顶空-气相色谱法测定化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的残留

建立了以顶空气相色谱法分析化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的方法。样品中的二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷经顶空加热提取后,用中等极性毛细管柱(HP-VOC)分离、电子捕获检测器(ECD)测定。结果表明二氯甲烷的标准曲线为y=5 000 000x+3 000 000,相关系数0.9993,试样中3个添加水平回收率为61.1%~100.2%,方法检出限为0.070 mg/kg。1,1,1-三氯乙烷的标准曲线为y=900 000 000x+3 000 000,相关系数0.9994,试样中3个添加水平回收率为67.7%~100.5%,方法检出限为0.0010 mg/kg。     

1,1,2-三氯乙烷催化裂解制偏二氯乙烯工艺开发

利用浸渍法制备了γ-Al_2O_3负载金属盐催化剂,考察了活性组分、温度、负载率对1,1,2-三氯乙烷脱氯化氢反应的影响。在γ-Al_2O_3负载2%Cs F、180℃、0.5 MPa优化条件下,1,1,2-三氯乙烷转化率达30%,偏二氯乙烯选择性达90%。用气-液-固三相反应器考察了沸腾鼓泡状态、添加阻聚剂苯醌对不同温度下Cs F-γ-Al_2O_3液相催化1,1,2-三氯乙烷制偏二氯乙烯的寿命的影响。结果表明,在113℃、0.1 MPa下,Cs F-γ-Al_2O_3对偏二氯乙烯的选择性高达85%,寿命长达230 h。用高温凝胶色谱(GPC)和红外光谱(IR)对Cs F-γ-Al_2O_3表面吸附物种进行表征,结果显示,苯醌由于其对偏二氯乙烯的阻聚作用而能延长催化剂寿命。     

1,1,2-三氯乙烷催化裂解制偏二氯乙烯催化剂的考评

为研究1,1,2-三氯乙烷催化裂解制偏二氯乙烯的催化剂和反应机理,以果壳、椰壳、煤质活性炭和石墨为载体,在中压反应器中,原料空速1.04 h-1,温度130~230℃的条件下,负载碱性金属盐制备催化剂,通过改变催化剂载体、载体处理方法、负载活性组分种类以及含量四个因素来考察催化裂解效果。研究表明:椰壳活性炭经过氨水处理,负载碱性金属盐可以有良好的催化活性,其中负载氯化铯催化效果最好,转化率最高38%,选择率37%。同时发现了KOH作为活性组分对于本反应的进行有着很好的活性,130℃可达95%的选择性,寿命10 h左右。根据初步实验结果探索催化裂解机理可能为碳正机理。     

化学试剂1,1,1-三氯乙烷中主体含量的测定——气相色谱法

1　前言化学试剂 1 ,1 ,1 三氯乙烷是重要的有机试剂 ,主要用于石油化工行业。目前化学试剂标准中 ,无此产品的测定方法 ,而此产品主体含量的测定是此产品质量控制的主要指标。为此建立一个快速、准确的分析方法是十分必要的。为了建立适用于 1 ,1 ,1 三氯乙烷主体含量分析的气相色谱方法 ,作者进行了大量色谱条件的选择试验 ,成功的建立了以热导池检测器检测 ,归一法定量的分析 1 ,1 ,1 三氯乙烷含量的方法 ,现采用归一法定量 1 ,1 ,1 三氯乙烷的主体含量的气相色谱方法已列入我厂企业标准。2　试验部分2 .1　柱分析 1 ,1 ,1 三氯乙烷…     

顶空取样气相色谱法测定废水中苯系物

苯系物通常包括苯,甲苯,乙苯,邻、间、对二甲苯,异丙苯,苯乙稀八种化合物。除苯是已知的致癌物外,其他七种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒害,苯系物的工业污染源主要是石油化工、炼焦化工生产的排放废水。苯系物作为重要的溶剂和生产原料有着广泛的应用,在油漆、农药、医药、有机化工等行业的排放废水中都含有较多的苯系物。1　方法的选择目前所采用的方法主要为二硫化碳萃取、正己烷萃取和顶空取样三种,三种方法都是用带氢焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析测定,考虑到二硫化碳属剧毒物质,在萃取时易发生乳化现象,分…     

