不同方法提取的海南黑、白胡椒香气物质GC-MS比较分析

分别采用固相微萃取法(SPME)、水蒸气蒸馏法(DDE)和同时蒸馏萃取法(SDE)对海南黑、白胡椒的香气成分进行提取,然后经气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其香气成分进行分析和鉴定。研究结果表明,从海南黑、白胡椒中共鉴定出香气物质96种。其中,对白胡椒,采用SPME法的提取物中鉴定出了59种化合物,占整个峰面积的90.20%;采用DDE法的提取物中共鉴定出了52种化合物,占整个峰面积的90.25%;采用SDE法的提取物中共鉴定出了26种化合物,占整个峰面积的84.64%。对黑胡椒,采用SPME法的提取物中鉴定出了36种化合物,占整个峰面积的93.07%;采用DDE法的提取物中共鉴定出了37种化合物,占整个峰面积的81.98%;采用SDE法的提取物中共鉴定出了34种化合物,占整个峰面积的78.17%。海南黑、白胡椒的主体香气物质主要有α-蒎烯、3-蒈烯、α-水芹烯、β-月桂烯、D-柠檬烯、石竹烯等烯烃类物质。同时,三种提取方法中,采用SPME法可更加全面地鉴定出胡椒的香气物质,而采用SDE法则可更好地对胡椒的主体香气物质进行浓缩。将这三种方法相结合可以更加全面地检测出海南黑、白胡椒的香气物质。     

两种方法提取太行山地区花椒中挥发性化学成分的气相色谱-质谱分析

采用同时蒸馏萃取法和普通水蒸汽蒸馏萃取法,对产自太行山地区的花椒中的挥发油进行提取,测得花椒挥发油含量分别为12.5%、8.9%;并用汽相色谱-质谱联用技术进行分析鉴定,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,分别鉴定出45种(同时蒸馏萃取法)和26种(普通水蒸汽蒸馏萃取法)化学组分,分别占总挥发性物质总含量的94.68%和93.98%。应用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量。结果表明:同时蒸馏萃取法提取的挥发油中主要含有苎烯(24.75%)、桉叶油素(8.91%)、β-蒎烯(7.81%)等,普通水蒸汽蒸馏萃取法提取的挥发油中主要含有桉叶油素(41.19%)、(+)-α-松油醇(12.25%)等。     

三种不同方法提取花椒挥发油中化学成分的GCMS/AMDIS比较分析

分别采用水蒸气蒸馏法、无溶剂微波蒸馏法和超声辅助溶剂萃取法从韩城大红袍花椒中提取挥发油,通过对挥发油的GCMS/AMDIS对比分析发现,三种方法提取所得挥发油中化学成分十分相似,从中共鉴定出62种化合物。在采用超声辅助溶剂萃取法所得挥发油中,影响花椒香味的主要化合物里哪醇、α-松油醇、β-月桂烯、1,8-桉叶素、柠檬烯、香叶醇的相对含量达64.27%,发香值最高的里哪醇相对含量34.79%,表明通过该方法可以获取香味成分得率较高的花椒挥发油。     

不同蒸馏方法提取辛夷挥发油的比较分析

采用水蒸气蒸馏法与同时蒸馏萃取辛夷挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法进行了化学组分的测定和分析比较,水蒸气蒸馏法所得挥发油主要成分为30种,独有成分为玫瑰醚、乙酸松油酯、乙酸冰片酯。同时蒸馏法所得挥发油主要成分为30种,独有成分为萜品油烯、草蒿脑、1-羟基-1,7-二甲基-4-异丙基-2,7-环癸二烯。两种方法共有成分28种,含量较高的为蒎烯、β-蒎烯、桉叶油醇、芳樟醇、左旋樟脑、α-松油醇、α-石竹烯、(E)-β-金合欢烯、香叶烯、杜松油烯、α-毕橙茄醇、金合欢醇。水蒸气蒸馏法所得挥发油颜色浅黄,平均出油率为1.3%。同时蒸馏法所得挥发油颜色淡黄,平均出油率为1.5%。同时蒸馏萃取法无论从香气品质,含量,提取率均略高于水蒸气蒸馏法。     

