沉淀--球磨法制备β-磷酸三钙粉体

对传统的直接沉淀法进行改进,采用直接沉淀结合机械球磨的方法制备β-磷酸三钙粉体,并应用多种测试手段对制备的粉体进行了表征。研究表明,沉淀反应是一种多相反应,机械球磨处理对反应过程有一定的强化作用,促进了反应进行的程度,采用直接沉淀结合机械球磨处理工艺制备的β-TCP粉体纯度高,成分更接近化学计量,粉体形状较圆整,粒径分布范围较窄。     

低热固相反应合成β-磷酸三钙

运用Ca(OAc)2.H2O与K2HPO4.3H2O间的低热固相反应,合成了β-磷酸三钙。当n(Ca)∶n(P)=(4~5)∶2时,产率均可在85%以上,而且更加方便操作。IR、XRD、SEM、AMF测试结果表明,固相反应制得的β-磷酸三钙是纳米级的,经过800℃焙烧3 h后,结晶更好,颗粒基本上呈均一的球状,粒径500 nm左右。     

高分子网络凝胶法合成β-磷酸三钙粉体EI北大核心CSCD

采用高分子网络凝胶法合成β-磷酸三钙(βTCP)粉体,探讨了钙离子浓度、单体和交联剂用量和热处理温度等对粉体形貌、物相和粒径的影响。结果表明:当钙离子浓度为0.30 mol/L、单体和交联剂质量分数分别为6.0%和1.0%、热处理温度为950℃时,可得到结晶度高、粒径均匀、D90=3.58μm的类球形β-TCP粉体。     

掺锌对β-磷酸三钙陶瓷的微观结构和烧结特性的影响

用化学共沉淀法制备了β-磷酸三钙(tricalcium phosphate,TCP)和不同掺锌量的β-磷酸三钙前躯体,不同含锌量的磷酸三钙前驱体粉末在850℃煅烧2h,制备出β-TCP和不同掺锌量的β-TCP粉末。X射线衍射结果显示,随掺锌量的增加β-TCP晶体的晶格参数常数a(b)和c减小,并可显著提高其晶相转变温度,掺锌量为2.5%(摩尔分数,Zn与Zn+Ca的摩尔比)的β-TCP转变为α-TCP的温度可从1150℃提高到1300℃。扫描电镜照片、抗弯强度和显气孔率结果表明,锌的掺杂有助于制备力学性能良好的致密β-TCP陶瓷。用掺锌2.5%的β-TCP坯体在1100℃烧结2h得到了力学性能良好的致密β-TCP陶瓷。     

原位凝固成型法制备可控孔隙结构的多孔β-磷酸三钙陶瓷

采用计算机辅助设计技术设计多孔材料的结构。用离心灌注法将高固相含量的β-磷酸三钙(β-tricalciumphosphate,β-TCP)浆体注入多孔模具,通过改性淀粉原位凝固技术制备陶瓷坯体,最后高温烧结去除有机成分,得到β-TCP的多孔陶瓷。探讨分散剂加入量对浆料流变性能的影响,并对多孔支架材料的物相组成和显微结构进行分析。结果表明:采用该方法可以制备具有可控孔隙结构的β-TCP多孔陶瓷,这种多孔陶瓷是一种比较理想的骨组织工程支架材料。     

β相磷酸三钙骨水泥性能研究

为了利用β-磷酸三钙优良的性能,通过实验确定适当的调和液,使不具备水化特性的β-磷酸三钙拥有骨水泥性能,在人体环境下凝同硬化并具有一定的强度,继而对该骨水泥及其碳纳米管(CNTs)复合材料与相应的α-磷酸三钙骨水泥材料进行了对比研究.方法:配制稀磷酸、柠檬酸、柠檬酸钠等调和液,与β-磷酸三钙细粉混合,测定浆体pH值、初凝、终凝时间等.对获得的β-磷酸三钙骨水泥及其碳纳米管(CNTs)复合材料,分别制备φ6mm×12mm圆柱形、4mm×4mm×25mm条形试样,测试样品的耐压强度、抗弯强度、气孔率等机械性能,用SEM对材料的断口进行观察,与相应的α磷酸三钙骨水泥材料进行对比.结果:以柠檬酸作为调和液,β-磷酸三钙骨水泥表现出与α-磷酸三钙骨水泥类似的自行固化硬化性能;但CNTs对β-磷酸三钙骨水泥复合材料力学性能的影响与对α磷酸三钙骨水泥材料不同,并在其断口处观察到一"笼形"结构.     

