催化加氢法合成DSD酸

研究了４，４＇－二硝基二苯乙烯－２，２＇－双磺酸（ＤＮＳ酸）液相催化加氢合成４，４＇－二氨基二苯乙烯－２，２＇－双磺酸（ＤＳＤ酸）的工艺，在优化条件下达到了较好的纯度和收率。     

催化加氢还原法制备DSD酸

以 4 ,4’ 二硝基二苯乙烯 2 ,2’ 双磺酸钠为原料 ,在液相中兰尼镍催化加氢还原制得DSD酸。此工艺最佳操作条件是原料质量浓度为 6 0～ 75 g/L ;催化剂为原料质量的 4 %～ 7%;温度为 140～ 16 0℃ ;压力为 2 0～ 2 5MPa。在此工艺条件下还原收率达 96 1%。     

Pt/C催化加氢法制备DSD酸

以水为反应介质,Pt/C为催化剂,研究了液相催化加氢法制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)。通过一系列条件实验,得到的最佳工艺条件是:原料DNS酸二钠盐60g(湿),水200mL,3%Pt/C催化剂0.3g(干重),反应温度为45～50℃,反应压力为0.5～0.65 MPa,反应体系pH=5～7。在此工艺条件下,得到的DSD酸产品质量分数大于99%,苄基物含量小于0.15%,醛含量小于0.15%。产品收率大于98.5%。并且,通过独有的催化剂再生技术,催化剂可重复利用20次以上,大大降低了其使用成本,为工业化奠定基础。     

多元催化剂在制备DSD酸中的应用

本文研究了不同催化剂对制备DSD酸的影响,提供了一种多元催化剂的制备方法,研究了不同配比的催化剂对反应的影响,得出了最佳复配比例。即Pt-Cu-Zn/C催化剂(Pt 4%、Cu 0.4%、Zn 0.4%),催化剂加入量为0.5 g/100 g原料。     

Pd/C催化加氢法制备DSD酸

用水作反应介质,Pd/C为催化剂,研究了液相催化加氢法还原4,4′ 二硝基二苯乙烯 2,2′ 二磺酸(DNS)制备4,4′ 二氨基二苯乙烯 2,2′ 二磺酸(DSD酸)。通过一系列条件实验,确定的最佳工艺条件是:原料DNS10g,质量浓度为180g/L;Pd/C催化剂0 8g;助催化剂OVN80mg;反应体系pH=6;反应温度65℃;压力0 8MPa。在此工艺条件下,制得产品的质量分数大于99%,产品收率可达95%。     

Pd/C催化加氢法制备DSD酸

一、产品和技术简介:4,4‘-二氨基二苯乙烯-2,2‘-二磺酸(DSD酸)及其二钠盐是合成荧光增白剂、芪系直接染料,活性染料的重要中间体,本技术采用Pd/C为主催化剂,OVN为助催化剂,选择性加氢还原DNS制备DSD     

硒催化CO/H_2O还原DNS酸制备DSD酸

用Se/CO/H2O体系还原DNS酸制备DSD酸,在该体系下只以水作为溶剂,不外加其他溶剂,通过条件实验确定了相对较好的反应条件:DNS 3.01 g(7 mmol)、硒0.0640 g(0.8 mmol)、碳酸氢钠0.13 g(1.5 mmol)、水60 mL、温度160℃、PCO4 MPa、反应时间6小时。在这一条件下,经检测所得产物氨基值可达90%以上,目标产物的纯度可达92%以上,苄基物含量为4%以下,颜色为浅黄色。     

硝基苯催化加氢Pt-MoS_2/C催化剂的制备及使用寿命的研究

采用浸渍法制备Pt/C和Pt-MoS2/C催化剂,用于催化硝基苯加氢反应。采用BET、压汞仪等测试方法测定新鲜催化剂和重复使用后的催化剂的比表面积和孔容。结果表明,比表面积下降27.3%,微孔孔容下降13.2%,总孔容下降5.8%。催化剂失活的主要原因为有机物覆盖在催化剂表面,造成表面积下降和孔堵塞。负载MoS2可使Pt/C催化剂延缓比表面积下降和孔堵塞,寿命显著提高,可循环使用14次左右。     

硝基苯催化加氢Pt-MoS2/C催化剂的制备及使用寿命的研究

采用浸渍法制备Pt/C和Pt-MoS2/C催化剂,用于催化硝基苯加氢反应。采用BET、压汞仪等测试方法测定新鲜催化剂和重复使用后的催化剂的比表面积和孔容。结果表明,比表面积下降27.3%,微孔孔容下降13.2%,总孔容下降5.8%。催化剂失活的主要原因为有机物覆盖在催化剂表面,造成表面积下降和孔堵塞。负载MoS2可使Pt/C催化剂延缓比表面积下降和孔堵塞,寿命显著提高,可循环使用14次左右。     

