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介孔分子筛MCM-41的合成探索 总被引:1,自引:0,他引:1
以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,利用水热合成法制备了介孔氧化硅MCM-41,并采用TEM、XRD、N2吸附-脱附等测试手段对产物进行了表征。结果表明,合成的介孔材料为高质量的MCM-41。 相似文献
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用脱镁海泡石制备介孔分子筛MCM-41 总被引:2,自引:0,他引:2
以脱镁海泡石为硅源,在水热条件下合成介孔分子筛MCM-41.考察了晶化时间、晶化温度、pH值等因素对介孔分子筛MCM-41的影响.用X射线衍射分析、Brumauer-Emmett-Teller法和红外分析表征MCM-41.结果表明:在pH值为12,晶化温度为100℃,晶化时间为24h时,所得MCM-41的结晶度最好,比表面积为860m2/g,孔体积为0.77 cm3/g,孔径为2.9nm,孔壁厚为1 nm.红外分析表明:脱镁海泡石在合成介孔分子筛MCM-41过程中生成了≡SiO-CTA 络合物. 相似文献
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直接合成中孔材料MCM-41 总被引:7,自引:2,他引:7
以水玻璃为硅源,三甲基十六烷基溴化胺(cetyltrimethylammonium bromide,CTAB)为模板剂,10%的H2SO4为pH调节剂,在敞开体系中直接合成中孔分子筛MCM-41。利用XRD和孔径分布测定对合成的分子筛进行了结构表征,研究了料浆的n(Si)/n(CTAB)比值,体系的pH值,晶化温度和时间对MCM-41合成的影响。根据实验给出合成条件为:n(Si)/n(CTAB)=5~7,浆料pH值10.5~10.7,合成温度373K,晶化时间12~24h。 相似文献
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在合成过程中引入F~-可以缩短MCM-48分子筛的晶化时间,考察以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、十二烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂的合成体系中加入F~-后,n(CTAB)∶n(Si)、晶化时间和晶化温度等合成条件对MCM-48结构性能的影响。XRD、N_2吸附脱附和TEM等表征结果表明,在n(CTAB)∶n(Si)=0.65、晶化温度120℃和反应时间24 h条件下,合成的MCM-48分子筛结晶度较高,比表面积为1 305 m~2·g~(-1),平均孔径3.416 nm,为MCM-48分子筛的适宜合成条件。 相似文献
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本文以海泡石为原料,通过球磨、酸化脱镁后,在水热条件下合成了介孔分子筛MCM-41.考察了pH值、晶化时间、晶化温度、Si/CTAB摩尔比等因素对MCM-41合成的影响,采用XRD和BET等测试手段对合成样品进行分析表征,并用DSC和XRD考察了镁含量对分子筛的热稳定性的影响.结果表明pH值在10~12,Surf/SiO2在0.05~0.6,晶化温度在80~140℃,晶化时间在12 ~96 h,MgO含量为0~2.27%的条件下都能合成有序的介孔分子筛MCM-41,DSC和XRD实验结果表明,原料中镁含量的提高对分子筛热稳定性不利. 相似文献
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全硅MCM-41中孔分子筛的合成 总被引:9,自引:0,他引:9
在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出全硅MCM-41中孔分子筛。采用X射线衍射分析研究了合成条件(pH值)、凝胶配比(表面活性剂/SiO2、H2O/SiO2)和凝胶后处理条件(老化时间、晶化温度、晶化时间和焙烧温度)对MCM-41结构的影响。结果表明全硅MCM-41的合成条件为pH10.5-12.5,表面活性剂/SiO20.05-0.7,H2O/SiO2 40-200,老化时间长对合成晶形较的全硅MCM-41有利。晶化温度70℃-100℃,晶化时间24小时,焙烧温度540℃-740℃。 相似文献