β-磷酸三钙-生物活性玻璃-聚乳酸多孔复合材料的降解性能

选用生物相容性好的β-磷酸三钙(β-tricalcium phosphate,β-TCP)、生物活性玻璃(bioglass,BG)及聚乳酸(poly lactic acid,PLA)几种材料进行复合组装,制得了三维多孔结构的骨组织工程支架材料.用模拟体液(simulated body fluid,SBF)进行体外模拟实验.用扫描电镜、X射线衍射、Fourier红外变换光谱及诱导耦合等离子体发射光谱等测试手段,测试分析浸泡不同天数的材料的显微结构、降解性能及反应产物.用Archimedes法和氮气吸附法测定材料的气孔率和比表面积.结果表明,在相同的气孔率条件下,支架材料的降解速率由快到慢依次为:β-TCP/BG/PLA＞β-TCP/BG＞β-TCP.支架材料浸泡在SBF中,表面会生成一层类骨羟基磷灰石层.     

聚乙烯醇/β-磷酸三钙复合材料的微型注塑加工研究

采用分子复合和增塑的方法制备了聚乙烯醇/β-磷酸三钙(PVA/β-TCP)复合材料,利用微型注塑机成功实现了复合材料的微型注塑.通过高压毛细管流变、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)等方法综合评价复合材料的流变性能、充模性能、结晶性能等.结果 表明,在高剪切速率下,复合材料拥有较低...     

羟基磷灰石/β-磷酸三钙/海藻酸钠复合多孔支架的制备与研究

本文讨论了羟基磷灰石/β-磷酸三钙/海藻酸钠(HAP/β-TCP/AG)多孔支架的制备,并通过电子显微镜观察了其微观结构、研究其干细胞亲和性和生物相容性。研究表明:该多孔支架具有三维连通网状结构,干细胞在支架上黏附、生长良好,具有良好的干细胞亲和性和生物相容性。     

纳米β-磷酸三钙在聚乳酸复合材料中的分散研究

采用化学合成方法制备β 磷酸三钙(β TCP),通过研磨获得纳米级粒子。采用机械搅拌混合、超声振荡混合、分散剂研磨后超声混合等3种方法,将纳米β TCP与聚乳酸混合制得复合材料,用扫描电镜观察。结果表明:用一缩二乙二醇作分散剂研磨后,再经超声混合,可以使纳米粒子在复合材料中分散均匀,纳米β TCP与聚乳酸基体之间结合良好,粒子大小仅为300nm左右。     

原位凝固成型法制备可控孔隙结构的多孔β-磷酸三钙陶瓷EI北大核心

采用计算机辅助设计技术设计多孔材料的结构。用离心灌注法将高固相含量的β-磷酸三钙(β-tricalciumphosphate,β-TCP)浆体注入多孔模具,通过改性淀粉原位凝固技术制备陶瓷坯体,最后高温烧结去除有机成分,得到β-TCP的多孔陶瓷。探讨分散剂加入量对浆料流变性能的影响,并对多孔支架材料的物相组成和显微结构进行分析。结果表明:采用该方法可以制备具有可控孔隙结构的β-TCP多孔陶瓷,这种多孔陶瓷是一种比较理想的骨组织工程支架材料。     

可降解β-磷酸三钙的制备及应用

磷酸三钙、羟基磷灰石以及它们的混合物等磷酸钙陶瓷，其成分与骨矿物组成类似，生物学相容性好。它们在生理环境下能发生不同程度的降解，被组织吸收，称为生物降解或生物吸收。本文对可降解β-磷酸三钙进行了综述，介绍了可降解β-磷酸三钙的制备、应用及以后研究的发展趋势。     

α-磷酸三钙水化过程研究

对制备骨水泥的主要原料α -磷酸三钙 (α-TCP)的水化过程进行了热力学分析 ,实验考察了水化温度、体系的 pH值变化、水化产物 ,分析探讨了α-TCP水化机理。     

