异丙醇催化碱式碳酸镁晶体的合成

以菱镁矿为原料、异丙醇为添加剂,采用水化碳酸化法-直接热解法合成了碱式碳酸镁晶体(4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O)。利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜探究了热解温度、异丙醇添加量、热解时间对产物的物相组成和形貌的影响,并通过动力学分析计算了合成反应活化能。结果表明:当异丙醇与Mg(HCO_3)_2溶液的体积比为2:1,热解时间为120 min时,在50℃合成了平均直径为1.0μm,平均长度为10μm,表面带绒毛的棒状4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O晶体;4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O热分解温度范围为150～700℃,分3个阶段进行,分解产物为MgO、H_2O和CO_2;合成反应活化能为1.330 7 kJ/mol,异丙醇降低了亚稳相水合碳酸镁向稳定相4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O转变所需要的能量,加速了低温环境下的相转化进程。     

干燥前后花生壳的热解特性研究

用热重分析法对干燥前后花生壳的热解特性进行了研究。分析了干燥前后花生壳样品在升温速率为 25℃/min 下的热解特性,得到热重曲线(TG)、微商热重曲线(DTG)和差热曲线(DTA)。发现样品的失重过程由干燥阶段、预炭化阶段、炭化阶段、煅烧阶段4个阶段组成,并对所得曲线进行了详细分析。对比干燥前后花生壳的曲线差异,发现干燥后的花生壳TG/DTG曲线整体左移,热解温度降低。最后对花生壳的热解过程进行了动力学研究。为花生壳的合理利用提供了一定的理论基础。     

铌酸钠粉体的低温合成及其结构表征

以甲酸钠与五氧化二铌为原料,加水研磨干燥后,采用热分解法在不同温度下焙烧3 h合成了铌酸钠粉体.通过X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TG)及紫外-可见-近红外分光光度计(UV)分别对铌酸钠粉体进行结构表征.考察了温度对铌酸钠粉体合成的影响.分析结果表明,在400 ℃时能够合成正交相的铌酸钠粉体,而且随着温度升高,合成的铌酸钠纯度和结晶度逐渐变大.通过XRD分析得到晶胞参数为a=5.505,b=5.565,c=15.513,与铌酸钠(PDF 73-803)的晶胞参数(a=5.505,b=5.566,c=15.520)非常接近.     

十溴二苯醚热解动力学及在聚苯乙烯中的热解行为

十溴二苯醚(decaBDE)是多种聚苯乙烯(PS)类塑料阻燃添加剂,其热解动力学对开发新型高效的电子塑料安全处置技术具有十分重要的意义,为此采用普适积分法成功关联了氮气中decaBDE的热解动力学参数。结果表明:固体decaBDE在306℃时熔融为液相并在400~450℃进一步汽化为气相,热重/红外(TG/IR)分析表明,其气相产物组成具有与decaBDE相同的红外特征;decaBDE热解过程可用三维扩散模型关联。进而通过对比分析decaBDE、PS和含decaBDE的阻燃PS样品的TG实验结果,发现阻燃塑料样品在热解时存在decaBDE与PS间的相互作用,表现为热解起始温度的降低和终止温度的升高。TG/IR分析表明:阻燃塑料样品的热解气相产物中不存在游离的HBr,decaBDE热解时产生的活性基团改变了PS的降解反应历程,使其气相产物具有与1,3-二苯基丁烷类似的红外特征。     

填充聚四氟乙烯热解规律的试验研究

采用TG-DSC-FTIR、TG技术研究了填充聚四氟乙烯(PTFE)在氮气气氛下的热解行为与热解规律。结果表明,填充PTFE的热解由脱水、剧烈失重、缓慢失重三个阶段组成;同时利用红外光谱仪检测分析出四氟乙烯单体(TFE)为PTFE热解基本产物。在线性升温过程中,不同的升温速率下,填充PTFE样品呈现一致的热解趋势;而在恒温热解过程中,不同的恒温温度下,样品失重曲线形态亦非常相似。     

神木煤与生活污泥共热解特性及动力学分析

采用热重分析仪,对不同混合比例的煤泥混样进行热解特性及动力学研究。根据各试样的热重曲线(TG)和微熵热重曲线(DTG),计算热解特征参数和动力学参数,重点分析了生活污泥的添加量对神木煤热解过程的影响。结果表明:煤与生活污泥的热解过程有很大差异,主要表现在挥发分初析温度、总失重率及最大失重速率。随着污泥添加量的增加,煤泥混样热解各阶段的最大失重速率、热解总失重率逐渐增加,而热解初析温度及热解活化能逐渐减小,表明污泥的添加对煤的热解具有促进作用。污泥质量分数为90%时,煤泥混样的热解特性最优,挥发分综合释放特性指数D和热解活化能分别是煤单独热解时的2. 86倍和75%。     

