HS-SPME-GC法测定氨苄西林钠中丙酮和异丙醇残留量

采用顶空—固相微萃取—气相色谱联用技术测定了氨苄西林钠中丙酮和异丙醇残留量。使用100μmPDMS萃取头,顶空平衡温度为60℃,萃取时间为40 min,2m×3 mm(i.d.)不锈钢色谱柱、内填充10%丁二酸乙二醇聚酯/202酸洗红色担体。外标法定量,丙酮测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.43%,在0.1μg/g~20μg/g范围时,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数(R2)为0.979 9,回收率为97.8%~103%;异丙醇测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.88%,在0.2μg/g~20μg/g范围时,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数(R2)为0.980 2,回收率为95.7%~101%。     

微波萃取-气相色谱质谱法测定塑料中的氯苯类化合物

本研究建立了微波萃取-气相色谱质谱法测定塑料中12种氯苯类化合物的分析方法。该方法以正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=1/1)为提取剂,微波萃取后用佛洛里硅土柱净化,气相色谱质谱进行定量分析。结果表明:在5~500 ng/ml浓度范围内12种氯苯类化合物线性良好,检出限为0.5~3.8μg/kg。在3个添加水平下,平均回收率分别为74.8%~87.3%、80.6%~92.2%、90.9%~104.1%,相对标准偏差分别为2.94%~9.09%、1.46%~6.24%、1.77%~5.64%。     

固相微萃取-气相色谱法测定氨苄青霉素中丙酮和异丙醇残留量

本文采用顶空-固相微萃取-气相色谱联用技术测定了氨苄青霉素中丙酮和异丙醇残留量。使用自制萃取头(苯-丙共聚物与SE-30复合),萃取时间为50min,温度为60℃,2m×3mm i.d.不锈钢色谱柱、内填充10%聚丁二酸乙二醇酯/202酸洗红色担体。丙酮测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.38%,在0.11~20μg.g-1范围时,色谱峰面积与质量浓度之间相关系数(r2)为0.9897,回收率为98.5%~101%;异丙醇测定结果相对标准偏差(RSD)为0.56%,在0.17~20μg.g-1范围时,色谱峰面积与质量浓度之间的相关系数(r2)为0.9902,回收率为97.9%~102%。     

ASE萃取-GPC净化-GC/MS法测定焚烧炉废弃物中多氯联苯残留量

建立了加速溶剂萃取法(ASE)萃取-凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱-质谱法(GC/MS)测定焚烧炉废弃物中14种多氯联苯(PCBs)残留量的方法。结果表明,14种PCBs在10~500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.999 7,检出限在1.5~5.0μg/kg之间;回收率为86.2%~98.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.9%。该方法具有操作简便、检出限低、准确度高等优点。     

超声提取-气相色谱-质谱法测定肥料中邻苯二甲酸酯类增塑剂

通过对肥料中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂的超声波提取方法、色谱及质谱条件进行优化,建立了超声提取-气相色谱-质谱法测定肥料中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测方法。结果表明,目标物在线性范围内线性关系良好,加标回收率为76.8%~102.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~9.6%。利用该方法研究了多种肥料中邻苯二甲酸酯含量的分布情况,并对其来源进行了探讨。     

液相色谱-串联质谱测定印染废水中3种碱性染料

建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定印染废水中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22三种碱性染料的检测方法。采用乙酸乙酯-环己烷混合溶液(体积比1:1)萃取碱性染料,经凝胶渗透色谱净化浓缩,液相色谱-串联质谱仪测定,结果表明:3种碱性染料在5.0~100.0 ng/m L范围内,线性关系良好,相关系数(R~2)大于0.999 6;检出限在2.5~5.0mg/L之间;回收率在88.6%~98.4%之间,相对标准偏差(RSD)在1.3%~2.7%之间。该方法自动化程度高、样品前处理简单、灵敏度高、检出限低、结果准确可靠、回收率和重现性良好,可用于印染废水中三种碱性染料残留量的同时测定。     

青海省富硒产业园富硒农产品中有机氯农药残留分析

以海东市富硒产业园区120个不同基体的枸杞、藜麦和燕麦为样本,采用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法测定其有机氯农药残留量。样品经去茎叶或去壳,破碎,冷冻干燥,ASE萃取后脱水浓缩,经Florisil固相萃取小柱净化测定。在气相色谱分离中用TG-5MS石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测(SIM)模式,采用内标法定量。样品中各组分曲线相关系数R~2均大于0.999 0,有机氯化合物的检出限为1.21~4.72μg·kg~(-1),线性范围为0.00~0.20 mg·kg~(-1)之间。按实验方法对加标的样品进行测定,所得回收率在73.2%~110.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2%~4.8%之间。     

液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法测定化妆品中8种亚硝胺

采用液相色谱-大气压化学离子化-三重四极杆质谱联用法(LC-APCI-MS/MS)测定化妆品中8种亚硝胺。色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×100 mm×2.7μm),质谱采用正离子MRM扫描方式。结果表明,待测物在5~100 ng/mL范围内线性关系良好,4种化妆品基质的加标回收率(添加水平分别为0.15、0.5和1.5 mg/kg)在63.1%~114.4%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0%~7.8%范围内。     

高效液相色谱法测定对氯苯胺及其有机杂质

本文建立了同时测定对氯苯胺、间氯苯胺、邻氯苯胺及苯胺的高效液相色谱分析方法。甲醇溶解对氯苯胺样品,以甲醇-磷酸二氢钾水溶液为流动相,经高效液相色谱分离。通过对色谱条件的优化,实现对氯苯胺及其有机杂质得以有效分离。四种物质在测定范围内线性良好,回收率为71.0%~100.5%,相对标准偏差(RSD)为0.26%~20.2%。     

毛细管气相色谱法测定四乙基溴化铵水溶液中三乙胺的残留

在碱性介质中,四乙基溴化铵水溶液中的三乙胺被甲苯定量萃取后,以SE-30毛细管柱为色谱柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID)测定有机相中的三乙胺残留量,结果表明:相对标准偏差(RSD)为1.5%;回收率为93.7%~98.6%,标准偏差(σ)为1.2%~2.4%。线性相关系数(r)=0.999 0。该方法简便,测定速度快,重现性好,灵敏度高,且结果准确。