离子色谱法测定肥料中水溶性氟含量及实验室比对研究

采用离子色谱法测定了10种不同类型肥料中的水溶性氟含量,并组织8家实验室进行了实验室比对工作。试验结果表明,肥料中水溶性氟含量平均值与重复性标准差和再现性标准差存在线性关系,随着水溶性氟含量的增大,重复性标准差和再现性标准差也相应增大。     

微波消解-ICP-OES法测定肥料中重金属的含量及实验室比对研究

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定10种不同类型肥料中的镍、钴、硒、钒、锑和铊等重金属的含量,并组织8家实验室进行实验室比对工作。实验室比对结果的精密度由ISO 5725-2:1994《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》获得。实验结果表明,肥料中镍、钴、硒、钒、锑、铊的含量平均值与重复性标准差和再现性标准差存在线性关系,随着镍、钴、硒、钒、锑、铊的含量的增加,重复性标准差和再现性标准差也在增加。     

离子交换过程钒硅离子分配性的实验研究

研究了在弱酸性介质中三种阴离子树脂在离子交换过程中的钒硅离子分配性,实验测定了酸度和温度对离子交换过程钒硅离子分配性的影响。结果表明,D290树脂对钒硅离子的分离系数最大,在温度为50℃、pH=2.0的条件下,分离系数可以达到120,可实现含硅钒液离子交换过程两种离子的选择性有效分离。     

差示扫描量热法测定合成树脂乳液玻璃化转变温度的研究

本研究通过真空干燥法将合成树脂乳液中溶剂除去,利用差示扫描量热法测定树脂乳液玻璃化转变温度,对测定过程的影响因素进行分析,选出了针对合成树脂乳液特性的前处理方法及测定方法。并对方法的重复性及再现性进行了计算,相对重复性≤1%,相对再现性≤1%。该方法操作简单,重复性、再现性较高,为检测合成树脂乳液玻璃化转变温度提供了理论依据,同时为企业原材料监管提供了简便、稳定的测试方法。     

脱硝粉煤灰铵含量测定方法的试验研究

通过试验,对粉煤灰中残留铵的萃取方法进行优化,确定蒸馏滴定法中粉煤灰铵溶液的制备参数;同时采用蒸馏滴定法和离子色谱法,对粉煤灰中的铵离子含量进行定量检测,验证粉煤灰中残留铵含量测定方法的重复性和再现性;并且建立了粉煤灰中残留铵含量的测定方法。研究结果表明,蒸馏滴定法中,溶液制备参数和滴定方法,对粉煤灰铵含量的检测结果产生显著影响,可通过规定溶液制备参数和熟练滴定方法提高试验精度。蒸馏滴定法试验结果的重复性和再现性符合精密度要求,可作为粉煤灰中残留铵含量测定的基准方法。离子色谱法测得的结果略低于蒸馏滴定法,可作为代用法。     

离子交换树脂比表面与孔容的测定

介绍了用氟吸附仪测定离子交换树脂的比表面、孔容的方法。对于离子交换树脂选取合适的脱气温度和脱气时间，采用氟吸附法测定其比表面和孔容的重复性与再现性均能达到国标要求。     

自动电位滴定法测定肥皂中氯化物含量的方法评价

研究了应用自动电位滴定仪对肥皂中氯化物含量进行快速测定的实验方法,并对5个协同实验室间的比对检测数据,按照国家标准GB/T 6379.2-2004进行了统计分析,得到方法的重复性标准差为0.0032%,再现性标准差为0.013%。加标回收率为98.5%～100.6%。实验结果表明,该方法具有快速、准确、抗干扰能力强等优点。     

聚磷酸铵生产工艺与聚合度及聚合率的测定

作为一种含磷氮的无机聚合物,聚磷酸铵正在逐渐进入复合肥和液体肥料的生产领域。介绍了聚磷酸铵的生产工艺和利用端基滴定法测定聚磷酸铵聚合度以及离子交换分离法测定聚磷酸铵聚合率的方法。     

Excel在国际实验室间比对数据处理中的应用

以肥料中硫氰酸根(SCN-)测定的实验室间比对为例,优化的Excel模板依据GB/T 6379.2—2004/ISO5725.2—1994,自动进行柯克伦检验及格拉布斯检验,剔除离群值后自动计算方法重复性与再现性。以15个实验室、4个测试水平、2次平行测试的实验数据处理实例对模板进行说明。结果表明,该模板采用Excel自带函数功能,基本实现了离群值检验、判定,方法重复性与再现性确定的全自动计算,为制订国际标准时开展的实验室间比对所必需的重复性与再现性测定提供了便利。     

聚磷酸铵中缩二脲含量的测定

参照尿素中缩二脲含量的测定方法 (分光光度法),加入适量的氢氧化钠溶液,调节聚磷酸铵溶液至碱性,建立了聚磷酸铵中缩二脲含量的检验方法。该方法的相对标准偏差1.88%,加标回收率为96.40%~102.40%,测定结果与高效液相色谱法一致,准确度高,重现性好。     

高效液相色谱法测定间苯二酚-甲醛粘合树脂中游离间苯二酚含量

采用高效液相色谱法测定间苯二酚-甲醛粘合树脂中游离间苯二酚含量。高效液相色谱检测波长为278nm,间苯二酚定量峰出峰时间为3.7min左右,标准曲线的相关因数为0.999 4,方法的重复性测定相对误差小于5%,再现性测定相对误差不大于8%,加标回收率为95.82%～104.43%。     