盐/碱热介质对聚乙烯废塑料热解特性的影响

为研究盐/碱热介质对高密度聚乙烯(HDPE)废塑料热裂解特性的影响,在废塑料中分别添加ZnCl_2、NaOHNa_2CO_3、KOH、ZnCl_2-KCI,以介质塑料质量比为4:1进行干混,利用热重(TG)分析技术研究了HDPE在不同介质中的热解过程,并采用Coats-Redfern法对HDPE废塑料的各热解过程进行线性拟合,然后通过线性回归曲线计算各热解过程的动力学参数。结果表明:盐/碱介质对HDPE的热解较为明显,使HDPE废塑料热裂解的失重区间变窄,最大失重温度降低,其中KOH对该热解反应的影响尤为明显;HDPE的各热解过程符合一级反应动力学;二元混合熔融介质比单组分熔融盐/碱更能降低反应的活化能。     

聚碳硅烷的热裂解动力学行为研究

利用综合热分析和Coats-Redfem动力学模型研究了聚碳硅烷(PCS)的热裂解动力学行为。用X射线衍射、红外光谱分析、扫描电子显微镜等分析技术研究了PCS热裂解过程特点和化学反应机理。结果表明,PCS的热解反应过程以一级热分解化学反应为主。热解过程中升温速率对PCS热解过程和热解产物的显微结构有较大影响,以较低升温速率(2℃/min)热解时,热分解反应的活化能较高,达到16.819kJ/mol,热解后固相残余率小,热解产物的显微结构均匀,表明较低的热解速率有利于PCS充分热解,可以获得结构优良的热解产物。     

基于TG-FTIR的油页岩与棉秆共热解特性研究

油页岩与棉秆的共热解在高效转化油页岩和利用农业废弃物方面具有潜在的应用价值。本文采用热重红外联用（TG-FTIR）技术,对吉木萨尔油页岩和农业废弃物棉秆秸秆进行了共热解特性研究。主要考察棉秆加入量对吉木萨尔油页岩失重特性、失重速率及挥发分析出演变行为的影响。结果表明,棉秆的加入能够显著促进油页岩的热解,使油页岩解程度加深。油页岩和棉秆质量比为1:3时,实际失重率相较于理论值降低了1.42%。失重速率较理论值增加0.19%/min。棉秆和油页岩共热解过程存在一定的协同效应。共热解逸出产物中H2O和C-H键强度相较于单独热解明显减少。     

印尼褐煤的热分解特性研究

采用热重分析和热解实验对印尼褐煤的热分解特性进行研究,探讨了印尼褐煤的热解机理、升温速率和热解终止温度对热解过程的影响.结果表明,印尼褐煤的热失重过程包括水分蒸发、挥发分析出和焦炭形成三个阶段;在温度低于300℃时,印尼褐煤以水分蒸发和脱除吸附小分子气体为主,300℃时开始微热解反应,400℃时热分解反应剧烈.在同一热解温度条件下,升温速率为10K/min～20K/min的慢速升温热解过程中,焦油产率维持在8.5%(质量分数)附近,升温速率对热解产物产率的影响较小;在400℃～600℃的低温热解范围内,热解终止温度对焦油产率影响较小,但热解气体产率随热解终止温度的增大而增大,而半焦产率却随之降低.     

纳米木质素基多孔炭的制备及其电化学性能

基于绿色低共熔溶剂（DES）高效分离麦草生物质组分以制备纳米木质素（LNP）,本文采用化学活化法并进一步热解炭化制备纳米木质素基多孔炭（LNPC）。借助SEM、Raman、BET-物理吸附等分析手段研究了锌系活化剂及热解炭化温度（600℃、700℃、800℃）对LNPC的结构特征及电化学性能的影响。研究结果表明,相对于LNP直接热解炭化后纳米碳粒子的极易团聚,经锌化物活化后所制备的LNPC表现出更好的分散性和多级孔道形貌结构。尤其,以ZnCO₃活化后制备的LNPC-ZnCO₃-800具有更突出的性能,较高石墨化程度（I_D/I_G为0.68）、较高BET比表面积（679m²/g）、高介孔率（86.7%）、均匀纳米碳粒子构成的介孔结构。此外,以LNPC-ZnCO₃-800制备的工作电极,在0.5A/g时的比电容可达179F/g,与直接热解炭化的LNPC-800（64F/g）相比,其比电容的容量提高了180%。     

