Si_3N_4/BAS复相陶瓷材料制备及其性能EI北大核心CSCD

采用新型冷冻胶凝陶瓷成型技术制备高性能Si_3N_4/BAS复相陶瓷透波材料,对Si_3N_4/BAS复相陶瓷材料烧结体成分、力学性能、微观形貌、电性能及抗热震性等进行研究。结果表明:坯体成型收缩率小于1%,在温度升到1 300℃高温时,Si_3N_4/BAS复相陶瓷烧结体弯曲强度280 MPa,弹性模量为90 GPa,介电常数变化率仅为6%。该复相陶瓷材料具有良好的抗热震性能及可加工性,BAS陶瓷玻璃相高温高黏度特性对Si_3N_4/BAS复相陶瓷材料抗热震是一种热应力缓释方式。     

Si_3N_4/BAS复相陶瓷材料制备及其性能

采用新型冷冻胶凝陶瓷成型技术制备高性能Si_3N_4/BAS复相陶瓷透波材料,对Si_3N_4/BAS复相陶瓷材料烧结体成分、力学性能、微观形貌、电性能及抗热震性等进行研究。结果表明:坯体成型收缩率小于1%,在温度升到1 300℃高温时,Si_3N_4/BAS复相陶瓷烧结体弯曲强度280 MPa,弹性模量为90 GPa,介电常数变化率仅为6%。该复相陶瓷材料具有良好的抗热震性能及可加工性,BAS陶瓷玻璃相高温高黏度特性对Si_3N_4/BAS复相陶瓷材料抗热震是一种热应力缓释方式。     

Gd2O3对O'-Sialon/Si3N4复相陶瓷结构与性能的影响

以α-Si_3N_4粉和黑刚玉为原料、Gd_2O_3为烧结助剂,采用无压烧结工艺制备了O’-Sialon/Si_3N_4复相陶瓷材料,研究了Gd_2O_3添加量和烧结温度对样品性能、相组成和显微结构的影响,探讨了Gd_2O_3对复相陶瓷的作用机理。结果表明:复相陶瓷主晶相为α-Si_3N_4、β-Si_3N_4和O’-Sialon,添加Gd_2O_3一方面可在高温烧结过程中形成液相,促进α-Si_3N_4的"溶解–析出"过程,有利于α-Si_3N_4向β-Si_3N_4的晶型转变以及β-Si_3N_4晶粒的生长;另一方面可促进α-Si_3N_4与Al_2O_3和Si O_2的固溶反应,生成O’-Sialon相,使样品中O’-Sialon含量增加。当Gd_2O_3添加量为6%(质量分数)时,经1 600℃烧结的样品SN-G6性能最佳:气孔率为23.29%;体积密度为2.31 g·cm~(–3);抗折强度达到105.57 MPa。     

稀土Sm_2O_3对多孔Si_2N_2O陶瓷显微结构和性能的影响

以Si_3N_4与Si O2为初始原料、Sm_2O_3为烧结助剂,通过无压烧结制备了气孔率不同的多孔Si_2N_2O陶瓷。研究了烧结温度、助剂含量对烧结后的产物的影响;测试了多孔Si_2N_2O陶瓷的力学性能、介电性能和抗氧化性能。结果表明:烧结温度过高或助剂含量过高都会导致Si_2N_2O相的分解;助剂含量对Si_2N_2O陶瓷微观组织产生明显的影响,随着助剂含量的增多,其显微结构由细小层片状过渡到板状晶粒再到短纤维搭接的板状晶粒结构,所制备的Si_2N_2O陶瓷比Si_3N_4陶瓷具有更优异的性能,抗弯强度为220 MPa,介电常数ε为4.1,介电损耗tanδ0.005。1 400℃氧化10 h,Si_2N_2O与Si_3N_4的质量增量分别为0.6%与2.1%。     

添加Al_2O_3和ZrO_2的Si_3N_4陶瓷的氧化行为以及氧化对强度的影响

研究了添加Al_2O_3和ZrO_2的Si_3N_4陶瓷材料的氧化行为,同时探讨了氧化对陶瓷材料室温强度和高温强度的影响。实验结果表明,Si_3N_4陶瓷材料在空气中的氧化行为服从抛物线规律。另外、Si_3N_4陶瓷材料在1200℃的空气中氧化后其室温强度随着氧化时间的增加呈现先增加后下降的趋势,其中在1200℃的空气中氧化50h后其室温强度提高了8％。当在1300℃的空气中氧化后其高温强度随着氧化的进行有较明显的增加,其中在1300℃的空气中氧化75h后其高温强度提高了15％。     

