茚虫葳中间体N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成

[目的]研究杀虫剂茚虫葳中间体N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯适合于工业化生产的合成方法。[方法]以4-(三氟甲氧基)苯胺为启始原料,采用无缚酸剂的均相甲酰化法合成(4-(三氟甲氧基)苯基)氨基甲酸酯。再通过反应精馏的方法与甲醇钠/钾反应得到(4-(三氟甲氧基)苯基)氨基甲酸酯铵钠/钾盐,直接与三光气反应得到N-(氯甲酰基)-N-(4-三氟甲氧基)苯甲酸甲酯粗品,经过重结晶得到精品。[结果]以4-(三氟甲氧基)苯胺为原料经该法合成中间体N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯,中间体含量在98%以上,收率达96%以上(以4-三氟甲氧基苯胺计)。[结论]采用该合成方法生产茚虫葳中间体N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯工艺简单,三废少,安全性更高,成本更低。     

对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的合成

文章介绍了一种氰氟虫腙的中间体对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的合成方法。该方法以低毒的有机溶剂体系合成对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼,含量大于96%,收率超过95%。具有操作简单、反应速度快、收率高、利于环境保护等特点,适宜工业化大生产。     

混合偶合法合成红色有机颜料合金

本文介绍了分别使用两种方法合成的红色有机颜料合金:（1）大红色基G即;2-氨基-4-硝基甲苯经重氮化后,与摩尔比6:1的色酚AS-D即:N-（3-羟基-2-(?)甲酰基）邻甲苯胺和色酚AS即:N-（3-羟基-2-(?)甲酰基）苯胺混合液偶合,得到的颜料产品比CI.Pigment Red 17具有改良的色光,较高的着色力和较好的分散性;（2）摩尔比9:1的红色基KD即;3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺和红色基ITR即:N,N-二乙基-4-甲氧基间氨基苯磺酰胺经重氮化后,与色酚AS-OL即;2＇,5’-二甲氧基-4’-氯-3-羟基-2-(?)甲酰苯胺偶合,得到的颜料产品比C.I.Pigment　Red　146具有改良的色光,较高的着色力和较好的分散性。     

新型免疫调节剂——来氟米特

简要介绍了新型免疫调节剂来氟米特--N-(4-三氟甲基苯基)-5-甲基异噁唑-4-甲酰胺的结构和性质;同时对合成来氟米特的中间体5-甲基异噁唑-4-甲酰氯和对三氟甲基苯胺的合成路线进行了概述.通过近年某些国家对来氟米特副作用的论证,分析了可能对来氟米特的应用市场造成一定的影响,进而影响其中间体5-甲基异噁唑-4-甲酰氯和对三氟甲基苯胺的市场.     

新型内吸杀菌剂拌种灵

拌种灵(Scedlavax)是近年来生产的一种新型内吸杀菌剂,代号F-849,化学名称为2-氨基-4-甲基-5-甲酰苯胺基噻唑,结构式如下:     

纤维素衍生化手性固定相的制备和对噻吗洛尔拆分

用超声方法合成了三(3,5-二硝基苯甲酰基)纤维素(CTNB)、三(4-溴苯甲酰基)纤维素(CTBB)、三(苯甲酰基)纤维素(CTB)、三(4-甲基苯甲酰基)纤维素(CTMB)、三(4-硝基苯甲酰基)纤维素(CTPB).将此类衍生化纤维素作为薄层色谱的手性固定相,结合展开剂的优化,对噻吗洛尔对映体进行拆分研究,并对衍生化取代基对拆分效果的影响以及对映体在手性固定相上的拆分机理进行了详细的探讨.     

4-硝基二苯胺合成工艺研究进展

对重要的精细化工中间体4-硝基二苯胺合成方法进行了评述，比较了工业生产中使用的苯胺法、甲酰苯胺法、邻磺酸法和硝基苯法等4种方法，对它们的生产原理进行了介绍，从产品质量、能耗、三废等角度比较了它们的工艺特点和各自的优缺点。     

3-溴-N-(4-溴-2-乙基-6-[(甲氨基甲酰基)苯]-1-(3-氯吡唑-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰胺)的合成

以4-溴-2-乙基苯胺作原料合成中间体3-乙基-2-氨基-5-溴苯甲酸,再与中间体吡唑酸(3-溴-1-(3,5-二氯吡啶-2-基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸)反应合成3-溴-N-(4-溴-2-乙基-6-[(甲氨基甲酰基)苯]-1-(3-氯吡唑-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰胺),对各步反应条件进行摸索。参考以上各步反应条件,分别以4-溴苯胺、4-溴-2-甲基苯胺和4-氯-2-乙基苯胺为原料合成几个类似物具有指导作用,也为类似新药合成的合成提供参考。     

4-甲酰基苯并冠醚的合成及方法的改进

带有功能团甲酰基的冠醚,由于其甲酰基既可以进一步氧化成羧基,又可以还原成羟甲基,所以它是合成高分子冠醚的重要中间体.国内外许多学者已采用不同的方法合成了4-甲酰基苯并15-冠-5和4-甲酰基苯并18-冠-6[1～3],4-甲酰基苯并21-冠-7的合成目前还未见有文献报道.     

N—硅丙基—N—甲酰基苯胺衍生物的合成和生物活性研究

本文研究了氯丙基硅烷和取代苯胺在二甲基甲酰胺中，有乙醇钠存在下的反应，合成了８种新的Ｎ－硅丙基－Ｎ－甲酰基苯胺衍生物和２个Ｎ－硅丙基－１，２，４－三氮唑和咪唑化合物。所得化合物均通过元素分析、ＩＲ和ＨＮＭＲ确证了结构。其中８个新化合物进行了杀菌活性和除草活性的测定。结果表明，它们的杀菌活性与相应的Ｎ－硅甲基－Ｎ－甲酰基苯胺衍生物同级。