α-Si3N4粉体原料对多孔氮化硅陶瓷微观组织和力学性能的影响

以具有相似粒径的国产和进口α-Si_3N_4粉体为原料、Y_2O_3为烧结助剂,1 750℃常压烧结制备多孔氮化硅陶瓷,对比粉体的影响。国产粉的球形度比进口粉要差,但是二者的成形坯体和烧结体均具有相似的致密度,并且进口粉制备的样品具有细棒状晶的微观组织和较高的强度。对2种α-Si_3N_4粉体引入Y_2O_3–Al_2O_3复合助剂体系进行的烧结研究表明:α-Si_3N_4粉体通过影响颗粒重排和溶解–沉淀过程影响不同烧结体的致密化和相转变,国产粉相变速率快而致密化慢,由此解释了多孔氮化硅陶瓷存在微观结构和强度差异的原因。     

烧结助剂(Y_2O_3、Al_2O_3、La_2O_3)对β-Si_3N_4自增韧陶瓷的性能研究

利用氮化硅陶瓷的自增韧技术,使用复合烧结助剂和在氮化硅基体中添加长柱状β-Si_3N_4晶种,制备高断裂韧性的氮化硅陶瓷。采用X射线衍射、扫描电镜、阿基米德法、三点抗弯曲强度、单边切口梁法等测试方法对陶瓷的组成、显微结构、显气孔率以及抗弯强度和断裂韧性等进行了分析与表征。首先研究了无压烧结制备氮化硅陶瓷过程中,烧结助剂(Y_2O_3、Al_2O_3)对其烧结性能和力学性能的影响,当Y_2O_3含量为8wt%,Al_2O_3含量为4wt%时,氮化硅陶瓷的相对密度达95%以上,抗弯强度为674MPa,断裂韧性为6.34MPa·m~(1/2)。再通过引入La_2O_3提高氮化硅晶粒的长径比,使氮化硅陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别达到686MPa和7.42MPa·m~(1/2)。通过无压烧结工艺,在1750℃制备了长柱状的β-Si_3N_4晶种,晶种的平均长度为2.82μm,平均粒径为0.6μm,平均长径比为4.7。笔者着重研究了晶种对氮化硅陶瓷烧结性能和力学性能的影响。在氮化硅陶瓷中加入晶种后,其烧结性能和抗弯强度略有降低,但断裂韧性却得到了很大的提高;且随着晶种添加量的增加,断裂韧性先升高再降低,掺入量为2wt%时断裂韧性达到最大(7.68MPa·m~(1/2)),提高了20%以上。     

低温烧结20wt% ZrB_2(ZrO_2)/Al_2O_3复相陶瓷及微观结构表征

在高纯亚微米Al_2O_3粉中添入质量分数为20 wt%的亚微米ZrB_2(ZrO_2)粉体,采用高压干压的成型方法和恒速升温多阶段小保温的烧结方法制备出ZrB_2(ZrO_2)/Al_2O_3复相陶瓷。采用XRD、EDS和SEM对ZrB_2(ZrO_2)粉体和复相陶瓷进行相组成、元素分布和微观结构表征。结果表明:1500℃/8 h烧结制备的20 wt%ZrB_2(ZrO_2)/Al_2O_3复相陶瓷微观结构优良;杂质元素诱导晶粒生长,导致复相陶瓷表面出现Al_2O_3和ZrB_2(ZrO_2)聚集相;引入的ZrB_2(ZrO_2)颗粒使复相陶瓷发生剧烈的穿晶断裂,ZrB_2(ZrO_2)晶粒带动周围的Al_2O_3晶粒发生明显的撕裂,断裂模式为穿晶-沿晶混合断裂。     

