电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中铊含量

研究确立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铁矿石中铊含量的方法。样品采用盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸的溶样方法,优化了质谱仪的各项参数,考察了溶样条件、基体效应、干扰试验及分析方法性能指标。测定铁矿石中的铊相对标准偏差(RSD)在0.84%～2.65%之间,加标回收率在95.0%～103.9%之间,检出限为0.011 ng/mL。建立的分析方法准确、灵敏、快捷,符合痕量元素分析的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定硫化矿中金

选取60 mL逆王水和60 mL王水溶解5～10 g样品,在基体浓度不大于5.0 mg/mL时,以1%王水做为测定介质、Rh为内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硫化矿中金的方法。试样中基体共存元素和试样分解所引入的酸以及载气等形成的复合离子对测定无干扰。方法检出限为0.007 5 ng/mL,测定下限为0.025 ng/mL,回收率为98%~104%。方法应用于硫化矿实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=8)在0.78%~3.2%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定镧镁合金中稀土杂质

采用硝酸溶解样品, 建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镧镁合金中稀土杂质的含量。选择合适的测定同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰。对仪器工作条件进行了优化, 确定功率为1 100 W, 载气流量为0.80 L/min。讨论了测定条件对结果的影响, 确定测定介质为1%硝酸, 内标元素为Cs, 基体浓度小于0.3 mg/mL。方法测定下限为0.006 9～0.046 ng/mL。采用方法对实际样品进行测定, 回收率为98%～102%。与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行方法对照, 两种方法测定结果基本一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)在1.7%~4.5%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定锡粉基体的记忆效应研究

锡在质谱仪中的记忆效应较为严重,故消除锡粉基体效应是采用质谱法对锡粉中杂质元素进行测定的前提。采用王水加热溶解锡粉样品后,加入4 mL氢溴酸-盐酸混酸(V/V=1∶1),于110 ℃高温下挥发除锡约0.5 h,重复挥发过程共3次,以气溶胶稀释-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了样品中铅、铟、锰、锌的含量。实验表明:锡粉经过前处理后,样品溶液中锡的残留量均小于样品质量的0.04%;优化后的仪器参数为,载气流量0.60 L/min,稀释气流量0.42 L/min。将方法应用于锡粉实际样品中铅、铟、锰和锌的测定,相对标准偏差为3.6%～4.7%,回收率为89%～110%。选取一锡粉样品,分别按照实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法对这4种元素进行测定,结果基本一致。     

酸溶ICP-MS快速测定铜精矿中铊

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速测定铜精矿中铊的方法。盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸分解试样,王水溶解盐类,采用电感耦合等离子体作为离子源,将溶液中待测元素铊离子化,产生的离子经质量分析器和检测器得到质谱。根据其质荷比的计数,采用校准曲线法快速测定溶液中的铊量。     

电感耦合等离子体质谱法在冶金分析中的应用

介绍了电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)的工作原理,分析了ICP-MS在冶金定量分析、微区分析和深度分析中的应用。     

小铅试金富集——电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的铂钯

建立了小铅试金富集—电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中铂、钯的方法,样品处理采用小铅试金富集方法(试金扣7～11 g)代替了经典的铅试金法(试金扣40 g),碱式碳酸铅代替剧毒羰基镍,加入硝酸银保护剂,使铅扣灰吹后待测元素没有损失地进入银合粒中,干扰元素得到进一步分离,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铂、钯。该方法测定铂和钯的检出限分别为0.10 ng/g和0.12 ng/g,加入标准物质回收率为92.50%~106.75%,相对标准偏差(RSD)为2.35%~6.44%,其精密度和准确度满足要求。该方法灵敏度高、操作简便、结果准确度高,适合大批量地球化学样品的分析,在痕量贵金属的检测方面具有显著优势。     

萃取分离基体-电感耦合等离子体质谱法测定高纯二氧化锆中痕量稀土杂质

建立了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮[5](PMBP)萃取分离基体-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯二氧化锆中痕量稀土杂质的方法。结果表明,在2 mol/LHNO3介质中,基体锆的萃取率为99.7%,而待测稀土元素则完全留在水相中。考察了影响萃取和测定的主要因素。在优化实验条件下,方法的测定下限为1.8~5.7 ng/g,回收率在89.0%~110%之间,相对标准偏差(RSD)小于14%。     

