EDTA络合滴定法间接测定钨精矿中的钨

钨精矿中钨的测定,一般用重量法,准确度较高,但手续繁杂,操作条件差,需用铂金皿。而碱量法,高锰酸钾氧化还原法、差示比色法,准确度均较差。有资料探索了用EDTA络合滴定间接测定钨钢中的钨,首先将钨沉淀为钨酸钡,然后在钨酸钡沉淀存在下,以EDTA复合液(含Mg、Zn)用置换滴定法滴定过剩的钡。本文就钨精矿中钨的测定,用此法作了试探。结果令人满意。     

碘酸钾-碘化钾滴定法测定钨精矿中锡量

本实验采用过氧化钠熔融,稀盐酸溶液浸取,辛可宁沉淀钨,过滤,使钨与锡分离,在盐酸介质中,用铝片将锡(Ⅳ)还原成锡(Ⅱ),用碘酸钾-碘化钾标准溶液滴定。实验对熔融、浸取、沉淀钨、还原、滴定剂条件等进行考察,进行了方法精密度和准确度实验,方法的相对标准偏差RSD<2%,加标回收率为97.6%～103.1%。结果表明,该实验方法操作简便、准确度高、精密度好,且能延展方法下限。     

EDTA络合滴定法快速测定硅铝钙钡合金中铝

为快速测定硅铝钙钡合金中的铝,于强碱分离铁等元素后的试液中加入过量的EDTA,以对硝基酚为指示剂,调节pH值为5．5,加热点沸,PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA。结果表明,本法测定误差在国标范围内。     

钨精矿中钨的氧化还原滴定法

氧化还原滴定法由于钨有多种价态(2～6),并且很难将其控制在某一恒定低价,至今仍困扰着众多分析工作者。文献倾向于利用 W(Ⅴ)与 W(Ⅲ)进行测定。作者对钨的氧化还原滴定条件进行了研究。结     

EDTA滴定法测定硅钡合金中铝和钙

硅钡合金作为新型的炼钢脱氧、脱硫剂,以及球墨铸铁的孕育剂,已被广泛使用。除硅钡含量外,对铝、钙的要求也十分严格。如国外需用一种长效、大件用孕育剂,要求铝钙含量必须控制在规定范围内,一般均为1 0 %～2 0 %。因此研究和应用快速、准确的分析方法十分必要。部颁标准[1 ] 测定铝的方法,样品处理十分费时;钙沿用硅铁分析方法标准,原子吸收分光光度法测定。根据生产需要,我们试验用硫酸钡重量法沉淀分离钡后,滤液经稀释定容,分别取出一定量溶液,在pH 1 5时,将Fe3 络合,再在pH 5 5 ,用ED TA络合滴定Al3 ;测定钙不用六次甲基四胺-铜试剂分离,而直接用三乙醇胺和L 半胱氨酸联合掩蔽铁、铝、锰、钛、铜等金属离子,用EDTA络合滴定钙,结果十分满意。1　实验部分1 1　主要试剂EDTA标准溶液:0 0 1mol/L ;PAN溶液:1 0 g/L ;CuSO4标准溶液:0 0 1mol/L ;NaAc溶液:1mol/L ;三乙醇胺溶液:1 4 ;氢氧化铵溶液:1 1 ;L 半胱氨酸溶液:5g/L ;过氧化氢:ρ约1 1 1 g/mL ;KOH溶液:2 0 0 g/L ;MgCl2...     

应用三氯化钛还原滴定法测定铁矿石中的全铁

叙述了采用三氯化钛还原滴定法测定铁矿石中的全铁.通过对温度、硫磷混酸冒烟高度、还原剂等影响因素进行分析后,规范了测定操作标准并应用于全铁含量大于50％的铁矿石测定,提高了分析结果的精密度和准确度,成本低,分析周期短,取代了氯化汞法测定全铁,能够满足生产需要.     