农药行业NaCl-KCl型废盐热处理研究

采用高温热解—溶解净化—热蒸发结晶—冷却结晶联合方法处理农药行业氯化钠-氯化钾型废盐,获得高纯度氯化钠、氯化钾再生盐,实现将危险废物变成高附加值产品的目的。通过分析废盐中无机、有机成分,考察气氛、温度、保温时间对热处理后废盐中总有机碳(TOC)残余量的影响规律及有机物热解过程,确定氯化钠-氯化钾型废盐热处理最佳工艺参数为无氧气氛、温度在500℃以上、保温时间为10 min;继而采用热蒸发结晶—冷却结晶法分离得到钠盐、钾盐,分离得到的热解碳副产物相对强度比(ID/IG)为0.973、平均孔径为4.00 nm、总孔容为0.071 9 mL/g、比表面积为35.96 m²/g;纯化氯化钠、氯化钾再生盐中TOC含量分别为42、189 mg/kg,有机物去除率达到99%以上。纯化钠盐有望用于氯碱工业等领域,纯化钾盐可用于制作钾肥,为废盐资源化利用以及企业解决废盐侵占库存问题提供参考。     

离子液体预处理对桉木热解半焦结构和反应性的影响

生物质是可再生能源的理想原料,由于生物质有坚硬的木质素外壳保护而难以被有效利用。离子液体（IL）是一种绿色溶剂,可用于木质纤维素预处理从而提高其利用的效率。为了研究IL水溶液预处理对桉木热解产半焦的结构及其反应性的影响,将桉木粉经2%、4%和8%（质量）离子液体（[Bmim]Cl、[Bmim]OAc和[Bmim]H₂PO₄）水溶液在120℃下预处理2 h,然后将预处理后的桉木粉在650℃下热解。采用SEM、FTIR、XRD和Raman分析表征热解半焦的结构变化,利用热重分析仪（TGA）测定半焦与空气在450℃下的反应性。结果表明,随着预处理IL浓度的增加,半焦产率下降,半焦的晶化程度提高,在拉曼光谱中,I_D1/I_G变小,I_G/I_all变大,这表明IL预处理使半焦结构有序增大,并促进半焦中小芳香环向大芳香环聚并,因而降低了半焦的反应性。IL预处理可便捷调节热解半焦的反应性,为生物质的高值化利用提供有效的制备方法。     

从土耳其Zonguldak鼠煤矿和西伯利亚无烟煤制备的几种活性炭的孔结构和氢吸附特性(英文)

Activated carbon samples were developed from coal samples obtained from a coal mine, rat (Zonguldak, Turkey) and anthracite (Siberia, Russia), applying pyrolysis in a temperature range of 600-900 ℃ under N2 flow, and activation using chemical agents such as KOH, NH4Cl, ZnCl2 at 650 ℃. Nitrogen adsorption at low temperature (77 K) was used to characterize the activated carbon samples, and their pore structure properties including pore volume, pore diameter and pore size distribution were determined by means ...     

玉米秸秆棒状燃料热解过程和产物特征研究

以玉米秸秆棒状燃料为原料,在固定床反应器上探究热解温度对玉米秸秆棒状燃料热解过程和热解产品性质的影响。研究发现,随着热解温度的升高,热解气体产量增加,固体炭产量逐渐减少,生物油产量先增后减在450℃时达到最大值35.61%。对固体炭进行工业分析,发现其灰分含量较高;FT-IR分析表明:玉米秸秆棒状燃料的热解反应主要发生在650℃之前;SEM图显示断截面表现为蜂窝状的孔结构。生物油的GC-MS分析表明:在250~750℃下生物油的组成主要是呋喃、酮、醛和酚类等含氧化合物,其中酚类和呋喃类化合物是含量最多的物质;而在850~950℃下以多环芳烃类化合物为主。热解气的主要组成是CO₂、CO、CH₄和H₂,同时有少量的C₂H_n化合物,在250~450℃范围内,气体的主要组成是CO和CO₂,随着温度升高,CO、H₂、CH₄和C₂H_n逐渐增加,热解气的热值逐渐增加,在650℃下气体产品的热值已达到13.05 MJ/m³,当温度大于650℃后,热值增加速率变慢。     

煤-生物质基活性炭成孔机制及其吸附乙酸乙酯的性能

以CO₂为活化气氛,通过一步快速热解活化法从黑山煤粉与生物质混合物中制取活性炭。讨论了不同质量比率、活化温度和CO₂浓度对活性炭比表面积的影响。通过N₂吸附（BET）、扫描电镜（SEM）、拉曼光谱（Raman）和红外光谱（FTIR）对活性炭的性能进行了表征。确定了制备活性炭的最佳条件为活化温度900℃、质量比1、CO₂体积分数30%、活化时间120min时,活性炭的比表面积和孔容最大,分别为901m²/g和0.39cm³/g。最后,用乙酸乙酯吸附量验证了其吸附性能,最大累积吸附量为766.51mg/g。     