采用ICP质谱法测定海绵钯中的杂质元素

建立了一种海绵钯中18个杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定方法,通过加入内标元素Sc,Ge,Cs,Re来有效地补偿测定中的基体效应,加入标准物质的回收率为83.1%～117.4%,相对标准偏差(RSD)为0.69%～5.02%。该方法适用于海绵钯中18个杂质元素的测定,结果令人满意。     

高纯锌的制备及检测技术研究进展

高纯锌是制备化合物半导体材料、精密铸件、还原剂、高纯金属盐和高纯金属有机化合物的重要材料。高纯锌的重要应用依赖于制备和检测技术的发展。围绕超高纯锌产品和高纯锌化学分析两个行业标准，重点介绍了高纯锌的电解法、真空蒸馏法和区域熔炼法等制备方法以及辉光放电质谱法(GD-MS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、极谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)、分光光度法等检测方法。高纯锌的制备需要逐级提纯，包括电解法初级提纯、真空蒸馏法提纯、区域熔炼精炼和超纯化。高纯锌中的杂质元素检测主要采用辉光放电质谱法和电感耦合等离子体质谱法，并辅以极谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等方法作为验证手段和补充。文章可以为高纯锌制备和检测方法的研究者提供相关借鉴和指导。高纯锌制备和检测技术的发展也促进了材料应用领域的拓展，目前高纯锌越来越多在电子信息、生物医药等高新技术领域得到应用。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯锌中7种痕量元素

高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡、砷元素含量低,基体和多原子离子干扰严重,这使得溶样后直接采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对这7种元素进行测定的难度较大。实验表明:采用15 mL硝酸(1+2)低温溶解0.100 0 g样品,不进行基体分离,通过优化仪器参数、选择合适的同位素避免质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线消除基体效应,可实现电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷共7种痕量元素的测定。各元素校准曲线的相关系数在0.995 8到0.999 7之间,方法检出限为0.05~7.53 μg/L。采用实验方法对高纯锌实际样品中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷进行分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.4%~5.3%,加标回收率为96%~109%。按照实验方法测定纯锌样品中7种痕量元素,砷测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,锡和锑与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,铁、铜、镉和铅与采用锌基体分离—ICP-MS基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定稀土研究进展

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有检测限低,干扰少等优点,在痕量稀土的测定中应用越来越广。综合介绍了近年来各种环境水质、食品、动植物组织、土壤及地质样品、高纯稀土产品中痕量稀土的ICP-MS法测定最新研究进展。     

稀土元素分析测试方法在地质学上的应用

稀土元素分析方法主要有X射线荧光光谱法(WD-XRF和ED-XRF)、仪器中子活化分析(INAA)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等。其中,电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法因其优异的分析性能、检测范围、准确性等特点,在地质学上的应用最为广泛。自20世纪80年代起便趋于成熟并应用于地质学上的多个方面,近年来,随着高精密仪器的不断开发应用,以及测试方法的不断改进和完善,更加丰富稀土元素分析测试方法在地质学上的应用。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炉渣中硼

使用盐酸-氢氟酸并采用微波消解处理炉渣样品,选择B 182.577nm或B 249.678nm为分析线,在基体没有明显干扰的情况下,选择自动匹配法(FITTED)进行谱线校正并扣除相应背景,采用高纯物质进行基体匹配后,配制标准溶液系列,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定炉渣系列样品中硼元素含量的方法。硼的质量分数为0.0006%~0.25%(B 182.577nm)或0.0008%~0.25%(B 249.678nm)范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均不小于0.9998;方法中硼的检出限小于0.0002%。方法应用于炉渣样品中硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于3%,加标回收率为96%~102%,与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行比较,测定结果较为满意。     

4-甲基-2-戊酮萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中17种杂质元素

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定5N~6N(纯度为99.999%~99.999 9%)高纯硒中痕量杂质元素时,硒的基体效应明显,影响结果的准确性。采用硝酸溶解高纯硒,经4-甲基-2-戊酮选择性萃取硒后,对水相进行测定,建立了电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中的Li、Be、B、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Cd、Ba、Pb共17种痕量杂质元素的方法。实验表明,萃取时当盐酸浓度为7mol/L、MIBK体积为20mL和萃取时间为2min时,水相中硒的质量浓度低于5mg/L,此时硒基体对测定的影响可忽略。方法中各元素校准曲线的线性关系均大于0.999 5,各待测元素的方法检出限为0.2~7.0ng/g。按照实验方法对高纯硒样品中这17种杂质元素进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在5.0%~11.2%之间,加标回收率在91%~103%之间。     