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以硅酸和偏铝酸钠为硅源和铝源制备硅铝胶,采用气相法合成MCM-22分子筛.考察了硅铝比、钠离子含量、模板剂六亚甲基亚胺(HMI)和水用量等工艺条件对合成的影响.结果发现,与水热晶化法相比,气相法合成中硅铝比范围变窄,所需Na 含量大大降低,合成的MCM-22分子筛结晶更完整,晶粒直径较大.原料组成为SiO2:(0.02~0.033)Al2O3:(0.085~0.1)Na :1.2HMI:20H2O,晶化温度和时间分别为150 ℃和5~7 d的实验合成条件较为适宜. 相似文献
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选用TEOS(正硅酸乙酯)做为硅源,CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)做为表面活性剂,在碱性条件下水热合成MCM-41。实验采用3-氨丙基三甲基硅烷对MCM-41进行改性,成功得到氨基改性介孔材料NH2-MCM-41吸附剂,并使用X射线衍射(XRD)对其做了表征。考察了各种实验条件下,比如温度、吸附剂的量、pH、亚甲基蓝初始浓度等条件下MCM-41和NH2-MCM-41对水溶液中亚甲基蓝(MB)的吸附能力。MCM-41和氨基改性介孔材料NH2-MCM-41均为平面六方介孔结构。结果表明,温度和pH是影响MCM-41和NH2-MCM-41对亚甲基蓝吸附的最主要的因素。随着温度的升高,材料吸附能力增强,而过高或者过低的pH都会降低MCM-41和NH2-MCM-41对亚甲基蓝的吸附能力。 相似文献
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硅源对合成介孔MCM-41分子筛结构、织构及其形貌的影响 总被引:1,自引:1,他引:0
以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,分别以无机硅(普通硅酸钠、高模数比硅酸钠和硅溶胶)和有机硅(正硅酸乙酯)作为硅源,采用水热法合成了钒改性的介孔硅基分子筛V–MCM-41(mesoporous MCM-41 molecular sieve modified by vanadium)。研究了硅源在不同pH值下对合成介孔分子筛的比表面积、孔径和孔体积的影响。结果表明:不同硅源以及分子筛合成体系的pH值对V–MCM–41分子筛的制备影响较大。无机硅源适宜在碱性条件(pH≈9.5~11.5)下制备V–MCM–41分子筛,有机硅源既可在酸性条件(pH≈5.5)也可在碱性条件(pH≈10.5)下制备V–MCM–41分子筛。无机硅源制备的分子筛的比表面积和孔容(SBET>1 000 m2/g,VP≈1.0 mL/g)大于有机硅源制备的(SBET≈800 m2/g,VP≈0.8 mL/g),而孔径差别不显著。这些差异归因于硅源中的硅物种水解和聚合速度不同,形成的多聚体硅物种与表面活性剂相互作用并自身缩合的作用不一致。 相似文献
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分别采用正硅酸乙酯(TEOS)、气相法白炭黑、硅溶胶为硅源,十六烷基三乙基溴化铵(CTEAB)为结构导向剂,在100℃用水热晶化法在碱性(NaOH)介质中反应5d,合成出MCM-41介孔分子筛样品。通过XRD、N2吸附-脱附测试手段对不同硅源合成的样品进行了对比表征分析,实验结果表明,相对于TEOS作为硅源,气相法白炭黑和硅溶胶制得的MCM-41具有较大的孔径(>4nm)和孔容(>1cm3/g)以及高的比表面积(1000m2/g),在制备大孔径的介孔MCM-41时,气相法白炭黑和硅溶胶是两种比较好的硅源。 相似文献
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《应用化工》2022,(11)
以硅酸钠为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过碱性介质中的水热反应制备了全硅MCM-41分子筛以及掺杂铈的Cex-MCM-41(x=0. 5%,1. 0%,2. 0%)分子筛,考察了分子筛焙烧温度和铈离子掺杂量对MCM-41分子筛结构和性质的影响。研究表明,在550℃下焙烧制备的分子筛具备六方有序规则介孔结构和狭缝状介孔结构,结晶度较好,比表面积较大,其中全硅MCM-41分子筛的比表面积达到1 032. 04 m2/g;铈掺杂量1. 0%的Ce1-MCM-41的比表面积达到824. 61 m2/g;焙烧温度过高,或掺杂铈量过大时,不易获得六方有序规则介孔。掺杂的铈离子,可进入分子筛晶格取代硅离子构成分子筛骨架。 相似文献