手性流动相添加剂法拆分盐酸依替福林对映体

建立了以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,高效液相色谱拆分标题化合物的方法。系统考察了流动相中添加剂的种类及浓度、有机修饰剂、pH、三乙胺的含量和流速等因素对拆分的影响。色谱分离条件:流动相(V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=15∶70∶15),CM-β-CD浓度为0.6 g/L,三乙胺含量为0.14%(V/V),pH为3.92,流速为0.2mL/min,检测波长214 nm,药物对映体得到良好分离。     

高效液相色谱固定相法拆分手性除草剂甲咪唑烟酸

选用双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精高效液相色谱(HPLC)手性柱来拆分手性除草剂甲咪唑烟酸消旋体。以醋酸-三乙胺和甲醇为流动相,在反相高效液相色谱模式(RP-HPLC)下探究流动相配比以及缓冲液pH值对甲咪唑烟酸两对映体分离的影响。在最佳条件(20 mmol/L醋酸-三乙胺缓冲液,pH值6.50,甲醇和醋酸-三乙胺的体积比为25%:75%,流动相流速0.5 mL/min,检测波长280 nm,柱温25℃)下,甲咪唑烟酸外消旋体实现了基线分离,其分离度为2.34。     

高效液相色谱手性柱拆分喹禾灵

论文以β-环糊精有机骨架晶体材料构筑反相高效液相色谱(HPLC)手性固定相拆分手性农药喹禾灵。分别从流动相配比、流速和缓冲溶液pH值等几个方面探究拆分喹禾灵的最佳色谱条件。实验结果表明,以柠檬酸三乙胺(浓度20 mmol/L、p H值4.00)和甲醇为流动相,在柠檬酸三乙胺缓冲液和甲醇体积比为45%∶55%,流速0.5 m L/min,检测波长240 nm,柱温25℃条件下,喹禾灵对映体分离度Rs为1.88,最大分离度可达2.65。本文建立了一种新的拆分喹禾灵两对映异构体的HPLC方法。     

高效液相色谱手性固定相法拆分山莨菪碱

以双[-6-氧-(-3-脱氧柠檬酸单脂-4)]-β-环糊精键合全多孔型硅珠为HPLC手性固定相,以甲醇和三氟乙酸-三乙胺缓冲液为流动相,探究流动相比例、缓冲液浓度、缓冲液p H值、检测波长、色谱柱温和流速等条件对山莨菪碱二个外消旋体拆分效果的影响。在最佳分离条件(三氟乙酸浓度2mmol/L,p H值4.1,V_(甲醇)∶V_(缓冲液)=50%∶50%,流动相流速为0.5 m L/min,色谱柱温20℃,检测波长235nm)下山莨菪碱混合物被拆分为二个外消旋体,实现了基线分离,Rs达4.20;并得到了四个对映异构体拆分的结果。     

羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸美西律对映体

以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,于C18柱上建立了高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体的方法。系统的考察了流动相中的添加剂的浓度、有机修饰剂、p H值以及流速对拆分的影响。色谱分离条件:流动相为甲醇、乙腈、水,体积比为15∶70∶15,其中CM-β-CD的浓度为0.5 g/L,p H值为4.28(用三乙胺和冰乙酸调节),流速为0.3 m L/min,检测波长为212 nm,盐酸美西律对映体最佳分离。     

手性流动相添加剂法拆分辛弗林对映体

建立了高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分辛弗林对映体的方法。选用C18色谱柱,以0.5 g/L羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为添加剂,流动相为混合液(V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)=70∶15∶15),紫外检测波长为202 nm,流量为0.2m L/min,pH 4.20。在此条件下,辛弗林对映体分离度为1.47。     

非手性柱高效液相色谱法拆分盐酸西布曲明

采用非手性的Cu色谱柱,通过在流动相中加入手性选择剂β-环糊精和在样品中加入β-环糊精的方法实现对盐酸西布曲明对映体的拆分.流动相组成为含β-环糊精的甲醇-水(50∶50,V/V,pH=6).当手性选择剂β-环糊精的浓度为0.8mmol/L时,盐酸西布曲明对映体在进样后的5.7min得到了基线分离.     

