醇料比等对铜基粉末冶金摩擦材料混合料粒度分布的影响规律。结果表明,随球料比的增加,混合料的平均粒径不断减小,球料比为15∶1时,混合料的平均粒径最小,为1.345μm;球磨时间对混合料平均粒径的影响规律是随着球磨时间的增加混合料平均粒径先减小后增大;一定范围内的醇料比在湿磨过程中对研磨效率影响不大;相比于刚玉磨球,钢质磨球对于混合料的研磨效率更好。     

机械球磨制备纳米WO3粉末的研究

采用机械球磨湿法工艺制备了纳米级WO3粉末.研究了球磨时间、球料比、固液比等球磨参数对粉末粒度的影响:球磨时间和球料比对粉末粒度影响很大,但过久延长球磨时间或增大球料比并不能起到进一步细化的作用,反而会增加WC杂质的引入量;过高或过低的固液比都不利于WO3粉末的细化.为得到纳米级且纯度较高的WO3粉末,降低WC的含量,经反复实验得到最佳工艺条件为:球料比1:1,固液比1:0.5,球磨时间48 h.     

碳化法制备纳米级氧化锌新工艺

研究了以锌泥为原料,采用碳化法制备纳米级氧化锌的新工艺,重点考察了锌泥乳化、碱锌合成、干燥煅烧工艺过程,结果表明:锌浆固液比为1∶4,反应温度在80℃,反应压力在0.8 MPa,搅拌速度1 000 r/m,碳化时间90 min,煅烧温度400℃,煅烧时间120 min,得到的纳米级氧化锌产品粒径小于50 nm,比表面积在50 m2/g以上。