Mullite–Si_3N_4/SiC复相陶瓷的制备及性能

采用无压烧结工艺制备Mullite–Si_3N_4/Si C(M–SBSN)复相陶瓷,分析了Si C含量、烧结助剂和莫来石添加量对Si_3N_4/Si C(SBSN)陶瓷材料力学性能、耐磨性能和热学性能的影响。结果表明:莫来石的引入显著提高了SBSN陶瓷的烧结特性、抗弯强度、耐磨性和抗热震性,在相对较低的烧成温度(1 600℃)制备了低密度、高耐磨性的M–SBSN复相陶瓷。当莫来石添加量为30%时,样品的耐磨性能最好,磨损量与Al2O3和ZrO_2材料相比降低了80%~85%,而密度只有Al2O3的76%和ZrO_2的48%。摩擦磨损试验后,M–SBSN复相陶瓷材料与Al2O3、ZrO_2材料相比具有更浅的划痕和损伤度,与摩擦磨损试验结果相一致。     

采用Li_2O-Al_2O_3助烧剂低温埋碳制备Si_3N_4陶瓷

为了制备致密的Si_3N_4陶瓷,在Si_3N_4粉末中加入15%(w)的助烧剂(Li_2O-Al_2O_3),经过球磨、造粒、烘干成型后,在传统电炉中埋碳和Si_3N_4粉,于1 550、1 600、1 650℃保温2 h后无压烧结制备Si_3N_4陶瓷,研究了烧结助剂配比和烧结温度对试样致密化、线收缩率、质量损失率、相转变以及微观结构的影响。结果表明:1)随着助烧剂中Li2O比例的增加,Si_3N_4陶瓷的致密度先增加后降低。随着温度的升高,Si_3N_4陶瓷的密度不断提高,当达到1 600和1 650℃时,试样的相对密度分别达到93%和95%以上; 2)在1 600℃时,所有试样物相中都已经生成β-Si_3N_4,并随着烧结温度的升高其转化率逐渐增加,显微结构照片可以看到明显的棒状β-Si_3N_4;3)采用低温埋碳和Si_3N_4粉的烧结工艺为低成本Si_3N_4陶瓷的制备提出了可行的方法。     

高温氮气气氛下硅–氮化硅–氧氮化硅体系的稳定性

硅粉生坯经过初次氮化制得硅–氮化硅–氧氮化硅体系的试样,分别于1 500和1 600℃氮气气氛下进行重烧实验,研究了高温稳定性。结果表明:在Si_2N_2O(s)与Si(l)两相接触的界面处,两者反应生成Si_3N_4(s)和介稳态SiO(g)。1 500℃重烧时体系氧分压[p(O_2)]处于Si_2N_2O相稳定存在的区间,故1 500℃重烧试样中Si_2N_2O相含量高;1 600℃重烧时体系p(O_2)小于Si_3N_4相能够稳定存在的临界值,Si(l)直接氮化生成Si_3N_4(s),故1 600℃重烧试样中β-Si_3N_4相是主要物相。体系中的SiO(g)与CO(g)反应生成纤维状SiC,由于SiO分压[p(SiO)]与温度T负相关,因此1 500℃重烧试样中SiC相的含量高于1 600℃重烧试样的。试样随炉冷却过程中,部分介稳态SiO(g)会与N2(g)反应生成α-Si_3N_4(s)。     

