液相色谱-电喷雾质谱联用技术分析人参皂苷

应用液相色谱 -电喷雾质谱 ( L C-MS)联用技术 ,对 8种人参皂苷单体进行了探讨。发现在电喷雾负离子检测方式下 ,在离子阱和四极杆这两种不同质量分析器的质谱仪中 ,8种皂苷分子所产生的准分子离子峰均为 [M+ 45 ]-峰 ;并根据离子阱多级质谱扫描功能产生的碰撞诱导裂解 ( CID)谱 ,研究了该类化合物分子在电喷雾质谱、负离子检测方式下的裂解特征 ,有助于该类化合物的分子量确定和结构鉴定 ;同时建立了液相色谱 -质谱联用法 ,可用于该类化合物的定性分析     

牛膝中三萜皂苷类化合物的电喷雾电离串级质谱研究

采用大孔树脂柱层析分离方法分离提取牛膝 (Achyranthesbientata BI)中的三帖皂苷类化合物。通过相对分子质量及电喷雾电离多级串连质谱 (ESI-MSn)技术分别对牛膝提取物中的有效成分牛膝皂苷 (相对分子质量 95 6)、牛膝皂苷 (相对分子质量 794)进行定性分析 ,并提出了其电喷雾质谱碎裂机理。该方法样品处理简单 ,分析速度快且灵敏度高 ,适用作为牛膝有效成分三萜皂苷类物质鉴定的依据。     

牛膝中三萜皂甙类化合物的电喷雾质谱研究

牛膝,又名百倍、怀牛膝、鸡胶骨,为苋科植物牛膝(Achyranthes bientata BI)干燥的根.药理研究表明:它具有保肝降酶、降血脂、强心的作用,能显降低血清中甘油三脂、胆固醇和β脂蛋白的含量.牛膝中含牛膝皂苷,其苷元为齐墩果酸,属五环三萜类化合物,是主要活性成分[1～3].电喷雾质谱以其灵敏度高、快速、简便等特点在生物化学领域中有着十分广泛的应用.电喷雾串联质谱(ESI-MSn)能直接分析溶液样品,由于不存在样品加热汽化的过程,因而特别适合分析强极性、难挥发或热不稳定的化合物.本研究拟采用乙醇浸提法提取牛膝中的萜类化合物,乙醇浸泡回流提取,经大孔树脂柱分离,探讨萜类化合物的化学特性.     

绿绒蒿属植物中黄酮类化合物的电喷雾电离串联质谱研究

黄酮类化合物广泛分布于植物界以游离或糖苷形式存在,是一种重要的天然有机化合物,而且生理活性多种多样引起了国内外的广泛关注[1].电喷雾电离-质谱(ESI-MS)技术由于具有灵敏度高、分析速度快以及对杂质承受能力强等特点,已被广泛应用于黄酮类化合物的结构分析[2, 3].本研究拟采用(±)ESI-MSn技术,结合母离子扫描、中性丢失扫描等方式对从绿绒蒿属植物中提取获得的6种天然黄酮类化合物的质谱行为进行详细研究.     

电喷雾电离质谱在糖甙化合物中的应用

本文利用电喷雾电离质谱技术测定了十六个带有１—５个不同糖基的甾体皂苷和三萜皂甙化合物的分子量。根据这些化合物的糖基类型和碎片特点对该类化合物的结构提供了证据。同时对麦仙翁种子中的活性天然物之一—麦仙翁甙甲用ＥＳＩＭＳ证据证实了它的结构     

仿刺参皂苷类化合物的电喷雾负离子质谱裂解规律研究

采用电喷雾-四极杆-飞行时间质谱（ESI-Q-TOF MS）在负离子检测方式下,对仿刺参中４种皂苷类成分的裂解途径进行研究。通过ESI MS产生的[M-H]^-获得相应化合物的相对分子质量信息,对[M-H]^-进行碰撞诱导解离（CID）获得相应化合物的裂解途径信息。研究发现,4种皂苷化合物的ESI-MS/MS裂解规律相同,首先断裂苷元上的18(20)内酯键,然后连续丢失糖链的末端单糖,最后生成苷元的特征碎片离子 m/z 423,这些特征有助于皂苷类化合物的结构解析。     

正、负离子电喷雾多级串联质谱法研究呋喃甾体皂苷类化合物

呋喃甾体皂苷类化合物作为一种结构比较复杂的糖苷类化合物,广泛地存在于自然界中,现代医学表明它们具有十分广泛的药理作用.由于这类化合物具有独特的F环开环结构,在酸或酶水解条件下,F环闭环形成相应的螺旋甾体皂苷,但是对于这类化合物结构的研究很少[1,1].     

电喷雾萃取电离-串联质谱中N,N-二乙基苯胺类化合物的特征碎裂反应

掌握串联质谱中的裂解反应是深刻理解质谱裂解规律,从而对复杂基体中相关化合物进行快速、精准结构解析的关键。本文以电喷雾萃取电离-串联质谱（EESI-MS/MS）为手段,研究N,N-二乙基苯胺类化合物的串联质谱行为,考察不同的取代基模式对裂解反应的影响,揭示裂解反应机理,总结该类化合物发生裂解反应的特征和基本规律。研究结果不仅丰富了气相离子化学的研究内容,还从根本上降低了检测的假阳性率,为实际样品中相关化合物的结构分析鉴定提供了科学依据。     

头孢菌素类抗生素的电喷雾多级串联质谱分析

采用电喷雾多级串联质谱技术,对头孢呋辛、头孢噻吩钠、头孢硫脒、头孢噻利、头孢西丁钠五种头孢菌素类抗生素进行了系统研究,总结了该类化合物的电喷雾质谱特征断裂机理。该类化合物在电喷雾正离子或负离子模式下,均发生C-3位侧链C-X(X=O、N、S)键的特征断裂,为头孢菌素类抗生素化合物结构鉴定提供了新方法。在负离子模式下,头孢呋辛二级质谱中β-内酰胺环发生开环断裂,与文献结果一致;在电喷雾正离子模式下,头孢噻吩钠、头孢噻利、头孢西丁钠多级串联质谱中均失去C-7位侧链上一分子CO。     

《质谱学报》第26卷(2005年)总目次

第26卷第1期拳卷地钱不同提取部位的气相色谱-质谱分析比较和部分生物活性研……究曹慧,肖建波,周春山,张懿伟(1)氨基甲酸酯类化合物电喷雾多级质谱分析中一种特殊的中性丢失CO2的重排反应…………………………………………………………………………董宇,仇峰,张玉峰,钟大放,闫存玉(6)牛膝中三萜皂苷类化合物的电喷雾电离串级质谱研…………………………究梁勇,郭宝江,梁冠洪,宋艳平(10)电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中13种微量元…………………………素蔡秀兰,陈逸王君,戴乐美,练鸿振(14)固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中双酚A………