离子液体溶剂浮选-光度法测定环境水样中痕量铜

以等体积的离子液体1 丁基 3 甲基咪唑六氟磷酸盐（［Bmim］PF6）和乙酸乙酯的混合物为浮选剂,以四环素（TC）为捕集剂,建立了离子液体气浮溶剂浮选 光度法检测环境水样中痕量Cu的新方法。研究了溶液的pH值、络合物的组成、气体流速、浮选时间、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件：在pH 58的溶液中,气体流速为50 mL/min,浮选时间为50 min时,Cu的富集倍数（α）达到98（500 mL初始样品/5 mL测定液）,方法的表观摩尔吸光系数ε373为2.54×105 L·mol-1·cm-1,线性范围为0.08～0.56 mg/L,检出限为0.3 μg/L。实测了环境水样中Cu,相对标准偏差小于4.5%。该方法测定结果与原子吸收光谱法基本一致,适合于环境水样中痕量/超痕量Cu的分析。     

离子浮选亚硝基R盐光度法测定水中微量钴

用1-亚硝基-2-萘酚作捕集剂沉淀浮选分离痕量钴后的原子吸收测定已有报道。本文应用离子浮选的方法,以阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)作选剂兼起泡剂,在pH5～6时,浮选亚硝基R盐与钴生成的红色络合物离子,用正丁醇吸收泡沫,于波长530mm处测量吸光度。富集倍数达25倍,最低可测定2μg/L的钴。在本文条件下,钴在0～15μg/L范围内服从比尔定律,本法可用于天然水和废水中微量钴的测定。     

离子液体双水相萃取分光光度法测定铜

建立了由亲水性离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]BF4)和NaH2PO4形成的双水相体系萃取光度法测定铜的新方法。研究了离子液体用量、溶液酸度、铬天青S、盐的加入量对测定的影响及共存物质对Cu2+萃取测定的影响及消除。在pH 5.0~8.0范围内,离子液体双水相中铬天青S及Cu2+形成的络合物有较高的吸光度,络合比为3∶1,络合物最大吸收波长位于590 nm,表观摩尔吸光系数ε=5.16×104L.mol-1.cm-1,Cu2+量的线性范围为0~4.0μg/mL。方法用于铝合金标准样品中     

固相萃取分光光度法测定水环境中铬(Ⅵ)

采用固相萃取分离技术结合分光光度法,提出了一种新的环境水样中铬(Ⅵ)的测定方法。在强酸性介质中,铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼反应生成Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰肼有色络合物,该有色络合物被Sep-Pak C18柱吸附,并可用丙酮和硫酸混合洗脱液洗脱,在540 nm波长下测定其吸光度。本方法灵敏度高,选择性好,检测限0.85μg/L(n=7,p=0.05),测定实际水样中铬(Ⅵ)的相对标准偏差为2.5%(n=3),回收率(盐含量为5 g/L)为104%。     

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定铜

研究了在Triton X-100存在下,铜(Ⅱ)与显色剂2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。在pH10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,铜(Ⅱ)与试剂形成1:2的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于520nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=1.01×105L.mol-1.cm-1,铜(Ⅱ)含量在0～400μg/L范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离水中共存离子富集铜,提高了方法的选择性。本法用于水样分析,回收率为100%～102%,相对标准偏差为2.0%～2.4%。     

混合表面活性剂增敏铬天青S分光光度法测定锌阳极板中痕量铝

以铬天青S(CAS)为显色剂,CTMAB和PVA组成的混合表面活性剂为增敏剂,采用分光光度法测定了锌阳极板中痕量铝含量。探讨了铝与铬天青(CAS)的反应和显色条件,着重考察了不同的表面活性剂对体系的增敏作用。结果表明,在溴化十六烷基三甲胺(CT-MAB)和聚乙烯醇(PVA)存在下和pH 6.6的乙酸铵-乙酸缓冲介质中,铝与CAS反应生成有色络合物,络合物的最大吸收波长位于629 nm处,表观摩尔吸光系数为1.46×105L.mol-1.cm-1,铝离子的质量浓度在0~400μg/L的范围内服从比尔定律。方     

以负载5-(2-羟基-5-硝基苯偶氮)-硫代若丹宁石墨化碳黑作吸附剂的固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定金

制备了负载5-(2-羟基-5-硝基苯偶氮)-硫代若丹宁(HNATR)的多孔石墨化碳黑并用作分离金的固相萃取柱填充剂.含金样品以1.0 mol/L 的磷酸介质过柱,金定量吸附在小柱上,用0.1 mol/L的硫代硫酸钠洗脱小柱上富集的金,可实现样品中低浓度金的高倍数富集和与大部分干扰离子的分离.用火焰原子吸收光谱法测定洗脱液中的金,在选定实验条件下,吸光度与 Au(Ⅲ)含量在0.05～3.0μg/mL范围内呈线性关系,线性回归方程的相关系数r=0.999 6;方法用于矿石和环境水样中金的测定,相对标准偏差在2.2%～3.2%之间,加入标准回收率在88%～104%之间.     

2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚与钒(Ⅴ)显色反应的研究及应用

研究了2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(TASPAP)与钒(V)的显色反应.试剂与钒(V)在pH4.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中形成稳定的紫红色络合物,λmax=570nm,V(V)的质量浓度在0～1.75 mg/L范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数(Σ)570=5.53×104L·mol-1·cm-1;铁的干扰可以加EDTA-Zn溶液克服.此方法可以不经分离直接测定钢样和水样中的微量钒,水样的加标回收率为98.0%～103.0%,标准钢样的测定结果与认定值一致.     

2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚与铜的显色反应研究及应用

研究了2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(TASPAP)与铜离子的显色反应。试剂与铜离子在pH 5.6的Clark-Lubs缓冲溶液中形成2∶1的稳定紫红色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在552 nm处,铜质量浓度在0~2.00 mg/L范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε552为4.58×104L.mol-1.cm-1。纯铝或铝合金经过盐酸溶解、双氧水氧化和氨水沉淀分离出铜离子,采用氟化钠掩蔽高铁离子,测得铜的含量与1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸法所得结果一致,相对标准偏差在2.3%~2.6%;水样中微量铜的测定,加标回收率为98.0%~101.6%。     

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其在分光光度测定镍中的应用

报道了2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的合成方法及其与镍的显色反应。实验表明,在TritonX-100存在下,pH10.2的Na_2B_4O_7—NaOH缓冲溶液中,Ni(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯形成1:2的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于528 nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=2.01×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ni(Ⅱ)含量在0.5～520μg/L范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离水中共存离子富集镍,提高了方法的选择性。本法用于水样分析,相对标准