顶空-气相色谱法测定水中苦味酸

建立了顶空-气相色谱法测定水中苦味酸的基本方法,运用苦味酸与次氯酸钠的衍生化反应,经顶空进样器直接进样,保留时间定性,外标法定量,得到了较好的分离效果,以及较高的灵敏度、精密度和回收率。该方法在0~50μg/L范围内线性良好(R=0.999 2),检出限为0.18μg/L,相对标准偏差为1.76%~4.29%,加标回收率为91.22%~108.95%,适合生活饮用水及其水源地水和废水中苦味酸的测定。     

顶空-毛细管气相色谱法测定地表水中氯丁二烯

建立了顶空-毛细管柱-FID气相色谱检测地表水中氯丁二烯的方法。采用HP-INNOWAX色谱柱分离,优化了分流比及顶空条件,氯丁二烯在1～90μg/L的范围内获得了良好的线性关系(r=0.9994),检出限(S/D=10)为0.01μg/L,地表水实际样品的加标回收率为98.5%～104.3%,相对标准偏差为2.45%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,准确度和精密度均能满足检测要求,适用于地表水中氯丁二烯的检测。     

顶空-气相色谱法测定化妆品中甲基丙烯酸甲酯含量

建立了化妆品中甲基丙烯酸甲酯的顶空-气相色谱测定方法。样品经丙酮溶解后,采用顶空-气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。方法检出限为6 mg/kg,定量限为20 mg/kg。甲基丙烯酸甲酯在10～500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 7,在水基类、粉类、霜乳类、油类化妆品中的平均回收率为98.2%～103.0%,相对标准偏差为2.8%～7.6%。方法前处理简单,灵敏度高,经过8家检测机构的验证,准确可靠,可满足水基类、粉类、霜乳类以及油类化妆品中甲基丙烯酸甲酯的检测要求。     

顶空-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

建立了一种用顶空-毛细管柱气相色谱法测定水源水和生活饮用水中6种氯苯类化合物的方法.水样直接加入顶空瓶,加入氯化钠后在80℃平衡40 min后在适宜的色谱条件下进样分析,6种氯苯类化合物的回收率为91.0％～105.2％,精密度为2.2％～3.7％.该方法具有灵敏度高、干扰少、方便等特点,可用于生活饮用水及其水源水中氯...     

顶空-气相色谱法测定墨水中的甲醇

文章采用顶空气相色谱法测定墨水中甲醇,通过对顶空进样器的平衡温度、平衡时间、气液相比和盐析效应4个条件进行优化,建立了顶空气相色谱法测定墨水中甲醇的最佳条件。方法检出限为50.0 mg/L,回收率在95.2%~102.3%之间,相对标准偏差为2.4%(n=9)。该检测方法快速、灵敏、准确、适用于墨水中甲醇的检测。     

二硫化碳萃取气相色谱法测定废水中的氯乙烯

用二硫化碳萃取工业废水中的氯乙烯,用岛津GC-14B气相色谱仪FID检测器检测。方法在0.005～2.680 mg/L范围内线性良好,检出限为0.005 mg/L,标准样品测定的相对标准偏差为2.6%～3.7%,实际样品的加标回收率为93%～98%。使用纯度较高的气体氯乙烯单体作标准样品,既经济又方便。试验发现对超出检出限的氯乙烯废水样品,采用稀释法比提高萃取液的使用量更能提高氯乙烯的萃取效率,为监测废水中的氯乙烯提供了试验依据和理论支持。     

空气中氯乙烯气相色谱法测定

聚氯乙烯生产过程中对人体有危害的物质主要是氯乙烯与氯化汞。有关氯化汞对人体的危害已比较清楚。氯乙烯单体以往认为它对人体威胁不大。近几年来,国内外报导,聚氯乙烯制造工,特别是聚合工序工人的肝肿大比例明显高于对照组,部分有肝功能异常。国外资料报导,长期接触氯乙烯的生产工人,可发生指端动脉痉挛,指端溶骨症,硬皮病,肝血管肉     

顶空毛细管柱气相色谱法测定地表水中甲醛

建立了顶空毛细管柱气相色谱法测定地表水中甲醛的方法。采用顶空进样技术,分析过程不使用有机试剂,减少了环境二次污染和对分析人员的健康危害。甲醛在0～10. 0 mg/L浓度范围内呈良好线性关系,水样测定结果重现性较好,甲醛三个浓度点的6次测定结果相对标准偏差均小于3%,加标回收率在92. 0%～104. 8%之间。本方法操作简单快速,检出限低、精密度和准确度满足测定要求,适用于地表水中甲醛的测定。     

