湿法磷酸工艺脱氟研究

讨论在磷矿酸解过程中加入脱氟剂对磷酸中残留的氟含量的影响,在单因素的基础上,采用响应面优化工艺并建立数学模型,研究脱氟剂种类、碳酸钠用量、反应时间和反应温度对磷酸中氟含量的影响。结果表明:反应温度和反应时间是影响磷酸中氟含量的显著因素,最佳工艺条件为:反应温度为60℃、反应时间为120 min、碳酸钠用量为理论用量的100%,在此条件下磷酸中残留的氟质量分数为0.16%。     

湿法磷酸脱色脱氟实验研究

以活性炭为脱色剂、碳酸钠为脱氟剂,对净化湿法磷酸工艺中的影响因素进行研究,确定了湿法磷酸脱色脱氟同步进行的最佳工艺条件:采用1.0%湿法磷酸用量的活性炭,并添加1.1倍理论脱氟用量的Na2CO3,在50℃下反应120 min,处理后的湿法磷酸透光率达到80%以上,脱氟率也高于70%。     

两步法净化湿法磷酸及食品级磷酸氢钙的制备

采用两步脱氟和一步脱重金属与砷净化湿法磷酸 ,得到磷酸杂质含量为 :w(Pb) <0 0 0 1% ,w(F) <0 0 0 4% ,w(As) <0 0 0 0 2 % ,可作为食品添加剂使用。探讨了pH值、温度以及脱氟剂、脱重金属与脱砷剂用量等对净化效果的影响 ,得到第一步最佳净化工艺条件 :温度为 90～ 95℃ ,脱氟剂 (SiO2 )用量为磷酸中含F总质量的 12 0 % ;第二步最佳净化工艺条件 :pH值为3 0～ 3 2 ,温度为 10℃以下 ,脱氟剂 (SiO2 +Na2 CO3)组分SiO2 用量为第一步净化后磷酸中含F总质量的 2 5 0 % ,两组分的质量比m(SiO2 )∶m(Na2 CO3) =(5～ 10 )∶1,脱重金属与脱砷剂 (Na2 S)用量为磷酸中含重金属与砷总质量的 2 80 %。进一步净化磷酸制得了食品级磷酸氢钙。     

湿法磷酸净化制备食品级磷酸氢钙的工艺研究

采用连续脱氟和一步脱重金属与砷净化湿法磷酸,得到的磷酸符合食品添加剂要求。最佳净化工艺条件为:初步净化:温度为90℃,脱氟剂(SiO2)用量为磷酸中含F总质量的120％～140％;第二步.净化:温度为10℃以下,SiO2用量为初步净化后磷酸中含F总质量的250％,m(SiO2):m(Na2CO3)=5～10,脱重金属与脱砷剂(Na2S)用量为磷酸中含重金属与砷总质量的280％～300％。并在适当的工艺条件下制得了食品级磷酸氢钙。     

湿法磷酸一步法脱色脱氟工艺中脱氟影响因素研究

对以活性炭和碳酸钠为脱色剂和脱氟剂的一步法脱色脱氟净化湿法磷酸工艺中脱氟影响因素进行了研究。以Gore膜为过滤介质,确定了湿法磷酸～步法脱色脱氟工艺中最佳脱氟工艺条件：反应温度70℃,反应时间90min,活性炭添加量为湿法磷酸处理质量的0．3％,碳酸钠添加量为湿法磷酸处理质量的2％,静置时间1d。在此条件下,湿法磷酸脱氟率达到70％以上。     

食品级硅藻土脱除湿法磷酸中氟的实验研究

为降低湿法磷酸脱氟成本,以食品级硅藻土替代白炭黑作为脱氟剂对湿法磷酸进行脱氟。研究食品级硅藻土的脱氟效果,分析脱氟成本,并与白炭黑作脱氟剂进行比较。结果表明,利用食品级硅藻土作为脱氟剂,脱氟率为75.64%~82.05%,优于白炭黑的67.94%~76.92%,脱氟成本较白炭黑降低3.72~8.20元/t,除氟后磷酸满足饲料级磷酸盐生产的要求。     

湿法磷酸一步法脱色脱氟工艺脱色因素研究

对以活性炭和碳酸钠为脱色剂和脱氟剂的一步法脱色脱氟净化湿法磷酸工艺中脱色影响因素进行研究.以Gore膜为过滤介质,确定了湿法磷酸一步法脱色脱氟工艺的最佳脱色工艺条件为:反应温度为70 ℃,反应时间为70 min,碳酸钠添加量为22 g/L,粉末状活性炭添加量为6 g/L,静置时间为1 d.在此条件下,湿法磷酸脱色率可达到80%以上.     