氮化硅结合氮化硅铁在氮气气氛下的高温稳定性

以硅粉和氮化硅铁颗粒为原料,经高纯氮气气氛下烧结,制备出氮化硅/氮化硅铁复合材料。将氮化硅/氮化硅铁复合材料试样分别在1 500、1 600、1 700℃氮气气氛下重烧,探究其高温稳定性。结果表明:当重烧温度为1 500℃时试样中存在的物相有β-Si_3N_4、α-Si_3N_4、Si_2N_2O、SiC以及Fe3Si;当重烧温度达到1 600℃时,β-Si_3N_4含量增加,Fe_3Si、Fe_5Si_3、FeSi_3种硅铁合金共存,α-Si_3N_4、Si_2N_2O消失;当重烧温度上升到1 700℃时,β-Si_3N_4含量显著下降并重新出现α-Si_3N_4,Fe_5Si_3和FeSi相共存,Fe_3Si相消失。结合热力学计算推断反应机理为:当重烧温度从1 500℃上升到1 600℃时,α-Si_3N_4、Fe–Si熔体中的Si以及Si_2N_2O均向β-Si_3N_4转变,导致β-Si_3N_4含量增加。当重烧温度上升到1 700℃过程中,熔融硅铁的存在加速了Si_3N_4的分解,导致β-Si_3N_4含量减少;试样冷却过程中,Si(l)、Si(g)将重新氮化形成氮化硅,使α-Si_3N_4重新出现。SiC在较高的温度下比Si_3N_4稳定,其反应的C源为结合剂中的残C,以及气氛中的CO。随温度升高,复合材料中Fe–Si合金的稳定顺序依次为:Fe3Si→Fe_5Si_3→FeSi。     

Si_3N_4-TiZrN_2-TiN复合导电陶瓷

以制备可用电火花加工的氮化硅基陶瓷材料为目的,用Zr N-Ti N作为导电相,以Y_2O_3、La_2O_3、Al N作为烧结助剂,在1750℃无压烧结Si_3N_4-Ti Zr N_2-Ti N复合导电陶瓷。测试了试样的烧结特性、机械性能及导电性能,用XRD和SEM分析表征了试样的物相和显微结构。其结果为:相对密度接近98%;试样的机械性能良好,抗弯强度可达到960 MPa,显微硬度为14.7 GPa,断裂韧性为7.6 MPa·m~(1/2);试样的电阻率由单相氮化硅陶瓷的10~(13)?·cm降低到复合导电陶瓷的10~(-2)?·cm数量级,可用电火花进行加工。物相分析表明,试样中生成了Ti Zr N_2新物相,形成了Si_3N_4-Ti Zr N_2-Ti N复合导电陶瓷。显微分析表明,试样中的三种晶粒均在2μm以下,具有相互结合紧密且分布较均匀的显微结构。     

可加工氮化硼系复相陶瓷的研究发展现状和发展趋势以及应用现状分析

先进陶瓷材料具有较高的力学性能,以及较高的抗高温氧化性能等。但是先进陶瓷材料由于硬度较高、可加工性能较差,导致陶瓷材料的机械加工成本较高,所以限制了陶瓷材料的广泛应用。为了改善和提高陶瓷材料的可加工性能,向陶瓷基体中加入六方氮化硼形成可加工氮化硼系复相陶瓷。可加工氮化硼系复相陶瓷具有较高的力学性能和优良的可加工性能,氮化硼系复相陶瓷可以进行机械加工。目前研究和开发的可加工氮化硼系复相陶瓷主要包括:Al_2O_3/BN复相陶瓷,ZrO_2/BN复相陶瓷,SiC/BN复相陶瓷,Si_3N_4/BN复相陶瓷,AlN/BN复相陶瓷等。目前可加工氮化硼系复相陶瓷的研究主要集中在氮化硼系复相陶瓷的制备工艺,力学性能,可加工性能,抗热震性能,抗高温氧化性能等。本文主要叙述可加工氮化硼系复相陶瓷的制备工艺,力学性能和可加工性能,抗热震性能,抗高温氧化性能等。并叙述可加工氮化硼系复相陶瓷的研究发展现状和发展趋势,并对可加工氮化硼系复相陶瓷的未来发展趋势进行分析和预测。     

可加工B_4C/BN复相陶瓷的制备及其高温抗氧化性能

采用热压烧结工艺制备单相B4C陶瓷、B4C/BN微米复相陶瓷和B4C/BN纳米复相陶瓷。研究了其在1 000～1 300℃的等温氧化性能,通过对氧化后试样表面的物相组成和显微结构的分析,探讨了氧化机理。结果表明:单相B4C陶瓷、B4C/BN微米复相陶瓷和B4C/BN纳米复相陶瓷的高温抗氧化性能随氧化温度提高和氧化时间增加而逐渐降低,试样氧化过程中质量损失逐渐明显。对试样在不同氧化温度下得到的氧化曲线进行了线性拟合分析,试样在1 000℃时抗氧化性能较好,但在1 300℃时抗氧化性能较差。氧化后试样表面的物相组成主要为B4C相、h-BN相,以及少量的B2O3相和Al4B2O9或Al18B4O33相。氧化后试样表面存在一层厚度约为100μm的氧化层,氧化层中存在许多微孔和少量玻璃相物质。氧化生成的B2O3挥发是导致试样质量随着氧化温度和氧化时间增加而显著减少的主要原因。     