自增韧氮化硅陶瓷的制备与性能研究

氮化硅陶瓷具有优异的物理机械性能和化学性能,被广泛应用于高温、化工、冶金、航空航天等领域。在结构陶瓷中氮化硅陶瓷虽具有相对较高的断裂韧性,但为了进一步拓宽氮化硅陶瓷的运用领域和提高其使用可靠性,改善其断裂韧性一直是该材料研究的重要课题。笔者通过利用氮化硅陶瓷的自增韧技术,使用复合烧结助剂和在氮化硅基体中添加长柱状β-Si_3N_4晶种,制备高断裂韧性的氮化硅陶瓷。采用X射线衍射、扫描电镜、阿基米德法、三点抗弯曲强度、单边切口梁法等测试方法对陶瓷的组成、显微结构、显气孔率以及抗弯强度和断裂韧性等进行了分析与表征。首先研究了无压烧结制备氮化硅陶瓷过程中,烧结助剂(Y_2O_3和Al_2O_3)对其烧结性能和力学性能的影响,当Y_2O_3含量为8wt%,Al_2O_3含量为4wt%时,氮化硅陶瓷的相对密度达95%以上,抗弯强度为674 MPa,断裂韧性为6.34 MPa·m~(1/2)。再通过引入La_2O_3提高氮化硅晶粒的长径比,使氮化硅陶瓷的抗弯强度和断裂韧性达到686 MPa和7.42 MPa·m~(1/2)。笔者通过无压烧结工艺,在1 750℃制备了长柱状的β-Si_3N_4晶种,晶种的平均长度为2.82μm,平均粒径为0.6μm,平均长径比为4.7,着重研究了晶种对氮化硅陶瓷烧结性能和力学性能的影响。氮化硅陶瓷中加入晶种后,其烧结性能和抗弯强度略有降低,但断裂韧性得到了很大的提高;且随着晶种添加量的增加,断裂韧性先升高再降低,掺杂量为2wt%时,断裂韧性达到最大(7.68 MPa·m~(1/2)),提高了20%以上。     

Al_2O_3晶须强化细晶氧化铝陶瓷的放电等离子烧结研究

通过放电等离子烧结(SPS)对Al_2O_3晶须增强氧化铝陶瓷致密化方法的研究,以获得细晶微观结构为目的,研究了晶须的加入对其常温力学性能的影响。从中发现添加晶须阻碍颗粒重排,显著地阻止了Al_2O_3的烧结行为。此外由于晶须网状结构较强的刚性边界,使得氧化铝基质颗粒的内应力降低。然而,在适宜的SPS环境下,当Al_2O_3晶须含量在3%~10%时能够获得几乎完全致密的细晶氧化铝陶瓷。加入3%Al_2O_3晶须的氧化铝陶瓷硬度与纯氧化铝陶瓷(约26GPa)相当,它的断裂韧性(5.6MPa·m~(1/2))高于纯氧化铝陶瓷(4.2MPa·m~(1/2))。研究结果表明,均匀分散的晶须和拔出晶须后的裂纹桥联被确认是主要的增韧机理。     

溶胶-原位凝胶法制备陶瓷结合剂金刚石砂轮的结构与性能

溶胶-凝胶法是一种新颖的原位凝固成型工艺。将硝酸盐溶液、Si O_2溶胶和表面改性金刚石颗粒混合,引入高效分散剂等途径制备出了低黏度高固含量的金刚石微粉浆料,原位凝固后坯体各部位密度具有很好的均匀性,制备的胚体在850℃/1.5h条件下烧结后得到金刚石砂轮,研究混合料浆中固含量对砂轮的微观结构以及表面粗糙度、抗弯强度和气孔率等性能的影响。结果表明:采用溶胶-凝胶法制备的砂轮烧结体可达到理论密度的97%,基本实现致密化。Si O_2-Al_2O_3-Zn O-Na_2O-Li_2O-P_2O_5复合氧化物陶瓷结合剂晶化程度高,晶型完整;随混合料浆中固含量增加,砂轮的气孔率先降低后升高,而抗弯强度则先升高后降低,当固含量(体积分数)为60%时,砂轮的孔隙率和抗弯强度分别达到最小值(26.5%)和最大值(68MPa)。与传统粉末压制法相比,采用溶胶-凝胶原位法制备的砂轮,微观结构均匀,磨削后的硬质合金工件表面无较深划痕,工件的表面粗糙度为0.049μm,砂轮的抗弯强度和气孔率分别提高约33.8%和41.1%。     