焦磷酸盐微晶玻璃对β-磷酸三钙生物陶瓷的抗弯强度及生物活性的影响

通过熔融法制备组成为Na2O-MgO-CaO-P2O5的基础玻璃,在800℃进行热处理,得到主要组成为Na4P2O7和β-Ca2P2O7(β-calcium pyrophosphate,β-DCP)的焦磷酸盐微晶玻璃(pyrophosphate glass,PG).将PG和β-磷酸三钙(β-tricalcium phosphate,β-TCP)按质量比为10:90混合,干压成型,烧结制得PG/β-TCP生物陶瓷.采用差热分析、X射线衍射、扫描电镜、能谱、模拟体液浸泡等方法研究了基础玻璃的析晶、PG/β-TCP生物陶瓷材料体系的相组成、力学性能和生物活性.结果表明:PG能有效提高PG/β-TCP陶瓷的抗弯强度,1300℃烧结3h制备的PG/β-TCP陶瓷的弯曲强度与纯β-TCP陶瓷相比,由87.4MPa提高至113.2MPa;同时,PG可有效改善β-TCP基体的生物活性,在模拟体液中浸泡14d后,PG/β-TCP陶瓷表面形成Ca与P摩尔比为1.46的叶状磷灰石.     

聚-L-乳酸/β-磷酸三钙多孔支架材料的制备及性能研究

以氯化钠为致孔剂,采用溶液浇铸致孔剂—粒子滤出复合法制备了不同比例梯度(9∶1,8∶2,7∶3)的聚-L-乳酸/β-磷酸三钙(PLLA/β-TCP)复合材料多孔支架,研究了PLLA/β-TCP多孔支架的孔隙率、力学性能、生物相容性。研究结果表明,随着制备过程中致孔剂用量的增加,多孔支架的孔隙率逐渐增加,而与致孔剂的颗粒大小基本无关;致孔剂的颗粒大小只影响多孔支架的孔径;材料的压缩强度和压缩模量随孔隙率的增大而降低;PLLA/β-TCP多孔复合支架材料具有良好的生物相容性。     

磷酸三钙为分散剂制备可发性PS

研究了磷酸三钙—SMA钠盐复合分散剂在制备可发性PS(即可供浸渍发泡的PS)中的分散与稳定作用。摸索不同种类的磷酸三钙其粒径、用量等对可发性PS粒径及其分布的影响。对助分散剂SMA钠盐的用量范围也进行探索。试验结果表明,采用磷酸三钙—SMA钠盐复合分散剂制备可发性PS,不仅能改善粘釜壁现象,且能得到粒度分布较窄的可发性PS,6～26目可达90％以上。     

无水硫酸钙/α-磷酸三钙骨水泥的制备与性能

研究了无水硫酸钙(CSA)及不同固化液对α-磷酸三钙(α-TCP)体系骨水泥的显微结构、固化时间、力学强度及物相组成等的影响.结果表明,无水硫酸钙的加入对骨水泥的固化时间及晶形结构产生明显的影响,并可导致骨水泥抗压强度的提高.无水硫酸钙/-磷酸三钙骨水泥体系是一种可以达到有效控制固化时间,提高抗压强度,影响可降解速度的新型生物材料.     

正交实验优选共沉淀法制备纯相YAG纳米粉体

为了获得制备纯相YAG纳米粉体且重现性好的工艺,本实验以Al(NO3)3·9H2O、Nd2O3、Y2O3和NH4HCO3为原料,(NH4)2SO4为静电稳定剂,采用L9(34)正交试验方案研究了金属离子溶液浓度、NH4HCO3浓度、滴速和pH值4个重要因素对YAG粉体制备的影响,结果表明pH值是影响YAG纯相的主要因素。获得最佳工艺条件并进行了重复性试验研究,均得到了纯相YAG粉体。采用TG/DTA、XRD、FT-IR、TEM等测试手段对YAG粉体及前体进行表征,结果发现在1000℃煅烧温度下前体已完全转变成YAG相,得到了类球形、分散性较好、尺寸为23nm的YAG粉体。     

多孔β—磷酸三钙生物陶瓷的理化性能

通过Ｘ射线衍射光谱Ｘ光电子能谱,扫描电子显微仪原子吸收光谱仪和电子万能试验仪等,检测了用作人工骨的多孔β－磷酸三钙生物陶瓷的相态,Ｃａ／Ｐ比,结构形貌,孔径尺寸,抗压强度,孔隙率和溶解度等。     

磷酸四钙的制备

以硝酸钙溶液、磷酸氢二铵溶液、碳酸铵溶液为原料,通过超声法制备磷酸四钙(TTCP)的前驱体Ca5(PO4)3 OH-CaCO3混合物,将其高温煅烧后得到产物TTCP,并通过SEM、XRD、FTIR对其结构进行表征.结果表明,超声功率为300 W、温度为20℃、超声时间为2 h时能够得到粒径为1.1 nm的前驱体,且煅烧...