HPLC手性离子对试剂法拆分普萘洛尔对映体

建立了一种以Nova PakCN HP氰基柱为固定相,以V(二氯甲烷)∶V(乙醇)=97∶3为流动相,添加N 苄氧羰基 S 苯基 L 半胱胺酸甲酯(MBPCE)为手性离子对试剂,拆分普萘洛尔对映体的高效液相色谱的分析方法。当c(MBPCE)=3.5mmol/L,流动相流速为0.5ml/min,检测波长为254nm时,普萘洛尔对映体的分离选择性为1.15,分离度为1.02,线性范围为0.1～4.0mg/ml,浓度测定的变异系数为0.21%～0.86%。     

HPLC手性流动相添加剂法拆分盐酸地匹福林对映体

采用高效液相色谱手性流动相添加剂法对盐酸地匹福林对映体进行了拆分研究。系统考察了手性添加剂的种类及浓度、有机修饰剂的种类及含量、流动相pH和流速等因素对拆分的影响,确定了最佳色谱分离条件:C18色谱柱,流动相为含0.5 g/L CM-β-CD的甲醇-乙腈-水(体积比为15∶70∶15,pH 4.00),流速为0.2 mL/min,检测波长为210 nm。在此条件下,对映体的分离度为2.27。该方法快速、简便、重现性好。     

手性离子对HPLC法拆分1-α-萘氧基-3-异丙氨基-2-丙醇对映体

建立了一种在Nova -PakCN HP氰基柱上拆分 1 α 萘氧基 3 异丙氨基 2 丙醇对映体的高效HPLC方法。流动相组成为V(二氯甲烷 )∶V(异丙醇 )∶V(乙酸 ) =98∶1∶1,添加N 苄氧羰基 S 苯基 L 半胱胺酸 (BPC)为手性离子对试剂 ,c(BPC) =3.0mmol/L ,流动相流速为 0 .3mL/min ,检测波长为 2 5 4nm ,1 α 萘氧基 3 异丙氨基 2 丙醇对映体的分离选择性为 1.15 ,分离度为 1.19,线性范围为 0 .1～ 4.5mg/mL ,浓度测定的变异系数为 0 .33 %～ 0 .71%     

β-环糊精手性流动相HPLC法拆分α-环己基扁桃酸对映体

以β 环糊精为手性流动相添加剂,于C18柱高效液相色谱上建立了α 环己基扁桃酸对映体的拆分方法。调整流动相配比,使其S型与R型对映体保留时间分别由文献值70min和85min缩短到7 83min和8 83min。最佳拆分条件为:β 环糊精浓度为9 5mmol/L;流动相组成及其比例为V〔c(KH2PO4)=0 075mol/L水溶液〕∶V(乙醇)∶V(乙腈)=65∶20∶15;流量为1mL/min;温度为室温。     

手性动态固定相HPLC法拆分2-甲胺基-2-邻氯苯基环己酮对映体

在Nova PakPhenyl色谱柱上建立了拆分2 甲胺基 2 邻氯苯基环己酮(氯胺酮)对映体的HPLC方法。以甲醇、c(H3PO4)=0 2mmol/L磷酸水溶液为流动相,V(甲醇)∶V(磷酸)=45∶55,再添加N 苄氧羰基 S 苯基 L 半胱胺酸(BPC)为手性动态固定相试剂,c(BPC)=6 5mmol/L,流动相流速1 0mL/min,检测波长254nm,氯胺酮对映体的分离选择性系数1 08,分离度1 94,质量浓度测定的线性范围0 1～2 0mg/mL,相对标准偏差0 30%～0 68%,最小检测限为0 78μg。     

羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸去甲苯福林对映体

以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,采用高效液相色谱法对盐酸去甲苯福林对映体进行分离研究。系统考察了流动相配比、pH值以及流速对分离的影响。结果表明:流动相中甲醇∶乙腈∶水=15∶70∶15(其中CM-β-CD的浓度为0.6 g/L)、流速=0.2 m L/min、pH=4.25、检测波长为214 nm时,盐酸去甲苯福林对映体的分离度为1.53。     

植物生长调节剂多效唑的手性分离

使用直链淀粉衍生物涂敷型手性固定相对植物生长调节剂多效唑对映异构体进行了高效液相色谱手性拆分,正己烷分别添加了乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇和异丁醇作为流动相,考察了醇含量对拆分的影响。圆二色(CD)检测器确定了对映体的出峰顺序并测定了圆二色特性。多效唑两对映体在V正己烷∶V异丙醇=95∶5流动相条件下可以实现完全分离,分离度达1.63。230nm波长下,出峰顺序为 /-,波长超过238nm,多效唑两对映体无圆二色吸收。     

