分光光度法测定叶蜡石中钛含量的不确定度评定

采用了不确定度评定法,对分光光度法测定叶蜡石中的二氧化钛含量测定过程中产生的各项不确定度分量(测量重复性,样品称量,标准溶液,测试溶液中二氧化钛浓度等)进行了分析,并进行合理评定,得出该法测定叶蜡石中钛含量为0.75%时,取包含因子k=2(约95%置信区间),扩展不确定度U=0.018%,评定有效,由此确定测试液中二氧化钛浓度和测量重复性是影响该方法测定结果准确性的主要因素。     

超高效液相色谱法测定稳定性肥料中双氰胺含量的不确定度评定

根据行业标准《肥料增效剂双氰胺含量的测定》(NY/T 2877—2015),采用超高效液相色谱法测定稳定性肥料中双氰胺的含量,对测定过程中的不确定度来源进行了分析,主要为标准溶液配制、标准曲线拟合、样品制备、样品测量重复性等4个方面。按《测定不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行不确定度计算,双氰胺含量的测量不确定度来源主要为标准溶液配制与标准曲线拟合。稳定性肥料中双氰胺的合成标准不确定度为0.002 4%,扩展不确定度为0.005%,测定结果为0.168%±0.005%(k=2)。     

容量法测定生活饮用水总硬度的不确定度评定

根据生活饮用水总硬度测定的方法步骤,对采用EDTA容量法测定总硬度的测量不确定度进行了评定。从锌标准溶液配制、Na2EDTA标准溶液标定、样品溶液测定3个环节归纳了不确定度的来源。通过建立数学模型,给出了测定实验室自来水总硬度的各不确定度分量的详细评定过程,由各不确定度分量求得了总硬度的合成标准不确定度及扩展不确定度,当置信水平95%时,得出实验室自来水总硬度的测量不确定度为246.9±1.02mg·L-1。     

容量法测定工业磷酸中磷酸含量的不确定度评定

对容量法测定工业磷酸中磷酸含量的不确定度进行了评定,测定过程中不确定度主要来源于测定磷酸时氢氧化钠标准溶液消耗的体积;氢氧化钠标准溶液的配制和样品的重复测定。所以在测定过程中,需要根据磷酸含量称取合适的样品量,选用相配的滴定管;仔细配制标准溶液;熟悉实验过程、减少偶然误差,以保证得到准确可靠的结果。当工业磷酸中磷酸含量为76.14%时,扩展不确定度为0.18%(k=2)。     

DBC偶氮胂分光光度法测定合金中铈不确定度的评定

采用DBC偶氮胂分光光度法测定合金中铈,从标准曲线拟合、标准溶液浓度、试液体积、称量过程、测量重复性等方面对不确定度来源进行评定,不确定度主要来源于标准溶液浓度和测量重复性,当试样铈含量为0.0034%,测定结果表示为(0.0034±0.00020)%,(k=2)。     

GC-MS法检测牛可食性组织中克仑特罗残留量的测定不确定度评定

建立了气相色谱/质谱法测定牛肉中克仑特罗含量的不确定度分析方法,以评价测定结果的准确性。以测量不确定度的评定理论为依据,建立了数学模型,分析标准《农业部958号公告-8-2007》测定过程中的不确定度来源,系统计算不确定度分量。评定结果表明,该方法不确定度的主要来源为拟合直线求样品溶液浓度和标准溶液配制;当样品中克仑特罗含量为10.70μg/kg时,其扩展不确定度为(10.70±0.81)μg/kg(k=2)。本文建立不确定度评价方法适用于气相色谱/质谱法测定牛肉中克仑特罗含量的不确定度分析。     

EDTA滴定法测定铜精矿中锌的不确定度评定

本文对国标法(GB/T3884.8-2012)测定铜精矿中锌含量方法进行了不确定度评定[1],详细地分析了测定过程中各个不确定度分量及评定,通过对重复性测量、样品称样量、标准溶液消耗体积、容量瓶允差、移液管允差[2]及标准滴定溶液浓度等方面的计算来合成标准不确定度和扩展不确定度[3]。     

液质串联质谱法测定血液中异稻瘟净的不确定度评定

液质串联质谱法测定血液中异稻瘟净的不确定度评定。对异稻瘟净浓度测定过程中各影响因素,包括测定精密度、称量、标准溶液的配制、含药血浆的配制、血浆提取、仪器、标准曲线拟合等进行分析评定,计算各变量的不确定度和合成不确定度,最终计算扩展不确定度。结论:液质串联质谱法测定血液中异稻瘟净的不确定度评定主要标准曲线拟合(尤其是低浓度)、标准溶液和血液样品制备处理及仪器允差引入。     

EDTA标准滴定溶液浓度平均值不确定度的评定

本文通过建立数学模型,分析了0.05mol/L EDTA标准溶液浓度标定结果不确定度的主要来源,并对每个不确定度分量进行了评定。结果表明:当包含因子k取2即包含概率在95%时,0.05010mol/L EDTA标准溶液浓度平均值的扩展不确定度为0.00009mol/L,符合GB/T 601-2002中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度不大于0.2%的规定要求。     

ICP-OES法测定钛合金中Al元素含量的不确定度评定

将钛合金样品用10 mL 1∶1硫酸溶解后,用ICP-OES法对其中Al元素含量进行测定,测得样品中w(Al)=6.91%。对测定过程中的不确定度来源进行了分析,依据不确定度评定的步骤,计算得到了各分量标准不确定度及合成标准不确定度,w(Al)测定结果的扩展不确定度为U=0.17%,K=2。