湿法磷酸-步法脱色脱氟工艺中脱氟影响因素研究

对以活性炭和碳酸钠为脱色剂和脱氟剂的一步法脱色脱氟净化湿法磷酸工艺中脱氟影响因素进行了研究.以Gore膜为过滤介质,确定了湿法磷酸一步法脱色脱氟工艺中最佳脱氟工艺条件:反应温度70℃,反应时间90 min,活性炭添加量为湿法磷酸处理质量的0.3%,碳酸钠添加量为湿法磷酸处理质量的2%,静置时间1 d.在此条件下,湿法磷酸脱氟率达到70%以上.     

湿法磷酸净化预处理工艺研究

试验采用化学沉淀法对湿法磷酸进行除硫脱氟预处理,探索了预处理适宜工艺条件,考查了除硫脱氟荆用量、反应温度、反应时间以及脱氟助荆对除硫脱氟效果的影响,得到合适的工艺条件:除硫剂用量为硫酸根质量分数的120%～140%,反应时间为210～240 min,反应温度为40～50℃.脱氟剂用量为氟质量分数的110%-120%.反应温度为50℃.反应时问为150～180 min,脱氟剂用量为0.15%～0.20%,除硫率、脱氟率分别可达90%和85%以上.     

湿法磷酸净化与饲料磷酸氢钙制取

制取饲料磷酸氢钙要求磷酸的含氟量低(F/P≤1/100),湿法磷酸浓缩后采用水蒸气、硅藻土进行深度脱氟,可使脱氟磷酸的F/P满足制取饲料磷酸氢钙的要求。介绍某精磷矿的湿法磷酸化学组成,深度脱氟的最佳工艺条件,制取饲料磷酸氢钙的操作控制条件和产品组成。     

利用磷矿制备饲料添加剂磷酸二氢钙

以磷矿为原料制备磷酸,通过化学沉淀法脱氟除杂质得到净化的磷酸,再将净化后的磷酸与碳酸钙反应制备饲料级磷酸二氢钙.考察了硫酸质量分数、石灰乳用量、反应时间和反应温度4个因素对磷酸二氢钙产率的影响,得到了制备磷酸二氢钙的最佳工艺条件:硫酸质量分数60％,石灰乳用量7.00 g,反应时间1.5h,反应温度50℃.在此最佳工艺...     

湿法稀磷酸加入纯碱或烧碱脱氟的试验研究

在湿法稀磷酸中加入纯碱或烧碱脱氟剂,尽可能脱除稀磷酸中的氟,并副产氟硅酸钠产品。通过正交试验和条件试验,考察脱氟剂添加量、反应时间和温度对磷酸脱氟率、P2O5收率及氟硅酸钠产品质量的影响,确定了脱氟工艺和陈化工艺的最佳工艺条件,试验结果:P2O5收率≥95%,氟硅酸钠产品合格。     

食品级磷酸氢钙中和剂的选择和优化

简要分析了以肌醇渣为原料制备食品级磷酸氢钙的重要性。对现有工艺中和剂的选择和提纯优化进行了具体分析,最终确定以氯化钙和氢氧化钠为复合中和剂。分别选取活性γ-氧化铝和碱改性活性炭对氯化钙和氢氧化钠进行吸附脱氟实验,探讨了不同吸附条件对其脱氟率的影响。用脱氟精制的复合中和剂中和精磷酸,得到符合GB 1889—2004《食品添加剂:磷酸氢钙》要求的食品级磷酸氢钙,氟质量分数为0.004 8%~0.005 0%。较适宜吸附参数:活性γ-氧化铝对氯化钙的脱氟过程,吸附温度为室温、活性γ-氧化铝用量为20 g、吸附时间为50 min、氯化钙溶液pH=6、氯化钙浓度为2.7 mol/L,最佳脱氟率为93.73%;碱改性活性炭对NaOH的脱氟过程,碱改性活性炭用量为1.0 g、吸附温度为35℃、吸附时间为60 min、氢氧化钠浓度为8.75 mol/L,最佳脱氟率为72.60%。     