ZrC掺杂对ZTA复相陶瓷微观结构和力学性能的影响

以ZTA20%(zirconia-20%toughened alumina)为基体,通过掺杂不同体积分数的ZrC(10%、15%、20%、25%)研究其对复相陶瓷微观结构和力学性能的影响。采用放电等离子体烧结法在1 400℃、40 MPa保温15 min制备样品。用Archimedes法测得样品相对密度最高可达99.08%。不同ZrC含量的烧结样品的物相成分均为ZrC、α-Al_2O_3和ZrO_2,烧结后无杂质相产生,表明复相陶瓷在烧结过程中具有优良的化学相容性,该复相陶瓷内部各晶粒尺寸均匀,无异常长大现象,断裂机制为穿晶断裂和沿晶断裂相结合。随着ZrC含量的增加,复相陶瓷的弯曲强度先增大后减小,ZrC含量为20%时达到最大值722 MPa;断裂韧性则由5.47 MPa·m~(1/2)增加到6.51 MPa·m~(1/2);显微硬度由17.30 GPa逐渐降低至16.19 GPa。     

Preparation of Machinable B4C/BN Composites and Their Oxidation Resistances at High Temperature

采用热压烧结工艺制备单相 B4C 陶瓷、B4C/BN 微米复相陶瓷和 B4C/BN 纳米复相陶瓷。研究了其在 1 000～1 300 ℃的等温氧化性能,通过对氧化后试样表面的物相组成和显微结构的分析,探讨了氧化机理。结果表明：单相 B4C 陶瓷、B4C/BN 微米复相陶瓷和 B4C/BN 纳米复相陶瓷的高温抗氧化性能随氧化温度提高和氧化时间增加而逐渐降低,试样氧化过程中质量损失逐渐明显。对试样在不同氧化温度下得到的氧化曲线进行了线性拟合分析,试样在 1 000 ℃时抗氧化性能较好,但在 1 300 ℃时抗氧化性能较差。氧化后试样表面的物相组成主要为 B4C 相、h-BN 相,以及少量的B2O3 相和 Al4B2O9 或 Al18B4O33 相。氧化后试样表面存在一层厚度约为 100 μm 的氧化层,氧化层中存在许多微孔和少量玻璃相物质。氧化生成的 B2O3挥发是导致试样质量随着氧化温度和氧化时间增加而显著减少的主要原因。     

纳米Si3N4—SiC复相陶瓷显微结构

本文系统地研究了纳米Si_3N_4-SiC复相陶瓷显微结构,观测了纳米Si_3N_4-SiC复相陶瓷中Si_3N_4、SiC粒子晶粒尺寸,研究了复合在Si_3N_4晶粒内和晶界上的SiC粒子分布情况及Si_3N_4与SiC、Si_3N_4间的相界面。     

氮化硼-莫来石复合陶瓷材料的制备及性能研究

为了制备性能优异的双辊薄带连铸用陶瓷侧封板,以六方氮化硼和莫来石为主要原料,Y_2O_3、Ti N、Zr O_2、Al N以及Al_2O_3的混合物为添加剂,采用热压烧结法(1 750~1 800℃,120 min,25 MPa,N_2气氛)制备了三种不同组成的氮化硼-莫来石复合陶瓷材料,测试并分析了烧后试样的弯曲强度、硬度、热膨胀系数、物相组成和显微结构。结果表明:1)随着氮化硼含量的增加,莫来石含量的减少,氮化硼-莫来石复合陶瓷试样的弯曲强度、硬度和热膨胀系数均呈现逐渐减小的趋势。2)当六方氮化硼、莫来石和添加剂的添加质量分数分别为50%、30%和20%时,所制备氮化硼-莫来石复合陶瓷材料的综合性能最佳,其弯曲强度为287.5 MPa,硬度为162.3HV5,热膨胀系数约为4.5×10~(-6)℃~(-1)(室温);XRD和SEM分析显示,其主要物相为h-BN、莫来石、α-Al_2O_3以及Si Al4O_2N_4,其中基体相以氮化硼为主,莫来石为第二相,Si Al_4O_2N_4固溶体存在于晶界处,与莫来石共同作用而赋予了材料良好的力学性能。     