不同提取方法对芸香科柑橘属植物佛手和柠檬挥发性成分研究

采用水蒸气蒸馏法(SD)与固相微萃取法(SPME)提取富集黔产佛手果和柠檬中果皮挥发油,结合气质联用技术(GC-MS)分析两者的挥发性成分。结果从佛手果鉴定出68种成分,柠檬果皮中鉴定出67种成分,两种同属植物挥发油中具有43种相同的化合物,主要是柠檬烯、β-蒎烯、α-蒎烯等;而成分相对含量不同及微量成分组成不同导致了他们具有各自的风味特征。本文研究结果为两种提取技术的进一步应用提供了参考,同时为两种同属植物在产品运用与开发、风味改善等方面提供了理论依据。     

脱水与冷冻干燥青胡椒挥发油中化学成分的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取脱水青胡椒和冷冻干燥青胡椒中的挥发油,得率分别为2.25%和2.56%;并对其进行气相色谱-质谱分析,从两种青胡椒产品的挥发油中共鉴定出42种化学成分,其中从脱水青胡椒挥发油中鉴定出35种化学成分,从冷冻干燥青胡椒挥发油中鉴定出38种化学成分,两种产品中共同检测到的化学成分有31种,但相对含量有一定差异。     

陈皮挥发性成分的提取与分析

采用顶空固相微萃取法和同时蒸馏萃取法提取陈皮中的挥发性成分,并利用气相色谱-质谱联用对其进行分离鉴定,共鉴定出89 种挥发性成分,其中烯烃类44 种、醇类10 种、醛类10 种、酚类8 种、酯类7 种、酮类4 种、其他物质6 种,两种方法均鉴定出的挥发性成分有34 种。对陈皮香气特征贡献较大的主要有D-柠檬烯、γ-松油烯、2-崖柏烯、α-金合欢烯、对-伞花烯、α-蒎烯等。     

水蒸气蒸馏与超临界提取来凤凤菊成分的HS-GC/MS分析

分析比较水蒸气蒸馏法与超临界CO_2萃取法提取来凤凤菊化学成分的差异。通过水蒸气蒸馏提取和超临界CO_2萃取法提取来凤凤菊中的化学成分,运用顶空气相色谱-质谱联用技术(headspace extraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC/MS)对其成分进行分离鉴定,用峰面积归一化法进行定量分析。水蒸气蒸馏提取法共分离出161种成分,鉴定出其中的56种,主要成分是:α-水芹烯(10.70%)、2,2,6-三甲基-6-乙烯基四氢-3-吡喃酮(7.14%)、芳樟醇(11.90%)、芳樟醇氧化物(7.95%)等;超临界CO2提取法共分离出121种成分,鉴定出其中的38种,主要成分是α-水芹烯(11.91%)、邻伞花烃(22.59%)、芳樟醇(6.95%)、芳樟醇氧化物(5.75%)等。两种不同的提取法共分离鉴定27种相同的化学成分,水蒸气蒸馏法多分离鉴定18种成分。     

两种花椒挥发油的GC-MS成分分析

目的:对采自甘肃天水的两种花椒挥发油中的主要成分及其含量进行研究。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC-MS联用技术对挥发油成分进行分离鉴定,采用面积归一化法确定各成分的相对含量。结果:大红袍和油椒出油率分别为2.55%、1.64%,从大红袍及油椒中分别鉴定出36和47个化学成分,大红袍挥发油中主要化学成分为柠檬烯、b-松油烯、b-月桂烯、芳樟醇、4-萜烯醇、α-蒎烯等,油椒挥发油中主要化学成分为柠檬烯、丙酸芳樟醇、4-萜烯醇、芳樟醇、β-月桂烯、乙酸松油酯、γ-松油烯。结论:两种花椒挥发油的主要成分为萜烯、萜醇及其酯类,其中共有成分24个,但其含量有较大差异,为花椒的开发和质量控制提供理论依据。     