湿法磷酸化学沉淀法脱氟的研究

基于湿法磷酸沉淀法脱氟工艺的反应原理,以碳酸钠为脱氟剂,硅藻土为助脱氟剂,研究了不同的碳酸钠和硅藻土用量、作用时间、作用温度条件下的脱氟效果。实验结果表明,对50 g含氟量为0.74%的湿法磷酸,以碳酸钠0.8 g,硅藻土0.2 g,作用时间50 min,温度30~40℃,脱氟处理后,含氟量≤0.18%,符合饲料级磷酸氢钙生产标准(HG2636—94)。     

酸热烧结法制备饲料级脱氟磷酸钙的研究

以四川清平磷矿为原料,用酸热烧结法制备饲料级脱氟磷酸钙,研究了磷矿脱氟的主要影响因素。实验结果表明：磷酸配比、烧结温度以及烧结时间对脱氟反应有显著影响,而磷酸浓度对脱氟反应的影响不明显。实验得出的最佳工艺条件为：磷酸配比控制在27％～30％,烧结温度1180-1230℃,烧结时间120min,磷酸w（P2O5）45％左右。在此条件下可制得质量合格的饲料级脱氟磷酸钙产品。     

湿法磷酸液相氟制备氟化铵的工艺研究

研究了以钠盐为脱氟剂、二氧化硅为助脱氟剂回收湿法磷酸液相中的氟制备中间产物氟硅酸钠,再用氟硅酸钠制备氟化铵产品,副产白炭黑和氟化钠。实验确定了湿法磷酸液相中的氟制备氟硅酸钠及氟硅酸钠制备氟化铵的最适宜工艺条件。在最适宜工艺条件下,氟化铵的总收率可以达到95%,纯度可达96.2%。     

水玻璃制备白炭黑用于湿法磷酸脱氟剂的研究

介绍水玻璃制备白炭黑用于湿法磷酸脱氟剂的研究。考察加酸体积流量、水玻璃浓度、终点pH、洗水量对白炭黑质量的影响。结果表明,在反应温度70℃、w(H_2SO_4)10%的硫酸滴加体积流量为3 mL/min、m(水玻璃)/m(H_2O)为0.5、终点pH约6.0、室温洗涤2次条件下,所得产品w(SiO_2)达92.33%。将其作为湿法磷酸脱氟剂进行脱氟实验,脱氟磷酸的m(P_2O_5)/m(F)大于300,满足饲料级磷酸氢钙的原料要求。     

大型湿法磷酸脱氟装置产业化应用研究

针对目前湿法磷酸脱氟装置存在的问题进行梳理和分析,并开展相应的优化改造,包括提高原料品质,优化磷酸预处理工艺,提高脱氟温度,串联耦合脱氟工艺。改造后,脱氟磷酸产量提高58.6%,脱氟成本降低39.23元/t,实现产业化应用。     

湿法磷酸一步法脱色脱氟工艺中磷酸损失率的研究

分别以活性炭和碳酸钠为脱色剂和脱氟剂,一步法脱色脱氟净化湿法磷酸,研究该工艺中影响磷酸损失率的因素。以Gore膜为过滤介质,确定了一步法脱色脱氟净化湿法磷酸的最佳工艺条件为：反应温度70℃,反应时间90min,活性炭与碳酸钠添加量分别为湿法磷酸处理质量的0.3％和2％,静置时间为1d。在此条件下,磷酸损失率在6％以内。     

湿法磷酸中液相氟的回收及利用

研究了湿法磷酸液相氟的回收过程,对湿法磷酸进行脱氟和以中间产物氟硅酸钾为原料制备氟化钾,确定选用碳酸钾和含硅化合物x作为脱氟剂和助脱氟剂,氟硅酸钾继续加碱中和生成氟化钾产品。通过实验得出最佳工艺条件,最佳工艺条件下的氟化钾收率可达82.75%,纯度可达94.20%。