电感耦合等离子体发射光谱法测定镁合金中的硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镁合金中硼的含量。准确称取一定量的镁合金样品于钢铁量瓶中,滴加(1+1)盐酸溶液,待剧烈反应完毕后,滴加过氧化氢加热溶解,溶解完后,将溶液定容至100m L容量瓶中,摇匀后,直接上机测试;优化全谱型ICP-AES分析条件测定镁合金中硼的含量,检出限为0.01mg/L。此方法可检测镁合金中硼的最低含量为0.001%,用5个自制样品进行测定(n=10),其结果符合要求。     

滴定法快速测定多金属矿石中的铜铅锌铁

采用盐酸、硝酸、硫酸等试剂分解试样,铅形成硫酸铅沉淀,过滤洗涤使硫酸铅沉淀与铜、锌、铁等金属离子分离,沉淀加NaAc-HAc缓冲液溶解,用EDTA标准液滴定测铅.滤液以水定容至100mL,用移液管分别分取2份部分溶液,1份溶液用碘量法测定铜.另1份溶液加过量氨水使锌离子与铁离子等分离,过滤洗涤,滤液用EDTA标准液滴定...     

儿茶酚紫(续)——康泼来宗滴定的指示剂

测定程序铋的测定用硝酸酸化试样溶液,并冲淡至每100毫升含铋80毫克。加3—5滴指示溶液。如果冲淡后的溶液酸度合宜,会有蓝的色彩;如果颜色是青紫色的,酸度就是过大,必须用氨水溶液仔细调整至pH2—3。正确的pH可由蓝色色彩的出现而指出。用标准EDTA溶液滴定至溶液由蓝变黄,在刚到达终点之前出现临时性的紫色(1)。滴定可以用淡的EDTA溶液(0.002克分子以下)进行。本法非常准确,能用於EDTA溶液以金属铋或氧化铋     

EDTA络合滴定法检测交联剂乙酰丙酮铝的铝含量及纯度

采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法检测化工原料交联剂乙酰丙酮铝的铝含量及纯度。向乙酰丙酮铝样品中加入稀盐酸煮沸溶解,在样品溶液中加入定量且过量的EDTA溶液,加热煮沸促进铝离子与EDTA络合反应完全,二甲酚橙作指示剂,用锌标准溶液回滴过量的EDTA,测出铝含量,再根据铝含量计算乙酰丙酮铝的纯度。采用EDTA络合滴定法测定乙酰丙酮铝的铝含量和纯度,加标回收率在98.69%～100.30%之间,相对标准偏差≤0.5%(n=6),测定结果稳定可靠。     

纯锌中痕量碲的测定

纯锌样品经酸溶解后在6mol／L的HCl中用次亚磷酸钠将Te（Ⅳ）还原为单质Te,与锌基体及其它杂质分离后,在氨性酒石酸钾钠-Pb—EDTA溶液中进行极谱测定。该方法的检出限为2×10^-3μg／mL,平均相对偏差不大于5％。     

冲击镍镀液的分析

1　氯化镍的测定1 )试剂 :氨水 :1∶ 1紫脲酸铵指示剂 :1∶ 1 0 00 .0 5 mol/L EDTA标准溶液2 )测定过程 :吸取镀液 1 m L,稀释至 5 0 m L,加入 1∶ 1氨水1 0 m L,加入紫脲酸铵指示剂少许 ,以 EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由红色转变为紫红色为止。计算 :ρ( Ni Cl2 · 6H2 O) =c1V1× 2 37.6/1 ( g/L)式中 :c1为 EDTA标准溶液浓度 ,mol/L ;V1为EDTA耗用量 ,m L。2　盐酸的测定 :1 )试剂铬酸钾指示液 :1 0 %0 .1 mol/L Ag NO3 标准滴定溶液。2 )测定过程 :吸取镀液 1 m L,稀释至 5 0 m L,加入铬酸钾指示液少许。以 0 .1 mol/L…     

一种铅钙锌镁铝五元类塑料热稳定剂中金属含量测定的探索

介绍了铅-钙-锌-镁-铝五元类塑料热稳定剂中金属含量的测定方法:第一份试液,以三乙醇胺掩蔽铁等离子后,调pH为12,用EDTA滴定钙离子;第二份试液,调pH为3.5,加过量EDTA煮沸处理,再调节pH为4.2,促使铝和锌全部与EDTA络合,以锌盐标准溶液滴定剩余的EDTA,加氟化铵解蔽ED-TA-Al,再用锌盐标准溶液滴定释放出的EDTA,计算出铝的含量;第三份试液,用硫酸分离铅钙和锌镁铝,沉淀用醋酸-醋酸钠溶液溶解,用EDTA滴定铅离子含量,溶液用于锌镁的分析测试;第四份试液,取除掉钙铅的溶液一份调pH为5.5,加氟化铵掩蔽铝等离子后,用EDTA滴定锌离子;第五份试液,取除掉钙铅的溶液一份调pH为8.5趁热过滤以除去锌和铝。调pH为10,用EDTA滴定镁。该法准确度和精密度均较高,能满足工业分析要求。     

络合滴定法测定钢渣中游离氧化钙含量

目的:利用EDTA络合滴定法对钢渣中游离氧化钙含量进行测定。方法:在装有50mL过滤试液的烧杯(250mL)中,一次加入氯化镁溶液2~3滴、三乙醇胺溶液5mL、氢氧化钠溶液20mL、钙指示剂少许,摇匀后利用EDTA标准滴定溶液将酒红色的溶液滴定至纯蓝色,结束滴定。结果通过实验后得知,粒径为0.15~0.6mm的钢渣中含有约1.65%的f-CaO;粒径为0.6~1mm的钢渣中含有约1.85%的f-CaO;粒径为1~2mm的钢渣中含有约2.63%的f-CaO;粒径≥2mm的钢渣中含有约6.82%的f-CaO;经过热焖工艺处理后的钢渣中含有约0.65%的f-CaO;普通钢渣中含有约6.95%的f-CaO。结论:测定结果相对标准偏差均不超过3%,与测定标准相符合。     

含锆瓷件中化学成分的测定方法

试样经混合熔剂熔样后,以重量法测定SiO_2;溶液在1～1.2N盐酸下,用EDTA络合滴定法测定ZrO_2;接着调正溶液的PH4-5,用CuSo_4回滴过剩的EDTA测定Al_2O_3;以磺基水杨酸比色法测定Fe_2O_3;溶液经予先分离铁、铝、锆后,然后分别以EDTA络合滴定法测定CaO和MgO、CaO含量;具体方法分别介绍如下.     

常压下丁酮连氮制水合肼工艺研究

常压下酮连氮制备水合肼收率较高的试验条件:丁酮的25%氨饱和溶液100 m L加水20 m L,在10℃条件下滴加12%次氯酸钠溶液8 m L,控制滴加时间在60 min,滴加完毕后保温180 min,再将反应液升温至70℃,并保温120 min。在此条件下,水合肼收率为88.39%。