以半二甲酚橙为指示剂EDTA络合滴定法测定矿石中的锌

本文采用半二甲酚橙作为络合滴定锌的指示剂,在pH为3.3～5.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,终点颜色溶液由红色变为亮黄色。终点变化敏锐,准确度高,选择性好,大部分共存离子不干扰测定,仅Pb,Ti,Mn允许量较少,Cu定量干扰,Ni,V封闭指示剂,干扰测定,应预先除去。指示剂用量对滴定有影响,以0.1%SXO用量2～5滴为宜。在30ml滴定体积内,锌量在0～20mg范围内标准滴定曲线为直线。经矿石验证,该法可用于测定矿石中0.2％以上的锌。     

用偶氮胂M作指示剂EDTA络合滴定法测定矿石中的钍

矿石中高、中含量钍的测定通常采用络合滴定法,采用的指示剂有:二甲酚橙、半二甲酚橙,甲基百里酚蓝。但采用偶氮肿M作为络合滴定钍的指示剂还未见报道。文献指出:在酸性介质中,偶氮胂M与钍形成天蓝色的络合物。实验证明,在pH3.5的条件下,以偶氮胂M作指示剂、采用EDTA进行滴定,等当点突跃变化敏锐,允许较多量干扰元素存在。本文研究了偶氮胂M用作络合滴定钍指示剂的条件,共存离子的干扰情况,拟定了ED—     

氟化铵置换络合滴定法快速测定硅铝钙钡合金中铝

于强碱分离后的试液中，加入过量的EDTA，调节PH=5～6，加热煮沸，使EDTA与Al^3 及可能存在的少量Fe^3 、Pb^2 、Zn^2 等一起配位络合，以PAN为指示剂，用铜标准溶液滴定过剩的EDTA，然后加入氟化铵，煮沸，F^-选择性地与Al-EDTA配位络合物中的Al^3 络合，置换出相应量的EDTA，再以铜标准溶液滴定其EDTA，由于EDTA的量与Al^3 相当，间接求得铝量。     

乙二胺四乙酸络合滴定法连续快速测定高品位矿样中的铅锌

用乙二胺四乙酸络合滴定法测定铅时,需要将铅沉淀成PbSO4与其他元素分离,分析手续繁琐、耗时.采用不经分离而加多种掩蔽剂的办法消除干扰,在一份溶液中连续测铅和锌,该方法简单快速,适合铅样品的野外现场测定.     

EDTA滴定法测定新型复合脱氧剂中的CaC2和CaF2

利用碳化钙易溶解于稀醋酸,而氟化钙不溶解于稀醋酸的特性,以稀醋酸处理试样,用滤纸过滤不溶物后,滤液加氢氧化钾溶液调节pH值≥13,用EDTA滴定法测定CaC2含量。不溶物连同滤纸放在铂金坩锅中灰化、灼烧,加含有硼酸的混合熔剂,于950℃左右熔融,酸化浸取后,加氢氧化钾溶液调节试液至pH值≥13,用EDTA滴定法测定CaF2含量。测定结果表明,CaC2RSD为0.0645%～0.1016%,CaF2RSD为0.6285%～0.8357%。     

EDTA滴定法测定钒渣中氧化钙

通过试验,确定了盐酸、硝酸、高氯酸分解钒渣样品,或碳酸钠-硼酸混合熔剂高温熔融样品后酸浸取的样品分解方式。在硝酸介质中,向试液中加入0.3～0.5 g氯酸钾,使锰形成二氧化锰沉淀,过滤沉淀后,在酸性条件下用无水乙醇将滤液中的钒还原为钒,用氨水调节pH 6~7,绝大部分的钒和铁、钛、铝、稀土等可生成沉淀,沉淀物经过滤被分离。调节滤液pH 7后,加入少量铜试剂分离残余的钒和金属离子,分取试液采用EDTA滴定法测定钒渣样品中的氧化钙含量。随机抽取一个钒渣样品,采用混合熔剂熔融处理样品后进行EDTA滴定法分析,11次测定结果的相对标准偏差为3.1%。对钒渣实际样品中的氧化钙量进行测定,结果与行业标准(YB/T 547.3-1995火焰原子吸收光谱法和高锰酸钾容量法测定氧化钙含量)的测定值一致;对钒渣标准样品进行分析,测定值与认定值一致。     

化学法与荧光光谱法测萤石粉中氟化钙含量的讨论

通过化学EDTA容量法与荧光光谱法测量萤石粉中氟化钙含量方法的比较,制定了荧光光谱分析的工作曲线及仪器的最佳工作条件,消除干扰影响,得出荧光光谱法优于传统化学法的结论,满足生产的需要。     

EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙

根据稀土矿石的特性,以氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠熔融分解试样,经过强碱分离铝、硅、氟、磷等杂质元素,氨水分离铁等元素后,用EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙含量。试验发现经过强碱分离后硅、氟、磷等元素不影响钙的测定结果。讨论了少量铝、钡、锰元素的干扰情况及其干扰消除方法：用三乙醇胺和硫酸钾掩蔽剩余少量Al、Ba等干扰元素,盐酸羟铵掩蔽锰的干扰,加入硫酸镁来改善滴定终点的颜色变化;并实验得出空白值对不同称样量的贡献值也不一样,因为必须做空白实验。在pH>13的氢氧化钾介质中,以钙指示剂为指示剂,EDTA标准溶液滴定稀土矿石中氧化钙,测定值与ICP AES法值相一致,RSD在08%～43%之间。     

EDTA滴定法测定萤石中氟化钙

萤石中氟化钙的含量是评定其质量等级最重要的指标,因此测定萤石中氟化钙的方法受到关注。采用EDTA滴定法测定试样中全钙的含量,并提出了一种测定试样中碳酸钙的方法,再由全钙和碳酸钙的含量计算得到萤石中氟化钙的含量。称取两份不同质量试样,用定量氯化钙-盐酸溶液浸取,以酚酞为指示剂,调节溶液pH值约为7,将这两份溶液定容到相同体积,静置一段时间待氟化钙溶解达到平衡,此时两份溶液中氟化钙溶解量一致、试剂空白一致。对两份溶液进行干过滤,采用EDTA滴定法测定两份溶液中全钙的质量差(以碳酸钙计),此差值即称样量差中所含的碳酸钙质量。采用实验方法测定萤石标准样品和生产试样中全钙、碳酸钙和氟化钙含量,全钙测定结果与标准样品认定值或标准方法GB/T 5195.1—2006测定值相符,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.11%~0.23%之间;碳酸钙测定结果与标准样品认定值或标准方法GB/T 5195.2—2006测定值相符,碳酸钙质量分数不小于0.30%的试样,相对标准偏差(RSD,n=5)在4.9%~7.6%之间,碳酸钙质量分数小于0.30%的试样,相对标准偏差(RSD,n=5)在12.6%~28.1%之间;氟化钙含量与认定值或上述两种标准方法测定后计算所得值基本相符,相对误差不大于0.40%。     

苏打渣中铜量的测定──EDTA解蔽法

本文提出EDTA解蔽法测定苏打渣中的钢量，着重研究了如何将苏打渣中的铜掩蔽与解蔽的方法。通过试验，提出了切实可行的方法。实践证明本方法的精密和准确度均很好，可满足科研和生产的要求。本法具有流程短，分析速度快，劳动强度小等优点。     

容量法测定粗镉中镉含量

研究了在pH13时,利用EGTA与镉定量络合反应的特性,加入已知量的乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）络合镉,以钙黄绿素-甲基百里香酚兰为指示剂,用钙盐标准溶液滴定过量的EGTA,并对干扰离子的影响及消除方法进行了探讨。提出了高含量镉的测定方法,测定质量分数89％-99．5％,相对标准偏差（RSD）为0．044％-0．15％,本法已用于粗镉及海绵镉中镉的测定。     

镝铁合金中稀土总量的测定——EDTA容量法

研究了EDTA容量法测定镝铁合金中稀土总量。采用氟化分离消除铁对滴定的干扰。进行了加料回收和精密度实验,回收率在99%~101%之间,RSD1%,被分析元素的测定范围在70%~90%。对容量法测定镝铁合金中稀土总量的研究结果令人满意。     

EDTA容量法测定铅渣水浸渣中铅含量

提出了铅渣试样中测定铅含量时消除铋干扰的掩蔽方法。该方法利用巯基乙酸掩蔽铋,使铅的测定结果稳定可靠,满足了生产需要。     

EDTA容量法测定硅钙合金中钙量的改进

测定硅钙合金中的钙量常用EDTA容量法，对其熔样及消除过程干扰作了相应的改进改进后的方法简单、快速、准确，结果令人满意。