柱前衍生化-手性固定相法拆分2-甲基哌嗪对映体

以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,建立柱前衍生化结合手性固定相高效液相色谱法拆分2-甲基哌嗪对映体的方法。采用Chiralpak IA(250 mm×4.6 mm,5μm)手性色谱柱,流动相为V(正己烷)∶V(无水乙醇)∶V(二乙胺)=50∶50∶0.1,检测波长261 nm,流速0.5 mL/min,柱温30℃。在此优化试验条件下,衍生后的对映体分离度达3以上,在0.15～1.5μg/mL浓度范围内线性关系良好,连续重复进样6次,相对标准偏差(RSD)在0.15%以下。该方法灵敏度高,重复性好,可用于2-甲基哌嗪异构体的质量控制。     

高效液相色谱直链淀粉手性固定相拆分奥美拉唑对映体

建立了奥美拉唑对映体的高效液相色谱拆分方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和体积分数、流动相中二乙胺体积分数、柱温以及流速对拆分奥美拉唑对映体的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(二乙胺)=75∶25∶0.05;流速为0.8 mL/min;检测波长302nm;柱温30℃,计算了奥美拉唑与固定相相互作用的焓变差值Δ(ΔH0)和熵变差值Δ(ΔS0),分别为-2.845 kJ/mol和-6.233 J/(mol.K),所建立的方法简便快速,重复性好,可用于奥美拉唑的质量研究和控制。该研究以(R)-联二萘酚作为包结拆分剂,拆分后的奥美拉唑对映体过量值(ee)可达96.7%以上。通过峰面积的显著差异,考察了在以乙醇或异丙醇为极性调节剂流动相中两对映体的出峰顺序。结果发现,在这两种流动相中出峰顺序是相反的。     

高效液相色谱手性流动相添加法分离氟比洛芬对映体及其分离机制

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性流动相添加剂,研究了氟比洛芬对映体在反相高效液相色谱中的拆分。考察了羟丙基-β-环糊精的浓度、流动相pH值、有机调节剂、柱温对手性分离的影响,同时探讨了HP-β-CD对氟比洛芬对映体在反相高效液相中的分离机制且计算出相应的包结常数。确定了色谱条件:YMC-Pack ODS-A C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.5%乙酸(pH3.5,三乙胺调节)含25 mmol/L羟丙基-β-环糊精:甲醇(80:20,v/v),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为247 nm。通过容量因子(k’)的倒数1/k’对[HP-β-CD]的良好的线性关系证明氟比洛芬与HP-β-CD形成包结比为1:1包结物,(+)-氟比洛芬的包结常数为1.83 L/mol,(-)-氟比洛芬的包结常数为1.67 L/mol。     

替考拉宁手性固定相分离克伦特罗对映体

应用替考拉宁手性固定相对克伦特罗对映体进行了分离,考察了洗脱模式、流动相组成、柱温等因素对分离效果的影响,并对其分离机制进行了探讨。确定最佳色谱条件为:甲醇-冰醋酸-三乙胺(100∶0.01∶0.01,体积比)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温20℃。在此条件下,克伦特罗对映体可实现基线分离,最大分离度达3.75。克伦特罗对映体与固定相之间的离子相互作用是实现对映体分离的最主要分离机制。     

羧甲基-β-环糊精和离子液体联用拆分西酞普兰对映体

建立以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)和离子液体三甲基羟乙基双三氟甲磺酰亚胺盐(HOEt N1,1,1NTf2)共同作为手性选择剂,用于分离西酞普兰对映体的毛细管电泳法。采用未涂层熔融石英毛细管柱,考察CM-β-CD的质量浓度、HOEt N1,1,1NTf2的浓度、背景缓冲液的浓度及其p H和分离电压对拆分西酞普兰对映体的影响。在20 mmol/L磷酸盐缓冲液(p H 6.8)中添加15 g/L CM-β-CD和40 mmol/L HOEt N1,1,1NTf2,分离电压为15 k V、检测波长210 nm、高差10 cm、进样10 s的条件下,西酞普兰对映体在16 min内获得了基线分离,分离度为1.70。实验结果表明,CM-β-CD和离子液体HOEt N1,1,1NTf2联用能够提高西酞普兰对映体的分离度。     

HPLC手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,于C18柱高效液相色谱建立了盐酸美西律对映体的拆分方法.方法:本文选用ODS Hypersil柱(4.6 mm×200 mm,4.5μm),以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,流动相:乙腈-水(30:70,v/v),其中含17mmol·L-1HP-β-CD.pH值为6.32,流速0.20mL·min-1;紫外检测波长:261nm;进样量:10μL.考察了流动相种类、pH值和手性流动相添加剂浓度等因素对手性拆分的影响.结果:建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体的方法.结论:此方法简便、快速,分离度好.