洁净工艺生产DSD酸

利用对硝基甲苯在发烟硫酸中磺化,产物在DMSO中氧化缩合,进而用铁粉还原制得高收率DSD酸,并对上述制备工艺进行了设计,实现了工业化生产。结果表明:采用该工艺生产DSD酸,产品总收率可达82％～87％,氧化废水得以消除,溶剂DMSO回收率高达96％以上。     

助剂催化剂在Pd/C催化加氢法制备DSD酸中的应用

在水介质中，以Pd／C为催化剂，考察了不同种类助催化剂对催化加氢法制备4，4′-二氨基二苯乙烯-2．2′-二磺酸(DSD酸)反应选择性的影响。结果表明．多种助催化剂均可提高催化加氢反应的选择性，其中以OVN效果最好，制得产品质量分数大于99％，收率可达95％。     

催化加氢处理醋酸氯化液

采用Pd/C催化剂对醋酸氯化液进行加氢处理,正交实验确定了催化加氢反应的最优化条件:反应温度170℃,停留时间216 min,压力0.27 MPa(表压),氢气流量105 mL/min,氮气流量7 mL/min,在该条件下二氯乙酸的质量分数可以下降至0.2%以下。相对于传统的处理醋酸氯化液的工艺,催化加氢工艺减少了后续处理氯乙酸母液带来的污染,是一个绿色的工艺过程,因此,催化加氢法处理醋酸氯化液更具有优势。     

以Pd/C为催化剂的松香加氢本征动力学

在温度403~433K,压力3.0～7.0MPa下,研究了以Pd/C为催化剂的松香催化加氢本征动力学,为工业反应过程的开发和操作提供了理论依据.通过减少催化剂粒度和提高搅拌转速,以消除内外扩散的影响,在松香加氢反应过程中,在线跟踪了反应物和产物浓度随反应时间的变化关系.根据实验数据,采用EVIEWS软件对10个可能的反应机理模型进行筛选,认为最可几的反应机理为松香中的主要成分枞酸分子不吸附,枞酸分子与催化剂表面上被吸附的氢原子进行反应,氢原子的吸附为控制步骤;其反应动力学方程为, 据此导出反应速率常数和吸附平衡常数分别为 (Hk =5.695exp((2498.5/T), bs =9.4(10(3exp(1920.8/T).     

水相催化加氢制备对氨基苯乙酸

研究了以对硝基苯乙酸为原料,以Pd—C为催化剂,以去离子水为溶剂,液相催化加氢制备对氨基苯乙酸的还原反应,确定了最佳反应条件：反应温度60～80℃,反应压力0．5—1．0MPa,溶剂溶质比为100mL／0．2tmol,产品纯度98．27％,收率达90．3％。     

DNS加氢还原制备DSD酸

在水相中,以磷酸氢二钠和磷酸二氢钾为缓冲剂和Raney Ni为催化剂,研究液相催化加氢还原4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DNS)制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)。试验结果表明,适宜的工艺条件为:原料质量浓度150~175 g/L、催化剂为原料质量的4%、温度为45~50℃和压力为0.8 MPa。在此工艺条件下的产品纯度为98.4%。     

非晶态镍合金催化剂加氢合成3，4-二氯苯胺

以3,4-二氯硝基苯催化加氢合成3,4-二氯苯胺。比较了RaneyNi、非晶态镍合金、Pd／C等3种催化剂,采用非晶态镍合金作加氢催化剂,转化率和选择性大于99％,脱氯率0．1％,催化剂寿命长,套用15批活性不下降,产品3,4-二氯苯胺含量〉99％。     

L-丙氨酸催化加氢制备L-氨基丙醇反应优化

使用B．u／C作为催化剂,以L一丙氨酸为原料催化加氢制备L一氨基丙醇,考察了反应温度、H：压强、原料溶液pH值以及活性炭载体硝酸改性等因素对反应的影响,并对以上因素进行了优化。     

液相催化加氢还原制备对氨基苯甲醚

以对硝基苯甲醚为原料,经液相催化加氢还原制备对氨基苯甲醚,通过大量的实验确定了最佳的工艺条件:反应温度80～90 ℃,反应压力1.0～1.5 MPa,催化剂用量5%.与硫化碱还原法相比,此工艺具有质量好、收率高、三废少、可降低成本等优点.