Cu_(0.2)Co_(0.8)Al_2O_4蓝色色料的低温合成及性能研究

随着陶瓷喷墨打印技术的快速发展,钴蓝系陶瓷色料已经成为最重要的一种陶瓷色料。采用燃烧法合成Cu_(0.2)Co_(0.8)Al_2O_4蓝色色料,与传统的钴蓝色料(CoAl_2O_4)的合成温度需要超过1000℃不同,该色料的合成温度仅为700℃。通过研究煅烧温度对晶相组成,微观结构及色度值的影响,揭示了Cu_(0.2)Co_(0.8)Al_2O_4色料实现低温合成的根本原因是Cu~(2+)活化晶格的作用。为制备蓝色陶瓷色料提供了一种低成本,低能耗的研究途径。     

低成本固相法合成Na–β"-Al_2O_3固体电解质陶瓷

以工业氧化铝为原料,采用低成本埋烧工艺,用传统固相法制备Na–β"-Al_2O_3相相对含量高的固体电解质陶瓷材料。采用综合热分析仪、X射线衍射以及扫描电子显微镜对样品进行表征,采用交流阻抗法测试了样品的电导率。结果表明:β"-Al_2O_3相的相对含量与配方Na_(1.67(1+x))Li_(0.33)Al_(10.67)O_(17)中的Na含量和合成温度密切相关,陶瓷在x=0.15、烧结温度为1 580℃时,β"-Al_2O_3相的相对含量最高,达97.19%,此时陶瓷的微观结构较致密,300℃的电导率为0.028 S/cm、电导活化能为0.259 eV。该方法制备工艺简单、适合工业大规模生产。     

反应烧结氮化硅的重烧结

本文采用添加 Y_2O_3 和 Al_2O_3 制备的反应烧结氮化硅(RBSN)作为前驱材料,在 1 atm 氮气中进行高温重烧结,可制得致密的氮化硅工程陶瓷。研究结果如下:(1)根据重烧结过程中的线收缩,X 射线衍射分析和微观结构的研究结果,认为反应烧结氮化硅的高温重烧结受液相烧结机理控制,同时在烧结的开始阶段有明显的诱导期存在;(2)由填料所产生的 SiO 气氛对控制氮化硅的热分解是必不可少的;(3)由于重烧结工艺使制品收缩小(<6.5％)、抗弯强度高(550～668MN/m~2)、Weibull模数大(28),因此它是一种制造氮化硅工程陶瓷的好方法。     

ZrC掺杂对ZTA复相陶瓷微观结构和力学性能的影响

以ZTA20%(zirconia-20%toughened alumina)为基体,通过掺杂不同体积分数的ZrC(10%、15%、20%、25%)研究其对复相陶瓷微观结构和力学性能的影响。采用放电等离子体烧结法在1 400℃、40 MPa保温15 min制备样品。用Archimedes法测得样品相对密度最高可达99.08%。不同ZrC含量的烧结样品的物相成分均为ZrC、α-Al_2O_3和ZrO_2,烧结后无杂质相产生,表明复相陶瓷在烧结过程中具有优良的化学相容性,该复相陶瓷内部各晶粒尺寸均匀,无异常长大现象,断裂机制为穿晶断裂和沿晶断裂相结合。随着ZrC含量的增加,复相陶瓷的弯曲强度先增大后减小,ZrC含量为20%时达到最大值722 MPa;断裂韧性则由5.47 MPa·m~(1/2)增加到6.51 MPa·m~(1/2);显微硬度由17.30 GPa逐渐降低至16.19 GPa。     

烧结工艺对电容式高温压力传感器用氧化铝陶瓷基片的影响

为了研究不同烧结工艺对电容式高温压力传感器用氧化铝陶瓷基片的影响,以纳米α-Al_2O_3为主要原料,加入ZrO_2、MgO和Y_2O_3等粉料作为烧结助剂,采用流延成型、等静压成型和气氛保护无压烧结技术制备了氧化铝陶瓷基片。分别对试样的相对密度、抗弯强度、硬度及断裂韧性进行测试,并利用扫描电镜(SEM)观察其显微组织形貌。结果表明:陶瓷基片的烧结不宜接触O_2,因此在烧结过程中应选用流动高纯N_2对其进行气氛保护。为防止试样烧结后变形翘曲,基片在装载时应适度施加压盖,提高平整度。此陶瓷基片的理想烧结温度约为1550℃,对应试样的相对密度、抗弯强度、硬度及断裂韧性数值分别达到了98.8%、766 MPa、17.2 GPa及4.2 MPa·m~(1/2)。1550℃烧结试样显微组织呈现韧窝状,该结构有助于提高陶瓷基体的致密度及强韧化程度。     