1300℃下高强度氮化硅结构陶瓷

根据加压热浇注及压缩烧结工艺,研制成Si_3N_4高温陶瓷,其常温抗折强度为620MPa和1300℃下的抗折强度为450MPa。该陶瓷的特点是晶间相的结晶程度高及在相组成中存在高温石榴石3Y_2O_3·5Al_2O_3。陶瓷的微观结构主要为不规则形状晶粒,粒度不大于12μm,并含有呈六面体形的条状的Si_3N_4晶体。     

热压烧结制备Si_3N_4-MLG复合陶瓷及其物理力学性能研究

以微米级Si_3N_4和多层石墨烯(MLG)为原始粉体,利用热压烧结的方式制备Si_3N_4-MLG复相陶瓷,对比研究了烧结温度以及分散剂PEG对Si_3N_4-MLG复相陶中多层石墨烯结构特征、复合陶瓷物理力学性能以及微观组织结构的影响。结果显示,掺入多层石墨烯可有效抑制Si_3N_4晶粒长大,起到较好的增韧效果;烧结温度升高促进Si_3N_4相变,但会加剧多层石墨烯缺陷,促使晶粒过度长大,烧结温度为1700℃时为宜;掺入分散剂PEG,化学修饰加剧多层石墨烯的缺陷,并促使多层石墨烯发生桥连而聚沉,致使致密度和物理力学性能下降。总体而言,利用机械球磨分散工艺,采用合理的烧结工艺,复相陶瓷中的多层石墨烯层数减少,制备获得的Si_3N_4-MLG复相陶瓷具有与单相Si_3N_4相近的致密度和硬度,断裂韧性较单相Si_3N_4提高13.2%。     

烧结温度对不同Yb_2O_3含量的氮化硅陶瓷结构和性能的影响

在不同烧结温度、30 MPa压力下保温1h制备了不同Yb_2O_3含量的氮化硅陶瓷,通过XRD、SEM、阿基米德排水法、三点抗弯强度法、Vickers压痕法等手段测定了氮化硅陶瓷的物相组成、显微结构、致密度、抗弯强度、断裂韧性和硬度。研究了烧结温度对不同Yb_2O_3含量的氮化硅陶瓷的相变、显微结构和力学性能的影响。研究表明,Yb_2O_3含量的变化导致了Yb_2O_3和氮化硅表面SiO_2反应配比的变化,从而在Yb_2O_3-SiO_2二元体系和Yb_2O_3-SiO_2-Si3_N_4三元体系中,晶界第二相生成物也发生了变化。这些第二相生成物种类与烧结温度共同影响氮化硅陶瓷材料的显微结构和力学性能。5 wt%Yb_2O_3含量的Si_3N_4陶瓷在1850℃获得所有9个样品中最大的抗弯强度和断裂韧性,分别为874 MPa和5.83 MPa·m1/2;15 wt%Yb_2O_3含量Si_3N_4陶瓷中出现的第二相Yb_4Si_2O_7N_2,抑制了氮化硅晶粒在高温下的异常长大。     

放电等离子烧结制备BNw/Si_3N_4复合透波材料及其性能研究

利用放电等离子烧结工艺制备了BNw/Si_3N_4复合透波材料,并借助扫描电子显微镜、X射线衍射仪和矢量网络分析仪等仪器分别对BNw/Si_3N_4复合透波材料的微观形貌、物相组成和介电常数等性能进行分析。研究结果表明:当氮化硼晶须含量为7.5 wt%时,放电等离子烧结温度为1500℃、烧结压力为40 MPa时可制备出弯曲强度、断裂韧性、介电常数和介电损耗分别为404 MPa、4.23 MPa·m~(1/2)、4.07和4×10~(-3)综合性能优良的BNw/Si_3N_4复合透波材料。