乌榄果实挥发性化学成分的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法对乌榄果实挥发油进行提取,运用毛细管气相色谱- 质谱联用法结合计算机检索对乌榄果实挥发油进行成分分析和鉴定,经毛细管色谱分离出43 个峰,共确认了其中41 种化合物,所鉴定化合物的含量占全油的97.8%。用气相色谱面积归一化法测定了各组分的相对百分含量。其化学成分主要为：1- 甲基-2-(1- 甲乙基) 苯、D- 柠檬烯、α- 侧柏烯、α- 蒎烯、己酸、己醛、石竹烯、氧化石竹烯、1- 戊醇、1- 己醇、β - 水芹烯、古巴烯、α- 蛇麻烯、2- 戊基- 呋喃、壬醛、杜松烯、(-)- 斯帕苏烯醇和[1R-1 α,4a β,8a α]- 十氢-1,4a- 二甲基-7-(1- 甲基乙缩醛基)-1- 萘醇,以上十六种化合物占其挥发油总量的85.88%。     

花椒精油亚临界流体萃取工艺优化及GC-MS分析

以甘肃武都大红袍花椒为原料,采用水蒸气蒸馏萃取法（SDE）及亚临界流体萃取法（SFE）提取花椒精油。以花椒精油得率为评价指标,采用单因素试验和正交试验优化SFE萃取工艺,并采用气质联用法（GC-MS）对比分析SDE和SFE花椒精油的香气成分。结果表明,最佳萃取工艺为：萃取3次、萃取温度40℃、萃取时间40 min、料液比1.0∶2.0(g∶mL)。在此优化条件下,SFE花椒精油得率为15.11%,为SDE精油得率的3.7倍。GC-MS分析结果表明,共检测出48种挥发性物质,包括烯烃类20种、酯类8种、醇类8种、醛类3种、芳香烃类2种、呋喃类2种、酮类2种、萜类1种、酸类1种和萘类1种。SDE和SFE分别检出37种、40种挥发性物质,两种提取方法所得精油的组成相似,SFE精油得率较SDE高且留香型持久,是提取花椒精油的有效提取方法。     

白豆蔻精油超临界CO2萃取工艺优化及挥发性成分分析

以白豆蔻为原料,利用水蒸气蒸馏（SDE）法和超临界流体萃取（SFE）法提取白豆蔻精油。以萃取率为评价指标,采用单因素试验及正交试验优化萃取工艺,并采用气质联用（GC-MS）法分析两种提取方法所得白豆蔻精油的组成。结果表明,最佳萃取工艺条件为：萃取压力25 MPa、萃取温度50 ℃、CO2流量14 mL/min、提取时间4.0 h。在此优化条件下,SFE提取白豆蔻精油得率为6%,为SDE提取精油的1.5倍。GC-MS分析结果表明,共检出挥发性化合物158种,其中SDE和SFE提取精油中分别检出97种、111种,独有化合物分别有47种、61种,共有化合物有50种。两种提取方法所得精油的组成相似,主要成分有桉叶油醇、α-蒎烯、4-异丙基甲苯、顺式十五烯酸、棕榈酸等,但含量差异较大。结果表明SFE是提取白豆蔻精油的有效方法。     

司时蒸馏萃取制备富含圆柚酮的柚皮油研究

采用同时蒸馏萃取，通过连续蒸馏和不同时段蒸馏提取沙田柚柚皮精油，连续蒸馏10h精油提取率（1．27％）低于4个时段精油提取率的和（2．05％）。用气相色谱．质谱（GC-MS）联用技术分析，鉴定出主要成分为圆柚酮、D-柠檬烯、王草素、顺式-芳樟醇氧化物、糠醛、反式-芳樟醇氧化物。采用面积归一化方法计算其质量分数，结果表明，在不同蒸馏时段提取，第四时段所得柚皮油圆柚酮的质量分数高达49．90％，连续蒸馏10h时所得柚皮油圆柚酮的质量分数达到30．76％。采月同时蒸馏萃取方法，较长的蒸馏时间有利于柚皮油中圆柚酮含量的提高。     