BCZT无铅压电陶瓷的水热法制备及其性能

通过水热反应法低温烧结制备Ba_(0.85)Ca_(0.15)Zr_(0.1)Ti_(0.9)O_3(BCZT)无铅压电陶瓷,研究了烧结温度和时间对BCZT陶瓷的晶体结构和电学性能的影响。与固相反应法相比,由于水热法制备的BCZT前驱体的高活性,可以低温烧结制备BCZT陶瓷,低温烧结制备的BCZT陶瓷呈现纯钙钛矿结构、较为均匀的小晶粒微观形貌(小于10μm)和更高的致密度。通过水热法制备的BCZT陶瓷呈现优良的电学性能,其介电响应特征接近正常铁电体、又呈现一定的频率色散现象。1 340℃烧结18 h制备的BCZT陶瓷的剩余极化强度最大,Pr=6.84μC/cm2。1 320℃烧结18 h制备的BCZT陶瓷压电性能最佳,d33达到最大值213 p C/N。     

BCZT无铅压电陶瓷的水热法制备及其性能EI北大核心CSCD

通过水热反应法低温烧结制备Ba_(0.85)Ca_(0.15)Zr_(0.1)Ti_(0.9)O_3(BCZT)无铅压电陶瓷,研究了烧结温度和时间对BCZT陶瓷的晶体结构和电学性能的影响。与固相反应法相比,由于水热法制备的BCZT前驱体的高活性,可以低温烧结制备BCZT陶瓷,低温烧结制备的BCZT陶瓷呈现纯钙钛矿结构、较为均匀的小晶粒微观形貌(小于10μm)和更高的致密度。通过水热法制备的BCZT陶瓷呈现优良的电学性能,其介电响应特征接近正常铁电体、又呈现一定的频率色散现象。1 340℃烧结18 h制备的BCZT陶瓷的剩余极化强度最大,Pr=6.84μC/cm2。1 320℃烧结18 h制备的BCZT陶瓷压电性能最佳,d33达到最大值213 p C/N。     

烧结温度和TiO_2掺杂量对氧化铝基微波陶瓷性能的影响

选用Mg O–Cu O–TiO_2添加剂作为氧化铝陶瓷的烧结助剂,在空气气氛下经过常压烧结制备氧化铝(Al_2O_3)陶瓷。研究了TiO_2掺杂量和烧结温度对氧化铝陶瓷材料微观结构、相组成和介电性能的影响。结果表明:掺杂适量的TiO_2有利于Al_2O_3陶瓷晶粒生长以及致密化。随着TiO_2添加量的增加,烧结体致密度、介电常数和Q·f值都呈现先升高后降低趋势,随着温度的升高,Al_2O_3陶瓷样品致密度也呈先升高后降低趋势。当烧结温度为1 500℃、TiO_2掺杂量为0.8%(质量分数)时,Al_2O_3陶瓷样品的综合性能良好:相对密度为97.89%,介电常数为9.89,品质因数Q·f为38 028 GHz。     

壳聚糖凝胶注模成型Al_2O_3陶瓷的致密化及力学性能研究

以α-Al_2O_3粉为原料,BaO+Ti O2为烧结助剂,壳聚糖为有机单体,戊二醛为交联剂,采用凝胶注模法制备了Al_2O_3陶瓷坯体,利用无压烧结工艺实现了Al_2O_3陶瓷的致密化。研究了壳聚糖含量及固相含量对Al_2O_3陶瓷的显微结构及力学性能的影响规律以及壳聚糖的固化机理。试验结果表明,壳聚糖通过发生聚合反应,形成网络结构,使Al_2O_3粉原位固化。BaO+TiO_2烧结助剂通过实现液相烧结及固溶机制,促进材料致密化。随着壳聚糖含量及固相含量增加,Al_2O_3陶瓷的致密度及抗弯强度均呈先增加后降低趋势。     

