微波消解-原子荧光光谱法同时测定化妆品乳液中砷、汞离子的方法研究

采用微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中砷、汞离子的含量。以乳液为代表样品,采用微波消解前处理方法,对样品进行一次性消解。确定消解试剂为硝酸和双氧水,其体积比为3∶2,微波消解采用程序升温,先从0℃升至120℃,再降温至0℃。采用原子荧光光谱法对消解后的样品进行测定,采用单因素法考察原子荧光光度计的还原剂硼氢化钾和载流液盐酸的浓度对荧光强度的影响,最终确定还原剂硼氢化钠的质量浓度为20 g/L,载流液盐酸的最佳体积分数为5%。在该最佳条件下两次加标试验所得的汞回收率分别为95.7%和100.4%,砷回收率分别为101.6%和99.7%。     

氢化物-原子荧光法测定反应香精中的汞

建立了用氢化物原子荧光法测定反应香精中的重金属汞,考察了前处理方法和原子荧光仪器对实验结果的影响,最后确定了消解试剂为6:2的硝酸和双氧水,微波消解最高温度为210℃,消解时间为25min;原子荧光的还原剂为20g/L的硼氢化钾,载流液为5% 的盐酸.用以上最优化条件对反应香精进行测定,得到汞的回收率范围为99.2%～110.0%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定电镀废水中的铅

考察了增敏剂、还原剂和载流液对氢化物发生-原子荧光光谱法测定电镀废水中铅的影响,确定了以0.2%(体积分数)的100 g/L铁氰化钾溶液作为增敏剂,还原剂为含有0.5%氢氧化钾和1.0%硼氢化钾的溶液,载流液为1.5%(体积分数)的盐酸溶液。该方法的铅检出限为0.045μg/L,加标回收率为98.5%～100.3%。     

利用铝型材厂废铝渣制备聚合氯化铝的研究

以铝渣为原料,研究聚合氯化铝的制备工艺。通过单因素实验法考察了反应温度、反应时间、盐酸浓度、液料比（盐酸铝渣体积质量比）4个因素对氧化铝溶出率的影响。在单因素实验的基础上,通过正交实验,确定最佳工艺条件为：反应温度为90 ℃、反应时间为30 min、盐酸浓度为8 mol/L、液料比为1.5 mL/g。在最优的条件下,氧化铝的溶出率为13.01%。将自制的聚合氯化铝用于处理造纸中段废水,结果令人满意。     

原子荧光法测定土壤中锑

建立了微波消解-原子荧光法测定土壤中锑的方法,并对微波消解体系和消解温度进行了优化。实验结果表明,锑在0.00~20.0μg/L浓度范围内线性关系良好,当土壤取样量为0.2500 g,定容体积为50 mL时本方法牟最低检出浓度为0.02μg/g,实际样品加标回收率在93.5%~103.5%间,7次测定的相对标准偏差小于5%。本方法操作简便,测定结果准确可靠,精密度好,检出限低,适用于土壤中锑的测定。     

氢化物发生一原子荧光光谱法测定口蘑中硒含量

采用湿法消解,氢化物发生—原子荧光光谱法,对口蘑样品中的痕量硒进行分析,在铁氰化钾—盐酸体系中,对测定条件进行了优化。确定最佳混酸配比是HNO3∶HClO4为4∶1,该方法检出限为0.1726μg/L,相对标准偏差为2.2%,加标回收率为95.32%～103.8%。口蘑的硒含量为2.565μg/g,该方法准确,灵敏,简单,快速,是测定口蘑中硒元素的较好方法。     

超声-微波协同辅助盐酸水解葡萄糖制乙酰丙酸的研究

以葡萄糖为原料,采用超声—微波协同辅助盐酸水解法制备乙酰丙酸.应用单变量法考察了反应温度、葡萄糖与盐酸体积比、盐酸浓度、反应时间等对乙酰丙酸产率的影响,确定最佳工艺条件如下:反应温度100℃、葡萄糖与盐酸体积比1∶0.7、盐酸浓度5 mol·L-1、反应时间60 min,此时,乙酰丙酸的产率达到49.1%.该法具有反应...     

原子荧光和原子吸收法连续测定水中的重金属

通过剖析原子荧光和原子吸收法的不同消解体系,优化实验条件,确定了原子荧光和原子吸收法连续测定水中的硒、砷、锌、铜的含量的最佳消解条件和最佳仪器测定条件。经加标回收以及标样分析,连续测定的灵敏度高,回收率在95.9%~109%之间,相对标准误差低于4.41%,操作简便快速,结果精确。     

微波消解氢化物—发生原子荧光光谱法测定废水中的微量砷

建立了微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定废水中总砷的方法。考察了微波消解体系和消解条件,确定了消解过程中的最佳试剂用量;利用选择的最佳仪器条件,进行了标准样品测定、方法检出限、精密度和加标回收率试验等方面的研究,结果表明:标准样品测定值与理论值相符,砷的方法检出限为0.05μg/L,对实际样品测定的精密度为5.0%,加标回收率在96.4%-98.9%之间,结果较为满意。     

水泥窑协同处置固废中硒元素的测定方法探讨

本文使用原子荧光光谱仪对水泥窑协同处置固废中的硒元素进行了测定方法开发工作。方法中采用了倒王水沸水浴对固体废弃物进行消解溶样,以10%盐酸作为载流液,0.4%氢氧化钾和1.2%硼氢化钾作为还原剂,铁氰化钾作为掩蔽剂,以消除各种离子的干扰。优化了原子荧光光谱仪的测定条件,对标准样品和固废样品进行了检测。方法检出限为0.04μg/L,相对标准偏差为3.0%~10.1%。固废和污泥中加标回收率为82.8%~102.5%。