乙酸乙酯萃取-电感耦合等离子体质谱法测定宽范围纯度足金中的铜银铅镉

足金样品的检测有着广泛市场需求,但常用的火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对于铅、镉质量分数均小于0.0001%的足金样品无能为力,而电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)标准加入校正-内标法不能用于银、铜含量高(质量分数均大于0.001%)的足金样品检测。采用王水溶解样品后直接用乙酸乙酯萃取,以2%~5%(体积分数)硝酸为测定介质,建立了ICP-MS测定纯度为99.9%~99.999%足金中铜、银、铅、镉4种主要杂质元素的方法。干扰试验表明,足金中高含量银对测定铜、铅、镉没有干扰。在选定的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数不小于0.9994,方法测定下限为0.01~0.19μg/g。将实验方法应用于足金实际样品分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~2.6%,加标回收率为99%~105%。采用实验方法对3种纯度(99.9%、99.99%、99.999%)足金样品中的铜、银、铅和镉进行测定,测得结果分别与原子吸收光谱法(AAS)或ICP-MS标准加入校正-内标法基本一致。方法可实现纯度为99.9%~99.999%足金中银、铜、铅、镉的测定。     

电解重量法-电感耦合等离子体质谱法联合测定纯铜中铜和痕量元素

纯铜中铜及痕量元素影响材料的物理化学性能，准确测定其含量具有重要意义。本文用硝酸溶解纯铜样品后，用直流电源对消解液进行电解，通过称量得到电解前后铂金网的质量差值，用其除以样品质量计算得到样品中铜的含量；采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定电解液中的痕量元素含量。据此，通过电解重量法和ICP-MS联合使用，建立了一次电解后即可实现纯铜中铜和痕量元素测定的方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对电解液中铜基体的含量进行了测定，结果表明，铜基体在试液中的质量浓度约为0.5μg/mL;基体效应试验表明电解液中铜基体对痕量元素测定的影响可忽略。在选定的实验条件下，各痕量元素校准曲线线性相关系数均大于0.999 0,方法检出限为0.010～0.025μg/L,定量限为0.03～0.08μg/L。将实验方法应用于纯铜标准样品和实际样品分析。结果表明：测定值与认定值基本一致，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.097%～4.8%,加标回收率为96%～105%;对于实际样品，各元素测得结果与标准方法基本一致，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.096%～5.0%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定二氧化钛中砷

二氧化钛中砷的检测方法中,样品前处理多数采用硝酸-盐酸-氢氟酸混酸体系溶解,而采用此法处理样品,会存在钛容易水解且消解时间较长的问题。实验提出了硫酸-硫酸铵体系溶解二氧化钛样品的方法,不仅解决了上述问题且反应温和,并据此建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定二氧化钛样品中砷的方法。实验表明,砷的质量浓度在0.50～20 μg/L范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.999 8,方法检出限为0.05 μg/L。干扰试验表明,基体钛样品中的共存元素均不干扰测定。方法用于二氧化钛实际样品分析,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,加标回收率为95%～101%。     

ICP-MS同时测定水中Mn等元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定矿泉水、饮用水和地下水中Mn、Ag、Al、As、Ba、Bi等51种元素的方法,以Sc、Rh和Ir为内标校正了基体效应,采用干扰校正方程对Al、As、B、Fe、Sr和Zn在ICP-MS分析中的质谱干扰进行了校正。在最优的实验条件下,各元素的检出限介于0.001~10μg/L之间,RSD5.5%(n=11),通过模拟水样的测定,验证了本方法的准确度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定赤泥浸出液中稀土元素

对赤泥浸出液中稀土元素含量进行测定可以指导研发人员初步判断赤泥中的稀土总量。采用5 mol/L盐酸浸取赤泥中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行了测定。以功率、辅助气流量、分析泵速和积分时间为考察因素,各元素分析谱线的发射强度为考察指标,设计了L₉(3⁴)的正交试验,确定了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的最佳工作条件为功率950 W、辅助气流量为0.50 L/min、分析泵速为100 r/min、积分时间为10 s。使用标准加入法绘制校准曲线,消除了基体及杂质元素对待测稀土元素测定的影响。各待测元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 9,方法中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇的检出限在0.002 4～0.013 mg/L之间。按照实验方法测定赤泥浸出液实际样品中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.21%～1.2%,回收率为96%～114%。采用实验方法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别对赤泥浸出液中的稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇进行测定,两种方法的测定结果基本一致。