超临界CO2提取葛缕子精油及其成分分析

目的:优化葛缕子精油的提取工艺并对其成分进行分析。方法:以葛缕子籽粒为原料,采用超临界CO₂技术提取葛缕子精油,并通过气相色谱—质谱(GC-MS)对精油挥发性成分进行分析。结果:超临界CO₂提取葛缕子精油的最佳工艺条件为提取釜温度50℃,分离釜温度40℃,提取釜压力30 MPa,分离釜压力0.4 MPa,二氧化碳流速20 g/min,提取时间90 min,此条件下精油得率为4.79%。与同时蒸馏萃取(SDE)法相比,超临界CO₂流体能快速扩散到样品颗粒内部并充分溶解其中的精油成分,具有提取时间短、得率高、无溶剂残留的优点。超临界CO₂法制备的葛缕子精油中,主要成分为D-柠檬烯(50.96%)和香芹酮(46.65%),挥发性成分种类及含量均高于同时蒸馏萃取法的。结论:超临界CO₂法比同时蒸馏萃取法更适合葛缕子精油的提取。     

铜陵白姜精油分析研究

利用水蒸气蒸馏法和同时蒸馏-萃取法(SDE)萃取铜陵白姜姜精油,并通过GC/MS方法进行定性、定量分析。结果显示,SDE法能够有效地提取到姜精油,经GC/MS分析鉴定出87种组分。以色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量,含量最高的是姜烯(21.91%),其次是乙酸香叶酯(12.45%)、β-倍半水芹烯(11.76%)、金合欢烯(11.73%)。乙酸香叶酯在铜陵白姜中含量较高。     

同时蒸馏与固相微萃取法对酱油香气成分提取的比较研究

采用同时蒸馏萃取（SDE）和固相微萃取（SPME）对酱油中挥发性香气成分进行提取,结合气-质联用（GC-MS）仪进行检测,并采用峰面积归一化法分析各成分的相对含量。结果显示,SDE法检测出73种挥发性物质,SPME法检测出61种挥发性物质,两种方法共检测出114种物质。SDE法有利于萃取出酱油中重要的挥发性风味物质碳氢类及呋喃类（18.16%）,SPME法未检出碳氢类且对呋喃类（2.55%）的吸附相对较少,但萃取出的其他类化合物（18.98%）相对较多,而SDE法检测出的其他化合物（5.38%）较少。     

柑橘精油提取工艺的对比研究

采用水提法和加盐水蒸气蒸馏法从柑橘果皮中提取精油。通过单因素试验确定了水蒸气蒸馏法最佳提取条件:提取时间2.0 h、料液比1∶16(g/m L),提取率最高达1.969%。加盐水蒸汽蒸馏法在单因素试验的基础上,通过正交试验法对柑橘果皮中精油的提取进行了研究,结果表明:加盐后最佳工艺条件为Na Cl含量0.3 g,提取时间2.5 h,料液比1∶16(g/m L),提取率最高达3.838%。通过如上对比,建议工业上采用加盐水蒸气蒸馏法从柑橘果皮中提取精油。     

分子蒸馏和同时蒸馏萃取法分析树苔浸膏的化学成分

采用分子蒸馏法和同时蒸馏萃取法与气相色谱-质谱仪联用对树苔浸膏的化学成分进行分析。结果表明：采用同时蒸馏萃取法共鉴定出85种化学成分,分子蒸馏法鉴定出61种成分,两种不同前处理方式所得萜类物质差异较大,同时蒸馏萃取法所得萜类成分种类多于分子蒸馏法,但两种不同方式提取的主要成分相同,均鉴定出苔黑酚单甲醚、分歧扁枝衣素单甲醚、扁枝衣酸乙酯、柔扁枝衣酸甲酯、β-苔黑酚羧酸甲酯、赤星衣酸乙酯、苔黑酚羧酸乙酯、柔扁枝衣酸乙酯、棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚麻酸乙酯和亚油酸乙酯等成分,而且所占比例较大(相对含量76%以上),为构成树苔浸膏典型苔清香的关键成分,同时,这些成分在分子蒸馏的重组分中得到较好的富集。