添加剂B_2O_3对SiC/h-BN复相陶瓷低温烧结行为及性能的影响

以乱层结构h-BN(t-BN)和SiC纳米粉体为原料,B_2O_3为烧结助剂,利用放电等离子烧结技术(SPS)制备出SiC/h-BN复相陶瓷。采用X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行分析,研究烧结助剂含量对SiC/h-BN复相陶瓷的低温烧结行为、致密化、微观结构及力学性能的影响。结果表明:利用SPS低温烧结方法,添加少量B_2O_3添加剂,可有效地提高复相陶瓷的致密度和力学性能。与无添加剂烧结样品相比,烧结助剂的添加降低了样品烧结收缩起始温度,促进样品中片状h-BN晶粒的移动和重排,提高了颗粒间的结合强度。随着烧结助剂添加量的增加,复相陶瓷致密度显著增加,强度和韧性均呈现先增加后降低的趋势,在B_2O_3添加量为5%时,复相陶瓷相对密度和各项力学性能较高,其相对密度、抗弯强度、断裂韧性和弹性模量分别为96.92%、274.7MPa、2.91MPa·m1/2和127.2GPa,但添加过多B_2O_3,则不利于提高复相陶瓷的力学性能。     

Pr_2Ti_2O_7织构陶瓷的等离子活化烧结（英文）

采用等离子活化烧结技术,制备了具有(100)择优取向的钛酸镨(Pr_2Ti_2O_7)织构陶瓷,研究了烧结工艺对其显微结构、织构化及铁电性能的影响。结果表明:经过两步等离子活化烧结后,Pr_2Ti_2O_7晶粒呈片层状平行于样品表面规则排列,沿(100)晶面取向生长,其织构度因子为0.72且结构致密,外观完整规则。该织构化陶瓷具有较强的铁电各向异性,沿平行于(100)晶面生长方向具有更高的剩余极化强度。     

硼化钛对无压烧结碳化硼结构和性能的影响

利用无压真空烧结炉,选用C和Si作为烧结助剂,将不同含量的TiB₂作为第二相添加到B₄C基体中,在不同温度下进行无压烧结制备出B₄C–Ti B2复相陶瓷。研究了B₄C–TiB₂成分配比和烧结温度对复相陶瓷微观结构和力学性能的影响,以及B₄C–TiB₂复相陶瓷的增韧机理。结果表明:当烧结温度为2 200℃、Ti B2含量为30%时,所制复相陶瓷的致密度及综合力学性能最高,致密度为94.59%,洛氏硬度、抗弯强度和断裂韧度分别为87.62、182 MPa、3.97 MPa·m^1/2;TiB₂颗粒能有效的钉扎晶界,抑制B₄C晶粒的长大,起到细晶强化的作用,TiB₂和叠层状石墨相阻碍了裂纹扩展,提高复相陶瓷的断裂韧性。     

加入片状晶种的氧化铝粉体的烧结研究

以熔盐法制备的片状α-AI2O3单晶颗粒作为晶种,CaO-AI2O3-SiO2体系为烧结助剂,采用无压烧结工艺制备了氧化铝陶瓷.通过对陶瓷密度的测定和显微结构的分析,研究了烧结温度和晶种加入量对坯体烧结致密化和显微结构的影响.研究结果表明,在低温区烧结体的密度随着晶种量的增加而增加,当烧结温度大于1500℃后,晶种的引入对烧结体的密度影响不大,在1575℃达到致密化,且陶瓷中出现了明显的柱状晶,柱状晶的长径比随着晶种量的增加而减小.加入10%晶种时柱状晶的数量和长径比都达到较大值.     

溶胶-凝胶法制备NLCTO陶瓷的结构和介电性能

采用溶胶-凝胶法制备Na_(1/2)La_(1/2)Cu_3Ti_4O_(12)(NLCTO)陶瓷,并对烧结温度对其微观结构和介电性能的影响进行研究。实验结果表明,在1085℃和1095℃烧结5 h后,NLCTO陶瓷表现出高的密度,均匀的显微组织,高的介电常数(1.0~2.0×10~4)和低的介电损耗,特别是在烧结温度为1095℃时,陶瓷的介电损耗约0.044,且拥有好的频率稳定性。