离子色谱法与滴定法测定水溶肥料中亚磷酸盐含量的试验研究

采用离子色谱法和常规滴定法测定水溶肥料中亚磷酸盐(以HPO₃^2-计)的含量,考察了两种方法的精密度、加标回收率和离子色谱法的检出限。结果表明:滴定法测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.04%～1.26%,加标回收率为90.20%～96.10%;离子色谱法测定时,亚磷酸的质量浓度在1.0～50.0μg/m L与峰面积呈线性关系,方法的检出限为40 mg/kg,RSD为0.78%～1.07%,加标回收率为95.20%～98.60%。两种方法均可满足水溶肥料中亚磷酸盐含量的测定要求,离子色谱法的测定结果更准确,操作更快捷。     

离子色谱法测定肥料中微量无机阴离子含量及国际标准制定研究

研究开发了采用离子色谱法测定肥料中微量无机阴离子含量的新方法。该方法采用阴离子交换色谱柱,配合电导检测器,通过梯度洗脱或等度洗脱的策略,能有效地将肥料中6种常见的阴离子与其他干扰物质分离并准确测定,拓展了《化肥中微量阴离子的测定离子色谱法》(GB/T 29400—2012)国家标准的应用范围。组织了全球15家分析实验室针对一系列有代表性的肥料样品采用新方法进行了国际实验室间比对,统计结果表明,该方法的适用性广且精密度高,从而被推荐为新的国际标准ISO 20702:2017中所采用的标准测定方法。     

利用离子色谱快速测定磷酸二铵的水溶磷以及水溶性聚磷酸铵的聚合率

水溶磷含量是磷酸二铵的重要产品指标。介绍了一种利用离子色谱快速测定磷酸二铵产品中的水溶磷含量的方法。通过与重量法比较,二者的偏差小于2%,证明其精度较高。聚合率是衡量聚磷酸铵产品品质的重要指标,介绍了一种利用离子色谱快速测定水溶性聚磷酸铵的聚合率的方法。     

聚甲醛生产中硫酸含量测定方法改进

用离子色谱法代替通用的重量法作为聚甲醛单体生产中硫酸含量测定新方法,离子色谱法重复性好,操作简便,快速,可批量测定样品。通过实验离子色谱法测定平行样品的标准偏差小于0.04%,两种方法相对偏差小于2%。     

紫外荧光法测定车用乙醇汽油中硫含量的研究

运用紫外荧光法,建立标准曲线,测定车用乙醇汽油样品中的硫含量,测定方法的重复性和再现性。确定方法具有良好的重复性和再现性;总体积一定,在93号车用乙醇汽油组分油中分别加入体积比为8%、10%、12%的车用乙醇,测定硫含量结果。硫含量随着乙醇含量的增加而结果递减,在油库二次调配车用乙醇汽油时有实际的应用意义。     

饮用水中氨氮的离子色谱和水杨酸分光光度测定法比较探讨

以饮用水中氨氮离子的离子色谱和水杨酸分光光度测定法为目的,通过试验的方式,对比两种测定方法的测定效果。结果表明,离子色谱法的测定效果优于水杨酸分光光度测定法,具体表现为离子色谱法的测定标准偏差为0.34%,而水杨酸分光光度法的测定标准偏差为0.69%。     

分峰拟合法测定聚乙烯树脂结晶度及影响因素探讨

采用X射线衍射分峰拟合法测定了聚乙烯树脂的结晶度,考察了制样方法、测试条件以及计算方法等因素对测试结果的影响。通过精密度试验考察了方法的精密度。结果表明,95%置信水平,在重复性试验条件下,结晶度范围为40%~60%之间,两次测定结果绝对差不大于2.5%;在再现性试验条件下,两次测定结果绝对差不大于4.5%,方法具有较好的重复性和再现性,可以满足石油化工企业对结晶度测试的要求。     

离子选择电极法测定磷石膏中全氟含量

磷石膏中的氟限制了磷石膏在水泥和建材等领域的应用,因此了解磷石膏中的氟含量非常重要.对磷石膏中的氟含量的测定方法进行了探讨.通过实验提出了用碳酸钠熔融磷石膏样品,用柠檬酸钠-冰醋酸作为总离子强度调节缓冲溶液,采用离子选择电极法测定磷石膏中的全氟含量.该方法氟离子质量浓度检出限为0.34 mg/L,氟离子回收率为88.5%～90.3%,氟离子质量浓度线性范围为0～5 mg/L,线性相关系数R2=0.999 1,相对标准偏差为1.2%(n=7).该方法是一种简便、快捷、灵敏度较高的测定磷石膏中全氟含量的方法.     

氧弹燃烧-离子色谱法测定氟树脂原料与涂料中氟含量的检测方法研究及不确定度评定

讨论了氟树脂原料及涂料样品中溶剂可溶性氟含量的测定方法.首先以氧弹燃烧分解氟树脂,把其中的氟转化为氟离子,然后用离子色谱法定量分析溶剂可溶性氟含量.在扩展不确定度取包含因子2,置信率为95％时,氧瓶燃烧-电位滴定法测定结果均处于氧弹燃烧-离子色谱法测定不确定度区间中,表明2种检测方法结果同样有效可信,且氧弹燃烧-离子色谱法操作简单、准确可靠.