气相色谱法测氯乙烯,偏氯乙烯共聚物中单体

本文介绍了用气相色谱法测氯乙烯、偏氯乙烯共聚物中单体,其最小检出限量分别为0.08ppm和0.3ppm。     

静态顶空-气相色谱法测定环境空气中的甲醇

利用静态顶空-气相色谱法对环境空气中甲醇测定进行了研究。通过一系列条件实验,对顶空平衡温度,顶空平衡时间,氯化钠加入量等因素进行了优化。并对方法检出限,线性范围和加标回收率进行了测定,同时对实际样品进行了测试。结果显示:该方法检出限为0.05mg/m3,实样测试加标回收率在86%-106%,适用于环境空气中甲醇的测定。     

顶空-气相色谱法测定水中的挥发性卤代烃

采用顶空气相色谱一电子俘获检测器法（HS—GC—ECD）测定地表水中5种卤代烃,对其分析条件进行了优化,详细讨论了分析过程中各因素对测定结果的影响,如：色谱柱极性、气液体积比、平衡温度和平衡时间等。建立的方法准确、快捷、线性范围广,适用于饮用水和地表水中低浓度挥发性卤代烃的测定。     

顶空-气相色谱法测定水中氯苯类化合物研究

建立了顶空-气相色谱法测定水中4种氯苯类化合物的分析方法,系统的研究了平衡温度、平衡时间以及盐的添加量对测定结果的影响。在最优的实验条件下,方法检出限为0.049～3.1μg/L,加标回收率为93.5%～111%,相对标准偏差为3.9%～8.6%。结果表明：与传统的萃取法相比,本方法具有检出限低、加标回收率高、精密度好、分析速度快、无有机溶剂消耗等显著的优点,建议形成标准方法,推广应用。     

手动顶空-气相色谱法测定水中甲醇含量

为了建立一种能准确测定水中甲醇的检测方法,本研究采用手动顶空-气相色谱法对水中甲醇含量进行测定,过程中优化了检测条件,并进行了方法学验证实验。结果表明:本方法精密度较好,RSD=1.15%;准确度较高,加标回收率在88.2%~97.4%之间,RSD≤2.6%;检出限为0.05 mg/L,定量限为0.5 mg/L;在0.79~79.1 mg/L浓度范围内具有良好的线性,线性系数R2为0.999。本研究为废水中甲醇含量的测定提供一种简便、快速、准确的分析方法,具有十分重要的意义。     

顶空-气相色谱法测定异构醇聚氧乙烯醚中游离醇

建立了一种用顶空-气相色谱测定异构醇醚中游离醇含量的分析方法。采用HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）,氢火焰（FID）检测器检测,N,N二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,通过优化色谱条件,确立了较优分离条件,采用保留时间定性,外标法定量,考察了方法的精密度和准确度。结果表明对于环氧乙烷（EO）加合数较高的产品具有良好的分离效果。异构十醇和异构十三醇分别在质量浓度范围为0.50～14.02 mg/mL和1.02～20.35 mg/mL时,表现出较好的线性关系,R2均大于0.999。异构十醇和异构十三醇检出限分别为0.30和0.54 mg/mL,定量限分别为0.99和1.78 mg/mL。精密度试验的相对标准偏差（RSD）中,异构十醇RSD≤0.75%,异构十三醇RSD≤0.99%。异构十醇和异构十三醇加标回收率在97.4%～104.7%之间,RSD≤2.33%(n=6)。该方法简单、准确、快速,适用于测定异构醇聚氧乙烯醚中游离醇的含量。     

顶空-气相色谱法测定指甲油中乙酸乙酯与乙酸丁酯

建立了顶空-气相色谱法测定指甲油中乙酸乙酯及乙酸丁酯的方法。对前处理条件、顶空平衡条件、色谱分离条件进行优化,采用程序升温的方式,使用氢火焰离子化检测器(FID)测定。乙酸乙酯的线性相关系数为0.9990,回收率为97.3%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%;乙酸丁酯的线性相关系数为0.9995,回收率为98.3%～103.7%,相对标准偏差(RSD)为2.0%。该方法简单快速、稳定准确。