不同温度区间内污泥热解气固相产物特征

对城市污水污泥（简称污泥）进行工业分析和热重分析,考察污泥的基本组成和热重特性;采用气相色谱（GC）检测了不同热解温度区间内污泥热解生成的气体产物成分,并利用SEM和BET分别分析了不同热解终温下裂解炭的形貌特征和比表面积。结果表明：污泥热解可以分为水分析出阶段、挥发分析出阶段和焦炭化阶段;不同热解温度区间内污泥热解气体产物的组成有很大差别,热解温度350℃后H₂在热解气中的含量快速增加,CH₄含量在350～450℃时达到最大值,而CO主要在热解温度为350～750℃时生成,CO₂含量随着热解温度的增加迅速下降;随着热解终温的不断升高,裂解炭结构变得越来越疏松,比表面积也随之增大,750℃达到最大值55 m²·g^-1。     

废轮胎热解炭低温催化焦油重整制备富氢气体的研究

以全钢型废旧轮胎为原料,通过热解、活化、浸渍、焙烧的流程制备了三种热解炭催化剂,分别为轮胎热解炭（Raw char）、轮胎热解活性炭（AC）和负载Zn的活性炭（Zn/AC）。采用N₂吸/脱附、SEM、EDS、XRD等表征方法对催化剂进行了一系列表征和分析,发现CO₂/H₂O活化可显著提高催化剂BET比表面积,最高可达380 m²·g^-1,有效改善催化剂表面结构性质,同时浸渍法使催化剂表面负载大量ZnO活性位。对三种催化剂在纤维素热解焦油重整制氢过程中的催化性能进行了研究,发现Raw char（600℃）具有最佳催化效果,相较于空白组（500℃）,热解气中H₂体积分数提高了12.4%,达到19.3%,其次为Zn/AC（500℃）组的17.8%,实现了低温下催化纤维素焦油热解制得高产率H₂。     

热解终温对花生壳炭化产物的影响研究

采用自制的生物质固定床热解装置研究了不同热解终温对花生壳炭化产物的影响。结果表明：随着热解终温的增加,生物炭质量和能源产率总体上呈现降低趋势,热解气产率呈现上升趋势（热值显著提高）,其中液体质量产率在550℃时达到最大值;热解终温的增加使花生壳生物炭中固定碳、灰分不断提高,C元素不断提高,H元素与O元素含量则不断降低,生物炭的化学和生物稳定性提高;生物炭的热值在500℃时达到最大值,为24.346MJ/kg。生物炭的燃烧过程包括水分蒸发、固定碳及挥发分燃烧和燃尽等3阶段,其燃烧起始时间明显晚于花生壳,不同温度制备的生物炭的综合燃烧特性指数（S）从大到小的顺序依次为：C500 > C350 > C600 > C400 > C450 > C550;热解终温为550℃时,生物炭的比表面积、微孔表面积、总孔容积和微孔容积均最大,分别为50.58m²/g、29.56m²/g、0.01543cm³/g和0.01111cm³/g,与活性炭相比仍有较大差距,需要进一步处理。     

萘沥青及热转化产物的性质和结构表征

以萘为原料,5%、10%、20%质量分数AlCl₃为催化剂,采用自升压法制备了3种萘沥青（NP-5%、NP-10%、NP-20%）,对其进行了工业分析、FTIR、GPC以及TG/DTG表征,并且利用PLM、SEM、Raman和XRD等手段对其中间相热转化产物（MNP-4h、MNP-4.5h、MNP-6h）和炭化产物（CNP-5%、CNP-10%、CNP-20%）的微观结构进行了研究。结果表明,3种萘沥青的收率都在80%以上,其分子量分布在147～3940范围内,质均分子量都为255左右;3种萘沥青的芳香性指数（I_ar）分别为0.05、0.27、0.36,支链化指数（CH₃/CH₂）分别为0.65、0.06、0.02,在750℃的残炭率分别为27%、31%、30%。PLM观察发现,3种中间相热转化产物的显微结构分别为中间相小球体、中间相纺锤状以及纤维状结构。从MNP-4h中可萃取得到产率为8%的中间相小球,其表面光滑、粒径均匀,直径在5～7μm。Raman分析表明,3种中间相热转化产物的I_G/I_all分别为15%、17%、30%,说明延长热转化时间,可增加产物碳微晶的规整性。3种炭化产物的显微结构都以镶嵌结构为主,其碳微晶层间距都为0.35nm,而CNP-5%具有最大的微晶尺寸。